【国家标准(GB)】 冷冻机油絮凝点测定法

中华人民共和国国家标准
冷冻机油絮凝点测定法
Refrigerator olls --Determinatlon of floc point主题内容与适用范围
GB/r 12577-90
本标准规定了冷冻机油与致冷剂混合，在封闭的情况下测定冷冻机油絮凝点的方法。本标准适用于矿油类冷冻机油，也适用于合成油类冷冻机油。2
引用标准
SH 0004橡胶工业用溶剂油
3方法概要
将1mL试样和6mL致冷剂在试验管里混合，互溶后放人絮凝点测定仪冷浴中，按一定速度逐渐降温冷却，在光照下观察，当其中开始有乳浊或絮凝现象出现时，记下此时的温度。出现这种现象时的最高温度作为该试样的絮凝点，以“℃”表示。4
仪器与材料
4.1仪器
试验管：见图1a或图1b，均由硼硅玻璃制成。4.1.1
絮凝点测定仪：见图2。
注冷剂浴，见图3，容积约1.5L。球型封闭盖帽：见图4，由硼硅玻璃制成。固紧弹策夹：见图5。
12号标准球型磨口连接头：见图6，由硼硅玻璃制成。注射器：1，10mL。
不锈钢注射针：长型9号。
温度计，70～50℃、-80～60℃和0～100℃，分度值均为1℃。真空泵：真空度能达到10Pa。www.bzxz.net
水浴。
0～25MPa，分压0～2.5MPa。
减压器，
转换开关。
分流控制阀。
干燥塔：500mL。
4.2材料
干冰。
变色硅胶。
溶剂油：符合SH0004要求。
国家技术监督局1990-12-14批准1991 10 01实施
5试剂
5.1致冷剂：F12或其他致冷剂。5.2无水乙醇：化学纯。
6准备工作
GB/T12577—90
6.1取两支试验管，用注射器分别注人1mL试样，然后将试验管放于沸水浴中，与装有转换开关的抽空干燥装置连接（对盖帽式试验管应用图6连接头连接，并以弹簧夹夹持），开启真空泵，在10～20Pa压力下抽空干燥0.5h，以避免在试验降温冷却时出现冰结晶，造成在高于絮凝点温度时出现沉淀而导致测定误差。
6.2将经过抽空干燥的两支试验管从水浴中取出稍冷后，放人已经降温到-70～－78℃的注冷剂浴中，转动转换开关使其与致冷剂加注系统连接相通，开启致冷剂钢瓶阀门，在约10Pa压力下加注致冷剂至试验管7mL标线处，关闭致冷剂钢瓶阀门，封闭试验管：对盖帽式试验管，迅速换上球型封闭盖帽，并以固紧弹簧夹紧固，取出摇动使试样与致冷剂互溶混匀，对熔封式试验管，应在低温下迅速进行熔封，并要注意安全，戴好防护眼罩和手套。7 试验步骤
7.1将装好试样和致冷剂的试验管放人絮凝点测定仪冷浴中，使试样和致冷剂的混合液面至少在冷浴液面以下50mm处。
7.2开启搅拌系统，以洁净的干冰或其他冷却方式使冷浴降温，降温速度为1℃/min，直到在光照下观察到有沉淀析出，这时混合液发生乳色浑浊但能透光，读取并记录此时的温度（读取至0.5℃），该温度即为试样的絮凝点。
7.８对用于蒸发温度低于0℃的试样，则可以直接将试验管放人已冷却至0℃的冷浴中。为了粗略地预测试样的絮凝点，也可以将试验管以5℃/min的降温速度降温。8精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。重复性，同-操作者重复测定的两个结果之差不应大于2.5℃。9报告
取重复测定的两个絮凝点结果的算术平均值作为测定结果。18
$8 ± 0. 4
GB/T 12577—90
7mL容积标线
$16 ± 0. 4
盖帽式试验管
图1试验管
7mL容积标线
16 ± 0, 4
熔封式试验管
GB/T12577—90
图2絮凝点测定仪
1试液，2一试验管；3一搅拌马达，4一马达固定架，5上盖体，6—温度计，7孔型筒柱，8杜瓦瓶，9一定位滤板：10—搅拌奖，11一固定套，12—支撑体，13--底座，14底脚图3注冷剂浴
GB/T 12577-90
1一温度计，2一定位体，3一杜瓦瓶4连杆，5定位托板16一固定夹套，7支撑体，8—底座
图4球型封闭盖帽
图5固紧弹簧夹
GB/T12577—90
图612号标准球型磨口连接头
1紧固螺栓，2-轴心，3—弹簧，4—夹体附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人何秀来。
本标准参照采用联邦德国国家标准DIN51351一82《冷冻机油絮凝点测定法》。22
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