【国家标准(GB)】 涂料用有机溶剂沸程的测定

中华人民共和国国家标准
涂料用有机溶剂沸程的测定
Determination of boiling range oforganic solvents for coatingsUDC 667.629.2
GB 9283-88
本标准等效采用国际标准ISO4626一80《挥发性有机液体——作为原材料用有机溶剂沸程的测定》。
安全防护措施
a．过氧化物形成
某些溶剂和化学中间体，尤其是醚类和不饱和化合物，在贮存期间可能会生成过氧化物。蒸馏这类产品时，这些过氧化物具有爆炸危险，特别是接近干燥的瞬间。对有可能生成过氧化物的有机溶剂，不论是由于哪种原因产生过氧化物的，都应该分析产品中有无过氧化物，如果有过氧化物存在则应采取适当的防护措施，例如在蒸馏之前使过氧化物破坏或对操作人员采取防护措施。
关于过氧化物的试验：
加0.5～1.0m1受试物于已经加了大约100mg碘化钠或碘化钾晶体的等体积的冰乙酸中。做一次空白试验，较黄颜色表明试样中含低浓度的过氧化物，而棕色则表明该试样含高浓度的过氧化物。
b.可燃性
大多数有机溶剂和化学中间体是可燃的。进行蒸馏时，存在有燃烧危险，应该采取安全防护措施。试验前，应该检查蒸馏瓶有无裂缝和应该注意蒸馏瓶支管与冷凝器连接处和在温度计装进蒸馏瓶颈处要有良好的密封。一些溶剂若蒸馏时易于自燃，则应该避免蒸馏这些产品。在蒸馏期间应采用一个适当接收盘和防护物来接收即使由于瓶的意外破裂事故而漏出的液体。应该提供适当的通风，以保证在紧靠蒸馏设备附近的溶剂蒸气浓度在爆炸极限以下，在一般工作区域，保证它在临界极限值以下。1 主题内容与适用范围
本标准规定在常压下测定30～300℃沸腾的和在蒸馏期间化学稳定和不腐蚀设备的液体沸程的一种试验方法。
本方法适用于烃、酯、醇、酮、醚类以及类似产品的挥发性有机液体。2 引用标准
GB9285色漆和清漆用原材料取样3定义
3.1初沸点：在标准条件下进行蒸馏期间，当第一滴冷凝液从冷凝器的末端落下时的瞬间所指示的温度（采用校正了的温度）。
3.2于点：在标准条件下进行蒸馏期间，蒸馏瓶底部的最后一滴液体蒸发时的瞬间所指示的温度（采用校正了的温度）。
中华人民共和国化学工业部1988-04-19批准1989-01-01实施
GB9283—88
3.3沸程：初沸点和十点之间的温度范围。3.4终点（终沸点）：在标准条件下进行蒸馏的最后阶段期间所指示的最高温度（采用校正了的温度)。
在相当于简单间歇蒸馏的规定条件下，对100m1试样进行蒸馏。系统地观察温度计读数和冷凝液体积，并用标准大气压校正的这些数据来计算结果。5议器
5.1蒸馏瓶：容积为200ml，由耐热玻璃制成，符合图1所示尺寸。肉径21±1
加固缘
烧熔光滑
图1蒸馏瓶
—200ml圆底蒸馏瓶，2-支管：3—瓶颈5.2温度计：水银玻璃型，充氮气。温度计杆上划分有刻度，背衬磁漆并符合表1中的要求。注：对了保证敢低刻度的稳定性，在划分刻度之前，用一个适当的方法人1陈化温度计。经这种处理后，温度计通过下面叙述的过程之后，在一个基准点上的升高不应大于规定的最大误差，而且温度计的精度是在规定的限度之内。
加热溢度计使温度等于它的最高读数并在此温度下保持5min，然后让温度计在静态空气中自然冷却或在试验浴中慢慢降温（按规定的速度）至高于环境温度20℃或至50℃（两者中取较低温度的一个）。然后测量温度让刻度的最低点。如果采用快速冷却的话，这个刻度上的最低点应在1h内进行测量。重新加热温度计使温度等于它的最高读数。在此温度下保持24 h。让温度计按起初测试同样的速度冷却到前面提及的两个温度之，并在按前面同样的条件下，重复测定刻底的最低点。5.3通风围屏：
5.3.1用于燃气炉的通风围屏：
通风围屏的横断面应为矩形，顶和底均澈口。尺寸如图2所示，由约0.8mm厚的金属板制成。510
