【国家标准(GB)】 化纤用氢氧化钠中铜含量的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
化纤用氢氧化钠中铜含量的
测定分光光度法
Sodium hydroxido for chemical fiberuse--Determination of copper massfraction-Spectrometric method主题内容与适用范围
本标准规定了化纤用氢氧化钠中铜含量的测定方法。本方法适用于氢氧化钠中铜含量为0.00001%~0.0001%的产品。2廉理
GB 11213.7-89
试样中的铜被抗坏血酸还原后与2,2°-联噬啉作用，形成-一种紫色络合物，用异戊醇萃取该络合物，再用分光光度计在波长545nm处测定其吸光度。3试剂或材料
试验中，限于用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。3.1氢氧化钠(GB629)。
3.2无水硫酸钠(HG 3—123)。
3.3盐酸(GB 622)。
异戊醇(HG 3—-996)。
3.5（+）-酒石酸（GB1294)溶液：500g/L。3.6氢氧化钠（GB629)溶液：500g/L。3.7L-抗坏血酸溶液：100g/L。
3.82,2°-联喹啉络合剂：0.5g/L异戊醇溶液。称取0.25g2,2°-联啉，溶于500mL异戊醇中。3.9溴水(HG.3--900)。
3.10甲基橙(HGB3089)指示剂：0.5g/L溶液。3.11硫酸(GB 625)溶液c(HzSO.)3 mol/L。3.12标准溶液：10ug/mL。称取0.393g五水硫酸铜（GB665），溶于水中，加25mL硫酸（3.11），用水稀释至1000mL。
吸取 10. 0 mL上述溶液，用水稀释至 100 mL。3.13精密 pH试纸:5.5~~7.0。
4仪器和设备
一般实验室设备和分光光度计。中华人民共和国化学工业部1988-08-13批准业资米免费量
1990-01-01实施
5试样溶液的制备
GB11213.7—89
用已知质量的称量瓶，迅速称取10g氢氧化钠试样，称准至0.01g，移至400mL烧杯中，加入100mL水、1滴甲基橙（3.10），用盐酸（3.1)中和，当溶液由黄色变为橙色时再过量加5mL，加入10mL溴水（3.9），加热煮沸，驱除剩余的溴，进行冷却。6试验程序
6.1空白试验
空白试验与试样测定同时进行，其测定手续和所用试剂量均与测定试样时相同，只是用试剂氢氧化钠（3.1)代替试样，测定吸光度。6.2标准曲线的绘制
6.2.1标准比色溶液的配制
依次吸取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铜标准溶液（3.12）分别置于6个100mL烧杯中，依次加水稀释至约30mL，再转移至500mL分液漏斗中，加水稀释至400mL，然后加2.0mL酒石酸溶液（3.5），用氢氧化钠（3.6)以pH试纸（3.13)做指示，调节溶液pH为6.0左右，再加入2.0mL抗坏血酸溶液（3.7），充分混匀，放置5min，加入10.0mL2，2°-联喹啉（3.8），振摇约2min，用20mL异戊醇（3.4）萃取，经两次萃取后，把萃取物放入100mL烧杯中，加入2g无水硫酸钠（3.2），充分搅拌，以除掉其中的痕量水，进行过滤，滤液收集在50mL容量瓶中，再每次用2mL异戊醇（3.4)洗涤两次，洗涤液也并入50mL容量瓶中，最后用异戊醇（3.4)稀释至刻度。6.2.2标准比色溶液吸光度的测定将配制好的标准比色溶液（6.2.1)选用4或5cm吸收池，在545nm处，以异戊醇（3.4)调整分光光度计的零点，然后，分别测定标准比色溶液的吸光度。6.2.3标准曲线的绘制
从标准比色溶液的吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以50mL标准比色溶液中所含的铜的质量（ug)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标曲线。7试样吸光度的测定
将试样溶液（第5章）全部移入500mL分液漏斗中，用水稀释至约400mL，然后加入2.0mL酒石酸（3.5），用氢氧化钠（3.6)以pH试纸做指示，调节溶液pH为6.0左右，再加入2.0mL抗坏血酸溶液（3.7），充分混匀，放置5min，加入10.0mL2，2°-联喹琳（3.8），振摇约2mn，用20mL异戊醇（3.4）萃取，经两次萃取后，把萃取物放入100mL烧杯中，加入2g无水硫酸钠（3.2），充分搅拌，以除掉其中的痕量水，进行过滤，滤液收集在50mL容量瓶中，每次用2mL异戊醇洗涤两次，洗涤液也并入50mL容量瓶中，最后用异戊醇(3.4)稀释至刻度。用4或5cm的吸收池，在545nm处以异戊醇(3.4)调整分光光度计的零点，测定试样溶液（第5章)的吸光度。
8 试验结果的计算
由标准曲线(6.2.3)上查出与所测试样吸光度相对应的铜的质量(μ哆）。铜(Cu)的百分含量（)按下式计算：(ml = m2) × 10- × 100
式中：m -
与试样溶液吸光度相对应的铜的质量，ug；与空白试验溶液吸光度对应的铜质量，ug；m2
m—试样质量，g。
9允许差
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两次平行测定结果之差的绝对值不应超过0.00002%。取其平均值为测定结果。附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范霞。
本标准等同采用英国标准BS4130—67之附件G《铜含量的测定方法》。标注度瘦网Aw.bzs
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