【电子行业标准(SJ)】 电子工业用硅酸钾溶液中碳酸钾的测定方法

中华人民共和国国家标准
电子工业用硅酸钾溶液中www.bzxz.net
碳酸钾的测定方法
Potasslum sllicate solution for use Inelectronic Industry -
Themethodsof
determinationforpotassiumcarbongte本标准适用于电子工业用硅酸钾溶液中碳酸钾的激定。预备试验
1.1原理
GB9395.1086
调整为ro9-
将含有甲基橙的并经酸化过的试样溶液煮梯，在蒸汽处放一窄条醋酸铅试纸、如有硫化物、则试纸变黑；如有氮酸盐，则甲基橙退色。1.2试剂和溶液
1.2.1盐酸溶液（1+1）
甲基接指示液（0.1g/100ml）
醋酸铅试纸
将滤纸浸入醋酸铅溶液（20g/100ml），取出后在无硫化氢和氮气的地方晾干，裁成15mm×80mm的条状。
1.3试验步骤
称取10g试样置于250ml锥形瓶中，加入100ml水和3滴甲基橙指示液（0.1g100ml）、用盐酸溶液（1+1）中和并过量5ml。然后将一条醋酸铅试纸夹住悉挂在烧瓶内将溶液煮沸5min，视溶液及试纸的变化根据表1选择适当的测定步骤。表1
出现的情况
测定步骤选择依据
不含硫化物和氨酸盐
含硫化物不含氮酸盐
不含疏化物含氧酸盐
2。不含硫化物和氮酸盐的硅酸钾溶液中碳酸钾的测定中华人民共和国电子工业部1988-03~21批准测定步骤
第2章
第3章
第4章
1988-12-01实施
UDC661.862.65:1
中华人民共和国国家标准
GB 9395.10-88
降为SJ/T10921-96
电子工业用硅酸钾溶液
分析方法
Analysismethodsof
potassium silicate solution foruseinelectronicindustry
1988-06-20发布
家标准局
1988-12-01实施
中华人民共和国国家标准
电子工业用硅酸钾溶液中
碳酸钾的测定方法
Potassium silicate solution for use Inelectronic Industry
The methods of
determinatlonforpotassiumcarbonate本标准适用于电子工业用硅酸钾溶液中碳酸钾的测定。预备试验
GB 9395.10-86
将含有甲基橙的并经酸化过的试样溶液煮沸，在蒸汽处放一窄条醋酸铅试纸、如有硫化物，则试纸变黑，如有氯酸盐，侧甲基橙退色。1.2试剂和溶液
盐酸溶液（1+1）：
甲基橙指示液（0.1g/100ml）
醋酸铅试纸
将滤纸漫入醋酸铅溶液（208/100ml)，取出后在无硫化氢和氯气的地方晾干，裁成15mm×80mm的条状。
1.3试验步骤
称取10g试样置于250ml锥形瓶中，加入100ml水和3滴甲基橙指示液（0.1g100ml），用盐酸溶液（1+1）中和并过量5ml。然后将一条醋酸铅试纸夹住悬挂在烧瓶内、将溶液煮沸5min，视榕液及试纸的变化根据表1选择适当的测定步骤。表1
出现的情况
测定步骤选择依据
不含硫化物和氯酸盐
含硫化物不含氯酸盐
不含硫化物含氧酸盐
2。不含硫化物和氯酸盐的硅酸钾溶液中碳酸钾的测定中华人民共和国电子工业部1988-03-21批准测定步骤
第2章
第3章
第4章
1988-12-01实施
2.1原理
GB 9395.10-88
试样与盐酸溶液反应，放出二氧化碳气体，测出释放出二氧化碳的体积后，换算成碳酸钾含量。反应方程式如下：
K2CO3 + 2 HCI = 2 KCI+ CO2 ↑ + H202.2试剂与溶液
2.2.1不含二氧化碳的蒸馏水：
2.2.2甲基橙指示液（0.18/100ml）2.2.3盐酸（2.+1）：浓盐酸（sp.gr1.19）用不含二氧化碳的蒸馏水稀释。2.2.4着色的氮化钠酸性溶液
溶解261g氟化钠（NaCl）于蒸馏水中.加入5ml浓硫酸（sp.gr1.84）再加2ml甲基橙指示液（0.1g/100ml），然后用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀。2.2.5氢氧化钠溶液（6N）
溶解240g氢氧化钠（NaOH）于水中、冷却至室温后稀释至1000ml.摇匀。2.3仪器
一般实验室仪器；
2.3.2二氧化碳测定仪（见图
2.4测定步骤
2.4.1仪器准备
