【电子行业标准(SJ)】 电子陶瓷用三氧化二铝中杂质的发射光谱分析方法

中华人民共和国电子行业标准
SJ/T10551--94
电子陶瓷用三氧化二铝、二氧化钛、二氧化锆中杂质的发射
光谱分析方法
Method of.emisson spectrochemical analysis of impurities inAlO3,TiOzand ZrO,for use in electron ceramics1994-08-08发布
1994-12-01实施
中华人民共和国电子工业部发布中华人民共和国电子行业标准
电子陶瓷用三氧化二铝中杂质的发射光谱分析方法
Method of emisson spectrochemical analysis of impuritiesinAl,O,foruseinelectronceramics1.主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了电子陶瓷用三氧化二铝中杂质的发射光谱分析方法。1.2适用范围
SJ/T10551—94
本标准适用于电子陶瓷用三氧化二铝中二氧化硅、三氧化二铁、氧化镁、氧化钙等杂质的测定。
2方法提要
将三氧化二铝粉末样品经10001200℃缎烧，使其转化为α型三氧化二铝，试样与碳粉混合物（C：CuO=3：0.1)混合（试样：碳粉混合物=1t3），以铜为内标.将被测试样和标准样品的光谱摄在同一张光谱于板上，利用内标法进行杂质含量的测定。3试剂或材料
氧化二铝
三氧化二铁
氧化铜
氧化镁
氧化钙
二氢化硅
光谱干板
光谱纯：
分析纯；
分析纯；
分析纯；
分析纯；
分析纯；
光谱纯；
国产I型；
米吐尔一海德路显影液和定影液（按光谐感光板使用说明书配方配制）；石墨电极
仪器或设备
中型摄谱仪；
光谱纯，直径6+mm。
中华人民共和国电子工业部1994-08-08批准1994-12-01实施
5试样
直流电弧发生器；
测微光度计：
映谱仪；
分析天平感量10g；
高温炉1000℃以上；
高铝瓷埚或铂；
SJ/T10551-94
聚四氟乙烯研钵或有机玻璃研钵；秒表bzxZ.net
车制石墨电极用小车床。
5.1标样配制
将光谱纯三氧化二铝粉置于高铝瓷或铂埚中，于10001200℃高温炉中缎烧2h，将分析纯三氧化二铁、二氧化硅、氧化镁、氧化钙分别置于中，于高温炉中300℃烘烤2h，取出冷却至室温，30min之内使用。按照测定含量范围配主标样，用基体光谱纯三氧化二铝逐步稀释，配制成一套包含5个点的标样，其含量见表1。表1
分析成分
一号标样
一号标样
三号标样
四号标样
五号标样
5.2样品处理
杂质含量
将欲测样品置于高铝瓷或铂埚中，于1000～1200℃高温炉中搬烧2h，取出冷却至室温，30min内使用。
6分析步骤
6.1将标样和试样分别与碳粉混合物以1：3混合，将混合物置于聚四氟乙烯或有机玻璃研钵中研磨均匀（标样研磨1h以上，样品研磨30min），以填塞法装入下电极至填满压平磨光为止。
6.2采用三透镜照明系统摄谱，直流电弧阳极激发，电压220V，电流强度8A，狭缝宽度10um，遮光板3.2mm，曝光35s，每个样品摄谱三次。将1型感光板在米吐尔一海德路显影液中显影2～4min，温度为18~20℃，然后定影、水洗、干燥。2
石圈电极见下图：
分析结果的计算
上电极
SJ/T10551-94
壁厚0.7
下电极
在测微光度计上，测量分析线对的黑度，绘制AS-IgC工作曲线，由工作曲线查出试样中杂质的含量。
△S(W）为分析线黑度与内标线黑度之差，IgC为标准样品中分析元素含量的对数。分析线对与测定含量范围见表2。表2
分析线对波长
测定成分
8精密度或充许差
8.1精密度
分析元素
Fe248.814
Si251.921
Ca317.983
Mg277.983
比较元素
Cu249.215
Cu249.215
Cu319.410
Cu249.215
根据11块感光板测定数据的计算结果，相对标准偏差在15%以内。8.2准确度
当标样与试样粒度和组织结构相似时，准确度接近精密度测定范围
0.0100.016
0.020~0.32
0.030~0.18
0.010~0.16
附加说明
SJ/T10551-94
本标准由电子工业部标准化研究所归口本标准由电子工业部标准化研究所负责起草。本标准主要起草人：王玉功、刘承钧、罗绍棠、王秀文、李国喜4
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