GB 928388
VESSR8RSMR0
浸人长度，mm
量程，℃
分度，℃
单位较长线示值，℃
单位标数线示值，℃
刻度误差不超过，℃
总长，mm
杆直径，mm
水银球长，mm
从水银球底至刻度的距离：
温度，℃
距离，mm
温度，℃
距离，mm
膨胀腔充许加热至，℃
GB 9283-88
38C-75
24~ 78
395±5
125~145
335-360
39 C-75
48~102
395±5
125~145
335~360
40C-75
72～126
395±5
125～145
335~360
注：这些牌号符合于ASTME1中关干ASTM温度计的标准规格。512
41C-62
98~152
395±5
125~145
335~360
表1溶剂蒸
42C-62
95~ 255
395±5
125~145
335~360
馏用温度计规格
102C-65
123~177
0.2（直至150℃）
0.3（超过150℃）
395±5
125~145
335~360
103C-65
148 ～ 202
395±5
125~145
335~360
GB 9283-—88
104C-75
173～227
395±5
125145
335~360
105C-65
198~252
0.4（直至225℃）
0.6（超过225℃）
395±5
15 ~ 20
125~145
335-360
106C-75
223~277
395±5
125~145
335-360
107C- 75
248~302
395±5
125~145
335-360
GB9283-88
主通风围屏的两个窄侧面之每一面均应有两个直径25mm的圆孔，圆孔的中心设置在围屏顶以下215mm处，如图2所示。
在该围屏的四个侧面之每一面均应有三个直径12.5mm的圆孔，圆孔的中心设置在屏底以上25mm处，这些圆孔的位置如图2所示。在每个宽边的中心处，应设冷凝管通过所用垂直槽，近似尺寸如图2所示，它由围屏顶部向下切割而成。为了关闭无论哪个不用的垂直槽，应装置适当尺寸可拆装的活门。这种安排使在通风围屏的任侧都能装置冷凝器（5.6）。
在围屏中应水平地支撑一块3～6mm厚的陶瓷材料搁板，搁板中心有一个75~100mm的圆孔，搁板应紧靠围屏的四侧，以保证热源来的热气体不与蒸馏瓶（5.1）壁或颈接触。在围屏的四内角牢固地安置在屏上的三角形的金属板可以很方便地支撑搁板。在5.4中所叙述的板可放置在这块搁板上。在该围屏的一个窄侧面应设置一个具有图2中所示近似尺寸的门，门和围屏开口四周搭接约5mm。5.3.2用于电加热器的通风围屏
当运用电加热器时，搁板上通风围屏的部分应如5.3.1中所述，但是下面部分（包括搁板）可以改动或省略，只要所提供的围屏（见图3）不使蒸馏瓶暴露于气流之中即可。应对搁板的调节采取措施以便于蒸馏瓶的安装。
5.4陶瓷板：厚3～6mm，分别具有32或38mm直径的中心孔和外形尺寸为不少于150mm的正方形。当选用燃气加热器时，这块板应放在5.3.1中所述的搁板上。当选用电加热器时，如果搁板存在的话，应采用同样的放置。否则，这块板可以直接地放在加热器上或者可以作为加热器的顶。应采取措施以调节加热器的高度。
无论采用哪种类型的加热器，都只能通过陶瓷板的中心孔对蒸馏瓶直接加热。5.5热源：包括或者是一个燃气炉，它的结构可使获得足够的热量，按8.3.1中规定的均匀速度蒸馏产品（灵敏的调节阀或调速器是需要的附件）或者是一个能够满足相同要求的电热器（可以选用从0～1kW可调节维持低热的电热器）。见9.6条。5.6冷凝器：无缝黄铜管，长560mm，外径14mm，壁厚0.8~0.9mm，四周包有最好用铜或黄铜制的金属冷凝器。装置这根管子应使约390mm的长度同冷却器中的冷却介质接触，管子的上端伸出冷却器外约50mm，而下端伸出约115mm。