调整水平瓶中的着色氟化钠溶液，使之充满仪器中的测量管至活塞R1·并关闭R1：将氢氧化钠溶液（6N）倒入吸收器中，注入量为吸收器的三分之二。吸收液经过100次吸收后必须更换测髓管和吸收器分别用着色氟化钠溶液充满到活塞Ri和刻线a处．关闭活塞:Ri和R2。称取10g试样，用20ml不含二氧化碳的水混溶后移入烧瓶中，再用水稀释至40ml，使烧瓶空间与冷凝管至活塞R1之间的容积之和大于100ml。
将直径为2mm的玻璃珠或瓷片投入烧瓶中、塞紧烧瓶．关闭活塞R。打开活塞，R：.使烧瓶和测量管连通。降低水平瓶，重复操作各个活塞及水平瓶。以此检查仪器是否漏气。2.4.2二氧化碳的释放和测定
通过分液漏斗将20ml盐酸溶液（2+1）滴入烧瓶中。要避免气体逸出。加热烧瓶并保持溶液沸腾5min：同时使冷凝管通入冷水、然后停止加热.并从分液漏斗中加入氯化钠酸性溶液．继续降低水平瓶.以便使烧瓶中的溶液进入冷凝管中，直至到达活塞Ri为止。然后将活塞Ri关闭，静置5min，让气体与水套温度一致。
在大气压力P和水温「条件下测定气体容积，即移动水平瓶..使瓶中氟化物酸性溶液的液面与测量管中的液面处于同·水平上，读取测最管刻度的容积！调整活寒R和R2l、使测量管和吸收管相通、然后提升水平瓶·以便将测量管中的气体压入吸收器中，使.二氧化碳气体在其中被吸收。然后降低水平瓶。将未被吸收的气体压回测量管。如此反复多次。最后调节吸收器中的氢氧化钠溶液的水Y面到吸收器上的标准刻度线a处，关闲活密R2.。读取残余气体的体积，重复操作。直到获得恒定的体积V为止。在相同的大气压力P和水温！的条件下做空自试验，测得空门氧化碳的气体体积对\2.5计算方法
硅酸钾溶液中的碳酸钾含量按下式计节（以质建门分数表示）：2
GB 9395.10-88
K,COX = (Vo-V) -V2+V3) ×
=0.00167×
P - Po × 0. 00198 ×
138.2×100
101300
P - Po xyo- vi- v?
式中：Vo--一试样的二氧化碳气体被吸收前（测量管中）的体积，ml：V
-试样的二氧化碳气体被吸收后的体积，m!：空白试验的二氧化碳气体被吸收前（测量管中）的体积，ml；-空白试验的二氧化碳气体被吸收后的体积，ml：水套中水的温度，℃：
一测定过程中的大气压力，Pa：-在水套中的水温下，氯化钠溶液的蒸汽压，Pa:-试样的质量．g
是将以m1数表示的二氧化碳气体体积换算成以g表示的二氧化碳气体质量的换算系数。
表2给出10~30℃时，氯化钠溶液的蒸汽压。表2
蒸汽压Pa（×102）
不同温度下氟化钠溶液的蒸汽压12
含有硫化物的硅酸钾溶液中碳酸钾的测定原理
试样酸化前、用过氧化氢溶液处理。加热煮沸使硫化物氧化成硫酸盐.消除对测定碳酸盐的影响.然后按气体容量法测定碳酸盐、试剂和溶液
同1.2条和2.2条的试剂和溶液：过氧化氢溶液、30“、
3.3仪器
一般实验室仪器：
二氧化碳测定仪（见图）
测定步骤
按2.4条所规定的测定步骤进行·只是在放进玻璃珠或瓷片之前。加入5滴过复化氢落液（30\。）烧瓶试样中。打开活塞R；、煮沸5min。以消除硫化物的干扰.同时冷凝管通入冷水,冷至稍高于室温，以免测量情中的溶液进入冷敲管。3.5计算方法
同2.5条。
GB9395.10-88
含有氯酸盐的硅酸钾溶液中碳酸钾的测定4
试样加入硫酸亚铁溶液，使氮酸盐还原为氮化物，消除对测定碳酸盐的影响，然后根据气体容量法测定碳酸盐。
试剂和溶液
同1.2条和2.2条的试剂和溶液。硫酸亚铁溶液（28g100ml）
称取28g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）·溶水中．加1滴盐酸溶液（！·）：摇匀仪器
一般实验室仪器；
二氰化碳测定仪
（见图）。
测定步骤
按2.1条所规定的测定步骤进行，只是在试样移入烧瓶后·加入5m!硫酸亚铁溶液.以消除氮酸盐的干扰。
4.5计算方法
同2.5条。
89395.10-88
图测量二氧化碳体积仪器
1烧瓶120ml；2一分液漏斗50ml3吸收瓶，4一冷凝管；5一毛细管（内径为1.5~2mm）6温度计10~30℃（分刻度0.5℃），7水套（作值温用），8一测量管25ml（分度0.1ml）9一冷却水，10一橡皮管，11一水平瓶R一分液漏斗活塞，R1三通活塞；Rz一三通活塞；a一充吸收液之刻度线5
GB9395.10-88
附加说明：
本标准由电子工业部标准化研究所负责起草。本标准主要起草人：钟声蓉、罗德章、刘承钧等。6