【国家标准(GB)】 钨铁化学分析方法 极谱法测定铅量

中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
极谱法测定铅量
Methods for chemical analysis af ferrotungstenThe polarographic method for the determination of lead content1主题内容与适用范围
本标准规定了极谱法测定铅量。本标准适用于钨铁中铅量的测定。测定范围：0.001%～0.05%。2方法提要
UDC 669.15'27
GB 7731. 14-
试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟，加人酒石酸，用氢氧化钠调酸度，溶解钨酸。在pH7.5～8.0的情况下，以硝酸铜为载体，用硫代乙酰胺沉淀铅与干扰元素分离。再以铁为载体，用氢氧化铵分离铜。在高氯酸和磷酸底液中以氮气除氧，在波电位值为一0.51V情况下进行示波极谱分析。3试剂
3.1 氢氟酸(pl.15g/mL)。
3.2硝酸（p1.42g/mL）。www.bzxz.net
3.3盐酸(1+1)。
盐酸(1+2)。
盐酸、硝酸混合酸(3+1)。
高氟酸（p1.67g/mL），
磷酸溶液（1 mol/L）。
氢氧化铵（p0.90g/mL）。
氢氧化铵（1+2）。
氢氧化铵（1+100）。
氢氧化铵（1十200）。
氢氧化钠溶液（2508/L）。
硝酸铜溶液（10g/L）。
硝酸铁溶液（1名/I）。
称取1g硝酸铁，溶解在50mL水中，加入5mL硝酸，移入1000ml容量瓶中.用水稀释至刻度。混匀。
酒石酸溶液（5008/L）。
柠檬酸溶液（500g/L）。
硫代乙酰胺溶液（20g/L）。
3.18铅标准溶液
中华人民共和国治金工业部1988-12-20批准466
1990-01-01实施
GB 7731. 14
3.18.1称取0.1000g光谱纯铅，置于200mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.2）溶解后，将溶液移入1000 mL容基瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.01mg铅。
3.18.2移取20.00mL铅标准溶液（3.18.1）于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.001mg铅。
3.19氮气、氟气（不含氧）。
4仪器
示波极谱仪。
5试样
试样应通过0.088mm筛孔。
6分析步骤
6.1安全措施
使用高氯酸必须在通风柜内进行，注意防火。6.2试样量
按表1称取试样量。
6.3空白试验
0. 001~~0. 005
≥>0. 005~~0. 05
随同试样做空白试验。
6.4校正试验
随同试样测定同时验证作曲线。6.5测定
试样量，
6.5.1将试样（6.2)置于200mL铂血中，加入5mL硝酸（3.2滴加5mL氢氟酸（3.1)，加热溶解，加入10mL高氯酸（3.6)加热蒸发冒高氯酸烟至近干，取下冷却，加入10mL盐酸（3.3)溶解盐类，将溶液移入250mL烧杯中，用水冲洗铂Ⅲ，再滴加氧氧化钠溶液（3.12），溶解铂皿内壁的少量钨酸，并用水冲洗十净，保持溶液体积在100mL左右，加入15mL酒石酸溶液（3.15），用氢氧化钠溶液（3.12)使钨酸沉淀完全溶解，加热煮沸2min，取下冷却，用盐酸（3.3）中和使刚果红试纸变成蓝色，加入20mL柠檬酸溶液（3.16）、2mL硝酸铜溶液（3.13），用氢氧化铵（3.9)继续中和至pH7.5~8.0.然后加入10mL硫代乙酰胺溶液（3.17），在80~90C温度下，保温静置10~~15min，再加入10mL硫代乙酰胺溶液（3.17）将溶液在40~50℃温度下，保温静置2h。6.5.2沉淀用双层定量滤纸过滤，用冷氢氧化铵（3.11)洗涤7~10次。滤纸上沉淀用20mL盐酸、硝酸混合酸（3.5），分3次溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗净滤纸，溶液加热蒸发至干，取下，加入10mL硝酸（3.2)蒸发至下，再加入10mL硝酸（3.2)然后蒸发至于，取下，加入10mL硝酸（3.2)加热溶解盐类，加水至150mL，加入20mL硝酸铁溶液（3.14），用氢氧化铵（3.8)中和至铁沉淀出现后过量10mL，加热煮沸后，立即取下，用定量滤纸过滤，用热氢氧化铵（3.10)洗涤7～10次。6.5.3滤纸上沉淀物，用15mL热盐酸（3.4)分3次溶解于原烧杯中，用热水洗净滤纸，加入2mL高467
GB7731.14-88
氯酸（3.6），加热蒸发至出现高氯酸烟时，立即取下，稍冷，加入10mL磷酸溶液（3.7)溶解盐类，冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中，用磷酸溶液（3.了)稀释至刻度，混勾。6.5.4取溶液（6.5.3)置于电解池中，通入氮气或氩气5min。在波电位值为一0.51V，汞阴极的条件下测量波高：
6.5.5减去随同试验所测得的空白试验波高，从工作曲线上查得相应的铅量。6.61作曲线的绘制
6.6.1移取0,1.00,3.00,5.00.7.00,9.00mL铅标准溶液（3.18.2)。6.6.2移取5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL铅标准溶液（3.18.2)。6.6.3将上述溶液各置于250mL烧杯中，加入100mL水、2mL硝酸铜溶液（3.13），用氢氧化铵（3.9）中和至pH7.5~8.0，以下按6.5.1中自加入硫代乙酰胺溶液起到6.5.4为止进行极谱分析。减去试剂空白的波高，以铅量为横坐标，波高作为纵坐标，绘制工作曲线。结果计算
铅的百分含量Pb(%)按下式计算：m×100
式中：ml——-从工作曲线上查得的铅量，g；mo试样量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.001~0.0025
>0. 002 5~ 0. 005
≥0. 005~0. 01
2 0. 01 ~ 0. 02
20. 02~ 0. 05
附加说明：
本标准由吉林铁合金厂负责起草。本标准主要起草人郎益臣。
本标准等效采用苏联标准rOCT14638.11一84《钨铁中铅的测定》。允许劵
自本标准实施之日起，原治金.工业部部标准YB583--65《钨铁化学分析方法》作废。468
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