上端伸出的管子应是直的，并且与垂直方向成75°角。位于冷却浴器内的那段管子可以是直的，也可以是以任何适当的连续平滑曲线方式而弯曲的。这段平均斜度每毫米冷凝管长为0.26mm（15°角的正弦）。并且管子任何部分的斜度都不应小于每毫米冷凝管长0.24mm和不应大于每毫米冷凝管长0.28mm。下端伸出的冷凝管应向下弯曲76mm长，并且稍向后弯，以保证管与接收器顶部往下25～32mm处的接收器（5.7）壁相接触（当接收器处在接收蒸馏液的位置时）。冷凝管的下端应切成一个尖角，以使这个尖部可以伸进并与接收器壁相接触。冷凝器的容积应能盛不少于5.5L的冷却介质，冷凝器中冷凝管的设置应使管进口中心线在冷凝器顶面以下至少为32mm处和出口中心线在冷凝器底面以上至少为19mm处，冷凝管与冷凝器壁之间的间隙，除邻近人口和出口处外，至少应为13mm。在冷凝器底部多半装有一个截门，用来排水或进水，接近冷凝器顶部装有一个溢流管。冷凝管和冷凝器的主要尺寸如图2所示。
5.7接收器：容积为100ml，每条刻度线的误差均不大于1ml。接收器底座形状是随意的，但是它应使空接收器放置在与水平面成15°角倾斜的平面上时，不会倾倒，细节应符合图4所示。5.8气压计：精度精确到o.1kPa（或1mmHg柱）。514
GB 9283—88
图3采用电热器的蒸馏装置
1-冷凝器，2冷凝管；3—防护罩，4蒸馏瓶，5—温度计6一蒸留接收器，7一陶瓷板：8—然罐瓶支承台，9一电热套，10—蒸馏瓶调节旋，11-加热调节刻度粘，12吸累纸，13—开关，14—无底圈瓶罩
6仪器的组装和准备
6.1组装
GB 9283—88
烧熔圆滑
图4蒸馏接收器
0°2~91／
按图2或图3所示组装仪器，用绑在金属丝绳上的无毛棉布或者以其他适宜的方法擦洗冷凝器，并注意如下规定。
6.1.1温度计的选择和位置
使用受试产品规格中所列的温度计或在表3中指定的温度计。如果温度计没有规定，则从表1中选取一种。这种温度计应具有能测该产品整个沸程的最小刻度。使温度计通过盖紧的硅橡胶或软木塞对准蒸馏瓶的中心进人蒸馏瓶的颈部，以使温度计水银球泡的上端与蒸馏瓶的颈部连接处的蒸气管下侧成水平。注：把尽可能多的水银球泡体积浸人回区，这一点要比使温度计浸没标志线放到任规定位置上远为重要。6.1.2蒸馏瓶的支架
如果使用带陶瓷搁板的通风围屏时，则在搁板的上面放置适宜的陶瓷板（见5.4和8.3），并使两孔冏心。
6.1.3蒸馏瓶同冷凝器的连接
GB9283—88
用使蒸馏瓶的蒸气管通过盖紧在冷凝管上的硅橡胶或软木塞的方法对蒸馏瓶和冷凝管进行无漏连接。蒸馏瓶同冷凝器连接时，要使蒸馏瓶处于垂直位置，通过塞于进人冷凝管的蒸气管的末端，应伸入塞了启面至少为25mm而不超过50mm，并且应同冷凝管共轴。蒸馏瓶放置在陶瓷板上的位置应使它的底部完全封住板孔。6.2冷却浴器的填充
用足以腌没冷凝管的水或水与碎冰块填充冷却浴器，以便保证开始和在蒸馏期间浴温如表2中所示。
6.3试样温度调节
调节试样温度至表2所示的适宜值，以防止产品过量蒸发。表2温度
初沸点，℃
50以下
150以t
7取样
冷凝器，℃
0 ~ 10
试样，℃
10 ~ 20
按有关双方商定，从·个或几个原始的、未曾打开过的容器或包装时统装容器中取有代表性的样品，只要有可能取三份样品（每份体积不少于500m1），然后放在1净、1燥、气密的深色玻璃容器或金属容器中。容器的尺寸大小应使其几乎装满样品。每个装好样品的容器要用与样品无作用的材料密封，再标上详细说明及取样日期（按GB9285）。8操作步骤
8.1试样
采用带刻度的接收器（5.7），量取100±0.5m1已按5.3中规定调节好温度的试样，从装置小卸下蒸馏瓶（5.1）并把试样直接转人蒸馏瓶中，让接收器排15～20s，不使任何试样进人蒸气管。注：对于粘稠液体，为了使试样完仑的转人蒸馏瓶，必须要有个较长的排下时间，但是排严时间不应该超过5mino8.2仪器安装
