【国家标准(GB)】 大气降水中铵盐的测定

中华人民共和国国蒙标准
大气降水中铵盐的测定
Determination of ammioniumintheFetprecipitation1主题内容与适用范压
GB13580.1192Www.bzxZ.net
1.1木标准规定了测定大气降水中铵盐的纳氏试剂光度法和次氧酸钢-水杨酸光度法。1.2本标准适用十人气降水样品中铵盐的定。1.3本标准分两篇，第一篇纳氏试剂光度法，第二篇次氟酸钠-水杨酸光度法。纳氏试剂光度法最低检出浓度为0.05m/L.测定范围为0.06~1.5mg/1.次氯羧钠-水杨酸光度法最低检出浓度为0.0mg/L，测定范围为U.02~1.2mg/L2引用标准
GB13580.2大气降水样品的收集与保存第一篇，纳氏试剂光度法
3原理
在碱性落液中，铵离了同纳氏试剂反应生成黄色络个物·颜色深度与铵离子含盘成正比，在强碱中Ca2+、Mg\+等离子会析出氢氧化物沉淀，F扰测定，用少量酒石段钾钠可以掩蔽。4试剂
所有试剂均用无氮水配制无水的制备：。蒸馏法：每水中加0.1mI.硫酸，进行蒸馏，接收增出液了玻聘容器中，b.离子交换法：将蒸馏水通过混合型离了交换纯水器来制备大量的无氨水。4.1铵标准贴备液：10004g/ml.,确称取0.7431g氯化铵（15C烘2h)溶于水中，稀释到250InL，4.2铵标准使用液：10μg/ml.。准确吸取铵离子标准备液5.00ml.于500ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3氢氧化钾落液：称取氢氧化钾30g落解在60mL热水巾,冷却后待用。4.4纳氏试剂:称取5.0 氯化汞(HgCI,)漆十20 ml. 热水中,然后将氯化求溶液分数次缓慢加入碘化溶液中，不断搅拌，至有踩红色沉淀出现为正待冷却后，圳入氢氧化钾液（4.3），充分冷却后，加水稀释到200)mL。再加入(.5g氯化求,静骨一天.取上清波贮于棕色瓶中，备用。逛意，汞盐剧毒，使用过程应小心，用后的比色管用稀硫酸清洗后，再用白来水和蒸水冲洗。比色管切勿在烘箱中烘干1因为未洗去的汞挥发到空气中，会引起十毒|废液应集收集进行，不可倒入水槽
4.5酒石酸钾钠济液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC,H,O·4H.O)溶于水中.加热煮沸以驱除氮，得冷却后稀释到100ml，
国家环境保护局1992-06-20批准1993-03-01实施
5仪器
5.1分光光度计。
5. 225 tnL 具塞比色。
6样品采集与保存
按5 13580.2热行。
7步骤
GB13580.11-92
7.1校准曲线的您制.取25mT.比色管6支.分别吸取铵标准使用液0,0.40，0.80.1.60.2.00,2.401nL于25ml.比色管中，加水至25ⅡL摇匀。在各管中加人0.1ml.右酸钾钠溶液（4.5).勾.再加人0.5ml.纳氏试剂（1.1）.摇勺放置10min后，用30mm吸收池卡波长420nm处，以水作参比，测量吸光度以吸光度对铵含基作图，绘制校准曲线。7.2样品测定：根据降水中铵的含，吸取10.0mL样品于25mL比色管中，加水至25mL.操匀.按作校准山线的步骤《7.1)测定吸光度，从校准曲线上查得铵的含量。8分新结果的表述
降水中镂(以NH，计)含量以m乌/L表示-按式(1)计算，c-等
武中;c
样品中铵(以NH.计)的浓度，mg/L!M一从标准曲线上食得铵（以NH计)含量，g：V-取样休积.nL
9精密度和准确度
七个实验室对含 NII,11. 03 t1g/L,CI-. 913 mg/I 的合放水样进行测定,测得结果 NH,相对标准偏差为4.6%，根对误差为一2.0%第二篇次氧酸钠-水杨酸光度法
10原理
