【电子行业标准(SJ)】 电子陶瓷用二氧化锆中杂质的发射光谱分析方法

中华人民共和国电子行业标准
电子陶瓷用二氧化中杂质的
发射光谱分析方法
Method of emission spectrochemical analysis ofimpuritiesin ZrO,for use in electron ceramics主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了电子陶瓷用二氧化锆中杂质的发射光谱分析方法。1.2适用范围
SJ/T10553-—94
本标准适用于电子陶瓷用二氧化锆中所含铁、硅、磷、钙、镁和钛的氧化物杂质的测定。2方法提要
二氧化锆与石墨粉混合物（内含1%三氧化二钴）混匀，石墨粉起缓冲剂和稀释剂的作用，使激发稳定，用钻和锆作内标，将被测样品和标准样品的光谱摄在同一张光谱干板上，利用内标法进行杂质含量的测定。
3试剂或材料
三氧化二铁
二氧化硅
焦磷酸镁
碳酸钙
二氧化钛
二氧化锆
三氧化二钻
石墨粉
光谱干板
分析纯；
分析纯；
分析纯；
分析纯；
分析纯
光谱纯；
分析纯；
光谱纯；
国产1型；
米吐尔一海德路显影液和定影液（按光谱感光板使用说明书配方配制）；石墨电极
仪器或设备
中型摄谱仪；
交流电弧发生器；
测微光度计：
光谱纯，直径6+mm。
中华人民共和国电子工业部1994-08-08批准1994-12-01实施
映谱仪：
分析天平
SJ/T10553—94
感量10-*g：
车制石墨电极的小车床，
玛瑙研钵；
秒表。
标样配制
将二氧化错和各待测氧化物于900℃灼烧2h，焦磷酸镁灼烧4h，碳酸钙于150℃烘干2h。按计算量，在二氧化中加入各杂质氧化物和盐类，配成主标样，再用二氧化锆逐个稀释，制得一套标样，其含量见表1。再与等量石墨粉（内含1%三氧化二钻）混匀。表1
主标样
一号标样
二号标样
三号标样
四号标样
五号标样
六号标样
5.2样品处理
杂质含量
试样多为团块状，应小心研细，直至和标样粒度相似（能通过200目标准筛孔），与等量石墨粉（内含1%三氧化二钴）混匀。6分析步骤
6.1将经处理的样品装入下电极小孔，装紧填平，在200℃左右烘烤2h，立即摄谱，电极形状如下图所示：
上电极
下电极
SJ/T10553--94
6.2采用三透镜照明系统摄谱，使用三阶梯减光器透光率100%和50%两阶，直流电弧阳极激发，电流强度10A，狭缝宽度15um，电极间隙2+mm，遮光板3.2mm，摄谱范围250~320nm，光30s，每个样品摄谱三次，将1型感光板在米吐尔一海德路显液中显影3min，温度为18～20℃，然后定影、水洗、干燥。分析结果的计算
在测微光度计上，测量分析线对的黑度，绘制△S(P,O，用△P)一1gc工作曲线，由工作曲线查出试样中杂质的含量。
△S为分析线黑度与内标线黑度之差，Igc为标准样品中分析元素含量的对数。分析线与测定含量范围见表2。
分析线对
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8精密度或允许差
分析元素
Fe259.957
Si2251.921
Ca317.933
Mg277.983
TiO308.803
比较元素
Co258.084
Co251.982
Zr320.068
Zr278.686
Zr308.534
Co255.303
测定范围
0.01~0.32
0.04~1.28
0.05~0.80
0.01~0.45
0.025~0.80
0.05~0.80
8.1精密度
用含SiO，0.13%、FeO，0.017%、Mg00.02%、TiO，、CaO和P0各0.04%的二氧化锆，按本法摄谱30条，测出相对标准偏差在表3所列的数据以内。表3
测定成分
相对标准偏差
8-2准确度
当标样与试样粒度和组织结构相似时，准确度接近精密度。附加说明：
本标准由电子工业部标准化研究所归口，本标准由电子工业部标准化研究所负责起草。本标准主要起草人：王玉功、刘承钩、罗绍棠、王秀文、李国喜。Tio,
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