连接蒸馏瓶和冷凝器（5.6），按6.1.1所述插人温度计和按6.1.3所述使蒸馏瓶定位。在冷凝管的下部出口处，放置未经燥的接收器（5.7），冷凝管伸人接收器至少25mm，但是不低于100m1刻度线。如果试样的初沸点在70℃以下，则把接收器浸入透明的浴器中，并使接收器在蒸馏的自始至终都保持如表2中对试样所规定的温度。在接收器的顶上放置一块平盖以防止湿气冷凝进入。8.3操作条件
对于具有不同蒸馏温度的物质来说，在选择最好的操作条件，以得到满意的精确度和再现性时，有必要进行定的判断。因此特作如下规定；8.3.1对于初沸点在150℃以下的物质，应建立如下条件：8.3.1.1．蒸馏瓶支架
8.3.1.2加热速度
孔径32mm。
-从开始加热至收集到第一滴蒸馏液的时间为5～10min，而在蒸馏瓶颈蒸气柱上升至支的时间为2.5～3.5min。8.3.2对于初沸点在150℃以上的物质，应建立如下条件：517
GB9283--88
8.3.2.1馏瓶支架——孔径38mm。8.3.2.2加热速度——从开始加热至收集到第·滴蒸馏液的时间为10～15min，而在蒸馏瓶颈部蒸气杜上升至支符的速度必须迅速，以使在开始圳热后的15min内能收集到第滴蒸馏液。8.4初沸点
记录第·滴蒸留液从冷凝器的尖部落下的瞬间温度作为初沸点。8.5蒸馏
调巧热输人，以便燕馏操作在4～5ml/min的速度（约秒钟2滴）下进行，在第-滴蒸馏液落下之后，移动接收器，以使冷凝管的尖部接触到接收器的筒。如果幕要的话，可记求收集5、10、20、30、40、50、60、70、80、90和95ml蒸馏液以后蒸馏温度计的读数。
不改动加热器的控热调节器，在95%点（即蒸出95%）以后，继续蒸馏直至观察到十点。记录此瞬间的温度作为「点。如果没有得到点的话（那是指活性分解出现在达到下点之前。例如出现迅速形成蒸气和浓烟，或者如果在蒸留温度计观紧到最高温度时，在蒸馏瓶的底部还有剩余液休），记求这个现象。
8.7终点
当！点不可能得到时，记录在蒸留温度计上观察到的最高温度作为终点。当遇到活性分解时，通常在蒸气及浓烟的快速释放后会观察到温度逐渐降低。如果预料的温度下降不发生的话，记录已经达到95%点以后i5min时，在蒸馏温度计上观察到的最高温度并记录作为终点，“5min”。这个标志表明在给定的时间范内不可能达到真的终点。在任何情况下，终点应不超过95%点以后的5min。8.8大气
读取并记录大压力准确到o.1kPa（或1mmHg）。8.9得率
冷凝符流以后，读取蒸馏液的总量并记求作为得率。具有10℃或者更低的留程的非粘稠液体的蒸留液量应不少197%。对f粘性液体和具有比10℃更宽的馏程的物质，95%的燕馏液量应是满意的。如果得到的产率达不到上述范围则应重新进行试验。8.10热馏损耗
如果有任何剩余物存在时，冷却蒸馏瓶至室温，把剩余物倒进以0.1m1分度刻度的个小量筒中，测量其体积并记录作为剩余物鼠。记录100与剩余物加得量的总合之间的差值，作为蒸馏损耗。9操作注意事项
9.1导致过热的因素
·殿说来，任何致使周围蒸气温度超过与液体成平衡的蒸气温度的条件都会引起过热。促使过热的其体因素被列在9.2至9.6，而这些其体因素是应该避免的。9.2！蒸馏瓶相接触的火焰
应按下面操作步骤防止气体火焰与规定的蒸馏瓶的部位以外的部位相接触。9.2.1保证准确的陶瓷板总尺寸和规定的孔径，这个孔应是完全圆的，没有任何不规则处。9.2.2使用没有什何裂缝的板。
9.2.3把然馏瓶适当地装置在（面绝热板孔处。9.3热的应用
对燃气炉的位置、状态利火焰的特征应注意如下“三点。9.3.1在蒸留瓶的下通，直接地施加热源。它的任何变动都会导致把较大部分的周围空气加热到比蒸馏瓶更高的温度。
9.3.2火焰的横断南不应大「所需横断面并应是不明亮的。518
