【国家标准(GB)】 工业用苯乙烯中聚合物含量的测定 光度法

中华人民共和国国家标准
工业用苯乙烯中聚合物含量的测定Styrene for industrial use-
Determination of content of polymerPhotometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了工业用苯乙烯中聚合物含量的测定方法。光度法
GB/T 12688.3-90
本标准适用于工业用苯乙烯中聚合物含量的测定，其适用的范围为0～15mg/kg。工业用苯乙烯中聚合物的含量若大于15mg/kg时，则应在测定前进行适当稀释。本标准不适用于二聚体和三聚体的检测。
注意：苯乙烯单体为易燃物，在与过氧化物、无机酸、三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼晴和呼吸系统均有刺激性。2引用标准
GB 66781
化工产品采样总刚
GB 6680
液体化工产品的采样通则
3方法原理
3.1本方法利用了苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶于甲醇的原理，所以可在苯乙烯试料中加入干燥的甲醇.通过测定其浊度，确定聚合物的含量。4试剂和材料
4.1正已烷。
4.2无水甲醇。
4.3甲苯。
4.4氢氧化钠溶液：40g/L。
4.5苯乙烯：纯度≥99.6%。
4.6聚苯乙烯：用等体积氢氧化钠溶液洗涤苯乙烯（50mL）三次，再用等体积水洗涤二次。在第二次水洗后，使苯乙烯通过二层折叠滤纸进行快速过滤。将约20mL滤得的苯乙烯倒入试管中，置于100℃的烘箱中加热24h，促其聚合。结束时打碎试管，取出聚苯乙烯，弃去所有的玻璃，在玛瑙研钵中将聚苯乙烯磨成细粉。
4.7聚苯乙烯标准贮备溶液：将0.0905g聚苯乙烯（4.6)溶解于1.0L甲苯中，该溶液相当于在苯乙烯中含有100mg/kg的聚苯乙烯。5仪器和设备bzxZ.net
5.1移液管：10、15mL
国家技术监督局1990-12-30批准1991-12-01实施
5.2具塞锥形瓶：100mL。
5.3容量瓶：100、1000mL。
GB/T 12688.3—90
5.4光度计：在波长为420nm区.能作吸光度的测量，且灵敏度能达到测定含量为1mg/kg的苯乙烯聚合物。
5.5光度计吸收池：光径长度50~150mm。6采样
按照GB6678、GB6680规定采取样品。7分析步骤
7.1.校准曲线的绘制。
7.1.1在25℃时，分别取聚苯乙烯标准贮备溶液（4.7)1、3、6、9、12和15mL，置于六个100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，配成分别含1、3、6、9、12和15mg/kg的聚苯乙烯的标准溶液。7.1.2分别吸取10mL上述聚苯乙烯标准溶液（7.1.1)和15mL无水甲醇至一组具塞锥形瓶中，充分混合。在另一组对应的锥形瓶中，分别加入10mL聚苯乙烯标准溶液（7.1.1)和15mL正已烷，充分混合。只要保持聚苯乙烯标准溶液与甲醇（或正已烷）的体积比为2：3，亦可根据光度计吸收池的容量，调整聚苯乙烯标准溶液与甲醇(或正己烷)的加入量。7.1.3使混合溶液在具塞锥形瓶中静置15士1min，立即将混合溶液倒入光度计吸收池中测定其吸光度，波长为420nm。用相应的聚苯乙烯标准溶液和正已烷的混合溶液作空白。7.1.4根据聚苯乙烯的含量（mg/kg)与对应的吸光度绘制校准曲线。7.2测定
在两只具塞锥形瓶中，各加入10mL苯乙烯试料。在一只锥形瓶中再加入15mL无水甲醇，另一只加入15mL正已烷，均充分混匀。按7.1.3步骤操作，用苯乙烯试料和正已烷的混合液作空白液。从事先绘制的校准曲线上查得聚苯乙烯的含量（mg/kg）。8结果的表示
用mg/kg值报告试样中聚合物的含量，精确至1mg/kg。9精密度
9.1重复性
在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复试验，所得结果，对聚合物含量为0~~15mg/kg的试样，其差值应不大于0.5mg/kg(95%置信水平）。9.2再现性
在任意两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一样品所测得的两个单次测定结果，对聚合物含量为0～15mg/kg的试样，其差值应不大于1.0mg/kg（95%置信水平)。
附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草。本标准主要起草人王均甫、胡新奋。16
12688.390
本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD2121--84《苯乙烯单体中聚合物含量的标准试验方法》。
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