【卫生行业标准(WS)】 尿中硒的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
尿中硒的氢化物发生-原子吸收
光谱测定方法
Crine-Determination of selenium-Hydride generation-atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了尿中硒的氧化物发生原子吸收光谱测定方法。本法最低检测浓度为0.7ug/1.。本标准适用于正常人和接触硒工人尿中研的测定2原理
WS/T47—1996
尿样用混合酸消化，以破坏有机物。加人硼氢化钠，产生硒化氢，输送到火焰燃烧器上的石英管中。在196.0nm波长下用原子吸收光谱法测定硒的含量。3仪器
3.1原子吸收分光光度计。配备石英管原子化器。3.2氢化物发生系统。
3.3硒空心阴极灯。
3.4记录仪或微处理机。
3.5控温电热板。
3.6烧杯.5GL，
表面 il直径 5cm 。
3.8水浴锅
3.9刻度试管.25ml.。
聚乙烯塑料瓶.50mL.
尿比重计。
玻璃和塑料器均用(1+1)硝酸溶液浸泡过夜，冲洗干净.晾十后备用。4试剂
本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。实验巾水：去离子水，或用全玻璃蒸馏器重蒸所得的水。4.1
4.2硝酸-pu=l.42g/mL.高纯。
4.3硫酸-=1.84g/mL.优级纯：
4.4高氯酸，.75g/ml高纯。
4.5盐酸—1.19g/ml.高纯
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
4.6氢氧化钠
4.7硼氢化钠(NaBH,)。
4.8二氧化硒(Se0),),高纯
4.9盐酸溶液.10%(V/V)。
4.10盐酸溶液，imol/L。
WS/T 47—1996
4.11硼氢化钠溶液，1%：称取10g硼氢化钠和1g氢氧化钠：用水溶解并稀释至1(000ml.。混合较，硝酸十硫酸十高氯酸=3十1+1。4.12
4.13硒标准溶液：称取0.1405g一氧化硒·溶解于10mL水中，加1ml.硝酸.用水稀释至100mL，混勾。此溶液为1mL=1000ug硒标准储备液：临用前，用此溶液逐级稀释成1mL=0.5g硒标准应用液4.14质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样，5采样、运输和贮存www.bzxz.net
用塑料瓶收集一次晨尿，混匀测定比重。取25ml.尿放入50mL塑料瓶中，加0.25mL硝酸，可在室温下尽快运输，于4℃下至少m以保存14天，分析前要将尿样彻底播勾6分析步骤
6.1仪器操作条件
参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调节到最佳测定状态。波长
灯功率
取样时间
6.2样品处理
乙炔流量
氟气流量
空气流量
计算时间
取2mL尿样于50ml烧杯中，加入2ml.混合酸，盖上表面血，置电热板上，在200C士10C下加热消化.待冒肖烟后立即取下冷却后，用6mol/l.的盐酸溶液定量转移到25ml-刻度试管中，并加同盐酸溶液至刻度，混勺、于沸水浴锅中加热30min。6. 3空白试验
取2ml，水代替尿样，按6.2 条步骤处理。6.4、标准曲线的绘制
6.4.1取6个烧杯，按下表配制标推管。尿硒标准管的配制
础标准溶液（+.13)，叫
正常人混合尿-ml
研浓度-g
6.4.2将氢化物发生系统相应的吸液泵分别插人6.4.1、10%的盐酸溶液和1%硼氨化钠溶液中，参照6.1条件，启动氢化物发生系统，自动吸入样品、盐酸溶液和硼氢化钠溶液丁混合反应管中。产生的硒化氢用氩气输送到乙炔-空气火焰上的右英管中进行测定6.4.3以加入标准的硒浓度为横坐标，测得的峰高值减去对照样的峰高值作为纵坐标，绘制标准曲线。6.5样品测定
6.5.1将处理好的样品（6.2)与空白管（6.3)-起按6.4.2进行测定6.5.2将测得的吸收整高值减主空吸收峰高值后.由标准曲线查得尿群中硒的浓度7计算
WS/T 47.:1996
7.1按式(1)让算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数()。1.020-1.000
实测比重一1.000
7.2按式(2)计算尿中硒的浓度。X=c.k
我中X--·尿中硒的浓度,g/L。
：出标准曲线查得的硒浓度，g/L。8说明
8. 1本法的最低检测度 0. 7g/Lt尿样测定精密度CV=1. 9%~6. 7%(n=6);尿样加标回收率90%~~108%，能准确地测定人尿标准样品。8.2采样问题：硒的生物半衰期较长，最好采集晨尿，以避免污染。尿样采集后立即以100：1(V/V)加人硝酸(4.2),在 4 C至少可以保存14 天,8.3影响测定的内案，尿样的消化十分关键·要特别注意消化温度，温度超过210℃会导致硒的大量损失，要待电热板的温度上升到所需的消化温度200C左右才能将样品置于其上消化，氢化物发生的条件和操作程序应根据所使用氢化物发生系统的类型和型号而定，自行选择最佳的盐酸溶液、硼氢化钠溶液浓度和氩气流量
8.4共存物的干扰及去除,尿中砷的浓度在125μg/1.以工会产生一定的负干扰,但一般尿样巾砷的含量木能达到此水平，如果尿中砷的度较高，适当稀释尿样便可以消除干扰。8.5尿样含硒量超出测定范围，可将样品液（6.3)增加稀释度后进行测定，计算时乘上稀释倍数。8.6质控样用标推尿样、加标的模拟尿、加标的正常人尿时可以考察准确度和精密度，用接触者尿时可以考察精密度，但人尿不易久存。模拟尿只含人尿的大量成分。附加说明：
本标准出卫生部卫生监督司提出。本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草本标雅主要起草人刘家才、徐伯洪。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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