GB 9283--88
9.3.3燃气炉的垂直位置应使不明亮火焰完全燃烧区处于陶瓷板下约20mm处。9.4外加热源
外加热源，例如直接照射在蒸馏瓶上的太阳光会引起过热。9.5设备条件
在连续重复使用设备时，应遵守操作注意事项。对子低沸点物质，务必在开始试验之前使加热装置冷却至室温。
9.6电热器的应用
一般说来，电加热器会引起过热，只有在已经证明它们给出与利用气体加热时得到可比较的结果之后才能被使用。以使电热器得到的过热影响可以减少，但是不能完全排除，例如选择，一个这样设计的加热器，其加热元件集中到一个最小的面积，且在它的总体结构中只用最低限度的陶瓷材料。尽管在满足这些要求后会减少，但是不能完全排除放置蒸馏瓶的板的周围所辐射的外加热量。10计算
10.1温度计内腔校准
按标准证巧所列项对温度计内腔的任何变化进行校准。10.2温度让水银球收缩性校准
在适用的场合，按测定温度计冰点或水蒸气点的任何变化对温度计水银球的收缩性进行校准。也能够应用其他方法，例如利用一支铂电阻温度计或-支认可的标准温度计来进行校准。10.3气压计校正
对温度计误差进行校准之后，对大气压偏离标准大气压时的每：·个温度读数，用代数方式加校准因了的方法进行校准。按下列公式计算：K(760- p)
K1013-10P,)
式中：K--一沸点随压力的变化率，℃/mmHg（由表3给出）（见注）；K—沸点随压力的变化率，℃/0.1kPa（由表3给出）；Po—一试验期间的大气压，mmHgP—试验期间大气压，kPa。
注：对」表3中没列人的纯化合物，应从其他文献得到K假，对于窄沸点的焰类物质，人值可以采用0.00012假的标谁人下绝对温标表小的沸点。10.4综合校准
如果试样的整个沸程不超过2℃的话，根据观察到的蒸出50%时沸点和表3中所列的在101.3kPa时的真正沸点之间的差别，可以作出温度计（内腔不规则和水银球收缩）和大气压的综合校止。10.5精密度
由各试验室间结果的统计调查得到的本方法精密度是与物质的纯度和沸点有关。一般说来，精密度随着纯度的提高和沸点的降低而提高，而对在高温时有宽沸程的混合物来说，精密度是最差的。
10.5.1重复性（r）
由同操作人员，在同一-试验室，对同物质，在一个短的时闻间隔里，利用间样的装置和使用标准试验方法得到的两个试验结果之间的绝对差值低于表4中所示的值时，可预料结果的概率为95%。10.5.2再现性（R）
由不同实验室的不同操作人员，使用标准试验方法，对同一物质得到的两个试验结果之间的绝对差值低于表4中所示的值时，可预料结果的概率为95%。519
内酮（二甲酮）
GB 9283--88
表3采用的温度计、标准沸点和沸点校准因子沸点，℃
烯丙醇（2－丙烯醇）
烯内基氯（3－氯内烯）
乙酸正戊酯（乙酸1－戊酯）
正戊醇（戎醇－1）
芳烃溶剂油
乙酸异I酯（乙酸2－甲代丙基酯）乙酸正酯（乙酸－」酯）
乙酸仲J酯（乙酸2J酯）
异}醇（2－甲基内醇－1）
正醇（「醇一1）
仲」醇（I醇—2）
叔「醇（2甲基内醇－2）
对叔」基甲苯（2－一甲代内基甲苯）异内基苯（2－苯基内烷）
环已烷
环已酮
内酮醇（4－烃基4-甲基丙酮-2）异『酮（2，6—甲基-庚酮－4）：异丁烯（2，4，4－兰甲基－戊烯－1）-氟乙烷
二氯甲烷
二甘醇（22°-羟基缩二乙醇）
甘醇单「醚（2-「氧代乙氧基乙醇）甘醇～单乙醚（2乙氧代乙氧基乙醇）二甘醇一单甲醚（甲氧代乙氧基乙醇）甲替甲酰胺
-缩丙二醇（3，3°一羟基缩二内醇）异内醚［（2－甲代内基)醚］（2-甲代乙氧基内烷）乙醇
乙酸乙酯
乙基苯
乙二醇单「醚（2
－」氧基乙醇）
温度计
在101.3kPa
(760mmHg）
沸点随压力的变化率bzxz.net
C/mmHg
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