【国家标准(GB)】 聚乙烯醇树脂平均聚合度测定方法

中华人民共和国国家标准
聚乙烯醇树脂平均聚合度测定方法Determination for average polymerization degree of polyvinyl alcohol resins主题内容与适用范围
GB 12010.9—89
本标准规定了用奥氏粘度计测定聚乙烯醇树脂水溶液特性粘度，计算其平均聚合度的方法。本标准适用于测定高碱醇解和低碱醇解生产的聚乙烯醇树脂的平均聚合度。2原理
用一点法测定聚乙烯醇水溶液的极限粘度(特性粘度）,计算出聚乙烯醇的平均聚合度。3试剂
分析方法中，除特殊要求，应使用分析纯试剂及蒸馏水。3.1甲醇(GB683)，化学纯。
3.2氢氧化钠(GB629)：c（NaOH)12.5mol/L。3.3酚酞：1%乙醇溶液。
4仪器
分析天平：感量0.1mg。
三角瓶：500mL，磨口。
移液管：10mL。
玻璃砂芯漏斗：2号烧结玻璃。
恒温水槽：30±0.1℃。
电烘箱：105士2℃。
干燥器。
4.8秒表。
烧杯800ml，600mL。
布氏漏斗：直径100mm。
抽滤瓶：1L。
奥氏粘度计：规格见图。
4.13蒸发血：容量60~100mL。
国家技术监督局1989-12-25批准标注行业米免费卖
1990-11-01实施
GB 12010.9---89
A刻线
B刻线
290）
奥氏粘度计
内容积
1.6-1.8ml
注：①图中粘度计的尺寸系对PVA而言，如对PVAC即应把毛细管直径改为0.48～0.50mm。②凡带有*号者尺寸要求十分精确。③在30℃下的水流出时间应在100±10s以内。5试样
取样量按下表规定。
醇解度
高碱醇解
低碱醇解
6操作步骤
6.1试样处理
GB 12010.9—89
≥97% (mol /mol)
6.1.1醇解度大于97%（mol/mol)的样品<97%(mol/mol)
按第5章表中规定的量称取样品，移入800mL烧杯中，加入200mL蒸馏水搅拌，放置15min，然后进行水洗。将放置的试样用铺好滤布的布氏漏斗过滤，全脱水后用500mL蒸馏水分3～4次洗涤试样，抽干。
6.1.2醇解度小于97%（mol/mol)的样品按第5章表中规定的量称取样品，移入三角瓶中，加入200mL甲醇，再加入10mL氢氧化钠溶液，搅拌混合均匀后，在40℃的水浴中加热1h，使残存乙酸根完全醇解，然后以酚酸为指示剂用甲醇进行洗涤，直至洗涤液用蒸馏水稀释一倍后用酚检验无碱性反应。将其移至玻璃血中进行干燥直至甲醇全部挥发，然后称取3g经干燥处理的样品，按6.2条进行溶解。6.2试样溶解
把洗涤后的试样移入800mL烧杯中，加水约500mL（低碱法样品及经6.1.2处理的样品加水约300mL），加水量应使溶解后试样溶液浓度约为10g/L，然后放在电炉上加热溶解。待全部溶解后，冷却至室温，用2号玻璃砂芯漏斗过滤，用干燥磨口三角烧瓶接收，再将三角烧瓶放在30士0.1℃的恒温水槽中恒温10～15min。
6.3浓度测定
用干燥的 10 mL移液管准确吸取恒温的溶液(6.2)放入预先恒重的容量 60 mL蒸发血内,将蒸发血放入105士2℃的烘箱内，干燥至恒重（约4h），取出放入干燥器中冷却至室温，称重，按式（1)计算试样浓度。
式中：c-
试样浓度，名/L；
溶液蒸发后的试样质量，名；
30℃时10mL移液管的容积，mL。6.4粘度测定
将粘度计安装在恒温水槽内，并保持铅直方向，用同一支移液管准确吸取10mL试样放入干燥、洗净的粘度计内并放置5~10min，同时将胶管连接好毛细管的一侧D处，然后用洗耳球把试样吸入毛细管A刻度以上，让其自然落下，测定其弯月面从A到B刻度间的时间，反复测几次后，取其平均值（每次误差不超过0.2s）。
6.5空白试验bzxZ.net
用10mL移液管，取10mL与溶液同温蒸馏水放入粘度计内，测定蒸馏水从A到B刻度流经时间，反复测定几次后取平均值。
7 结果计算与表示
7.1平均聚合度P按式(2)计算：
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式中，平均聚合度：
【n]———极限粘度(特性粘度)；n--粘度比(相对粘度);
—浓度+瑟/L;
GB 12010.9-89
[n】 × 104
logPA m 1.613log
2.3031ogn
n = t/te
t——试样溶液的落下时间,s；
t—水的落下时间，83
1.613——常数；
8. 29---常数。
取平行试验结巢的算术平均值作为试验结果，取至十位数。8允许差
平行试验结果的两值之差不大于50。9试验报告
试验报告应包括以下各项：
注明按照本国家标准；
试样名称、批号；
送样单位：
按第7章计算的结果：
试验人员，
试验日期。
附加说明：
（3）
本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料和树脂产品分会归口。
本标准由北京有机化工厂负责起草。本标准主要越蕈人杨学栋、王金、李综玉。本标准参照采用日本工业标准JISK.6726-~1977(1986年硼认）《乙烯醇试验方法》中5.4条。534
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