在碱性介质中，氮与次氯酸盐，水杨酸反应生成一种稳定的蓝色化合物，可于波长69nm处进行光度测定。降水中共存离子对铵盐的测定没有干扰。11试剂
所有试剂均用无氮水配制.无氨水的制作，a.蒸法：每升水中加o.1mL硫，进行蒸瘤，接收烯出液丁玻离器中，、离子交换法：将蒸馏水通过混合型离子交换水器来制备大量的无氨水。11.1铵标准贮各液：1 n μg/ml-.准确称U).743 1R氯化锻(105℃烘2h)溶于水中.稀释到250 tiL。11-2链标准使用微：10/mE。准确吸铵标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇句。
11.3水杨羧-酒右酸钾溶液：称取10g水柄酸于150mL烧杯中,加延量水,再加入15mL氢氧化钠溶液（11.6），搅拌使之溶解，引称取10酒石酸钟钠（KNaHO-4H,0)溶于水，加热责沸以除去氨冷GB 13580. 11—92
却后，与上述溶液合并，移入200mL容量瓶中，用水稀释到刻度。混匀，此裕液pH约为6。11.4硝普钠溶液：10g/l称取0.1g硝普钠（亚硝酰铁氢化钠）.于10ml.比色管中，加水至刻度，探动使之溶解。此试剂现用现配。
11.5氢氧化钠溶液：2mal/L。称取8g氢氯化钠(NaOH)溶于水，稀释至100mL。11.6氨氧化钠溶液：5mol/L。称取10g氢氧化钠可用市售的安荐福米溶液，也可自制，方法为：将浓盐酸逐滴作用于高锰酸钾，将逸山的氟氯气尊入氢氧化钠溶液（11.5)中。
市告或白制品均需用碘量法测定其有效氯含量，用酸碱滴定法测定其游离碱量，方法如下：有效氯的标定：吸取100mL次氯酸钠溶液，于碘量瓶巾，加50mL水，2名碘化钾，混勾加5mL6mol/L硫酸溶波，盖上塞了，混匀。置J暗处5min后，用0.1mal/I.硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚消失为终点。其有效氯按式(2)计算。有效氧(Cl %)=×N×70. 91
1×100
式中：\-滴定时消耗硫代硫酸钠游液体积,ml；N硫代硫酸钠溶液摩尔浓度。
游离碱的标定：吸取1.00ml.次氯酸钠溶液于150L锥形瓶中，加入适量水，以酚酸作指示剂，用0.1mol/I.盐酸标准溶液滴至红色消失为终点。取上述部分溶液用稀氢氧化钠溶液稀释至使其含有有效氧为0.35%，游离碱为0.75mo1/1。贮于棕色瓶中。
12仪器
12. 1 分光光度计。
12.2 10 ml.比色曾。
13样品采集与保存
按GB13580.2执行。
14步骤
14.1校准曲线的绘制：取10mL比色管7支，分别加铵标准使用液.0.20,0.40，0.60.0.80，1.00.1.20mL.在各管中加入1ml.水杨酸-酒石酸钾钠溶波（11.3），2滴硝普钠溶液（11.4），用水稀释至约9mL，摇句。加2滴次氯酸钠溶液（11.7），加水至刻度，摇匀，放置30min。用10mm吸收池，十波长698nm处，以水作参比，测垦吸光度。以吸光度对铵含量作图，绘制校准曲线。14.2样品测定：准确吸取降水样品1.005.00mL于10mL比色管中，按作校准曲线的步檗（14.1)测定吸光度，从校催曲线上查得铵的含量，15分析结果的表述
辫水中铵（NH计）含量用mg/表示，按式（3)计算。M
式中：—样品中铵的浓度.mg/L；GB 13580. 1192
M—…由校雅曲线上查得铵的含量·pg;V最样体积，ml.。
精密度和准确度
叫个实验室对含NH。1. 03 mg/L-,Cl=0.943 m&/I.的合成水样进行测定,测得相对标准偏差为4. 7%-相对误差为一3. 0%。
附加说明：
本标推由国家环境保护局提出，本标准由中国环境监测总站负责归口利解释。本标滩由中困环境监测总站负责起草。本标准主要起草人类国、魏复盛。
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