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【城镇建设行业标准(CJ)】 活性炭净水器
本网站 发布时间:
2024-07-16 03:02:01
- CJ3023-1993
- 现行
标准号:
CJ 3023-1993
标准名称:
活性炭净水器
标准类别:
城镇建设行业标准(CJ)
标准状态:
现行-
发布日期:
1993-06-07 -
实施日期:
1993-12-01 出版语种:
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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了以活性炭为主要吸附剂,以去除有机物为目的的饮水净水器的技术要求,试验方法和检验规则。本标准适用于以自来水为进水的供家庭和集团饮用的活性炭净水器。 CJ 3023-1993 活性炭净水器 CJ3023-1993

部分标准内容:
中华人民共和国城镇建设行业标准活性炭净水器
Activated carbon drinking water purifier生题内容与适用范围
CJ 3023--1993
本标准规定了以活性炭为主要吸附剂,以去除有机物为目的的饮水净水器(以下简称净水器)的技术要求,试验方法和检验规则。本标准适用于以自来水为进水的供家庭和集团饮用的活性炭净水器。2引用标准
GB5749生活饮用水卫生标准
GB 5750
GB 8538
GB 4804
GB2633
生活饮用水标准检验法
饮用天然矿泉水检验方法
糖瓷食具容器卫生标准
瓷食具卫生管理办法
日用糖瓷制品检验方法
GB 4803
食晶包装用聚氯之烯树脂卫生标准食品用塑料制品及原材料卫生管理办法GB 7702
GB 601
GBn 85
GBn 86
GB9684
GB4807
煤质颗粒活性炭有效防护时间定总方法标准溶液制备方法
聚乙烯成型品卫生标准
聚丙烯成型品卫生标准
聚苯艺烯威型品卫生标雅
不锈钢食具容器卫生标准
食用橡胶垫片(圈)卫生标准
GB 4805
食品罐头内壁环氧粉醛涂料卫生标推QJ1289结构钢、不锈钢电阻点,缝焊技术条件3术语
3. 1 集团用 for drinking purpose of groups or organizations指供学校、厂矿、机关、宾馆等团体使用。3.2产水率rateofoutflow
每分钟经净水器产出的水量,以L/min计。3.3额定总产水量rated total output capacity净水器中活性炭的吸附容量所能承受的产水量总和,L(家庭用)或m(集团用)。3.4相对产水率relative rateof out flow中华人民共和国建设部1993-06-07发布1993-12-01实施
CJ 3023 -1993
以活性炭体积倍数计算的净水器每分钟的产水量即空间流速以min-计。3.5相对总产水量relative total outputcapacity以活性炭体积的借数计算的净水器累计产水总量。4产品分类
4.1产品品种
家庭用净水器和集团用净水器。4.2产品型号与标记
产品标记由产品名称,品种代号,质量等级代号,产水率代号和额定总产水量代号组戒。XXX
额定总产水量
产水率
质量等级
一家庭用义集团用
活性炭净水器
4.2.1家庭用净水的代号为H,集团净水器代号为G。4.2.2质量等级的代表为A或B.A表示一级品,B表示二级品。例11家庭用活性炭净水器,装活性炭1L,-级品,产水率1.0L/min,额定总产水量2000L,产品型号及标记为:
活性炭净水器HA1.02000
例21集团用活性炭净水器,装活性炭体积0.2m,二级品,出水率10L/min,额定总产水量200m。产品型号及标记为:
活性炭净水器GB10200
5技术要求
5.1材料要求
5.1.1与水接触的净水器壳体和管道来用的糖瓷、塑料或不锈钢材料应分别符合GB4804、GB4803、GB 9684,GBn 84、GBn 85、GBn 86 的规定。5.1.2用以截留悬浮物的纤维网布或多孔滤膜,滤片和滤柱应是食品级材料制成。或经当地卫生监督部门检验核准的材料。
5.1.3净水器所用橡胶垫片(图)的卫生要求应符合国标GB4807的规定。5.1.4净水器内壁涂料应符合GB4805的规定。5.1.5净水器采用的颗粒活性炭应符合表1的要求:表1颗粒活性炭技术要求
水分、%
强度,%(球磨法)
碘吸附值.mg/g下载标准就来标准下载网
亚甲蓝吸附值,mg/g
A级净水器用
≥1000
≥135
TrKAoNiKAca
B级净水器用
≥800
≥105
苯酚吸附值,mg/g
半脱氯值,cm
堆集密度,g/cm2
氯化物,%
铅·uμg/g
锌,μg/g
·ug/g
砷μg/g
5.2制作要求
CJ 3023—1993
表1(完)
A级净水器用
≥120
5.2.1净水器活性炭过滤柱的有效高度与直径之比采用2~6为宜。5.2.2管道、管件要求应横平、竖直,法兰要求应上下平行。5.2.3过水容器应在规定试验压力下无渗漏、损坏。指
不规定
B级净水器用
≥120
5.2.4塘瓷筒体应按GB2633方法检验,其密着性能试验不得呈块状;耐热骤变试验不得掉瓷;耐碱试验不得失去原有光泽;耐酸试验侵蚀≤0.2mg/mL。5.2.5塑料简体对称部位壁厚比不应大于3:2,嘴口要求应平整,废边应整修光滑,螺纹清晰,配合适宜。
5.2.6不锈钢简体的焊接应符合QJ1289的要求。5.3装配要求
5.3.1与水接触的所有零部件必须经清洗和消毒。5.3.2活性炭在放人容器前应先装人尼龙筛绢网,并进行清洗消毒和干燥处理。5.3.3净水器各零部件的装配应保证无松动现象发生,并便于更换活性炭。5.4外观要求
5.4.1塘瓷筒体外表应符合GB4804的要求。5.4.2塑料简体外表不应有砂眼或塑化不良,应光滑平整,不应夹带杂质或表面凹凸等明显有损外观的缺陷。
5.4.3不锈钢筒体外表应光亮,不应有明显影响外观的缺陷。5.4.4筒体外表应有明显的产品标志。5.5净水器的消毒设备要求
5.5.1净水器是否带消毒设备应在产品说明书中予以说明。供生饮用的净水器必须带消毒设备。5.5.2净水器的消毒可采用紫外灯,次氯酸钠发生器,臭氧发生器,超滤膜过滤器或其他合适的消毒设备或措施。
5.5.3消毒设备与措施应与净水器的产水率及额定总产水量相适应,以保证净水器出水水质符合GB5749中细菌学的要求。
5.6使用性能要求
5.6.1集团用净水器及其附属设备应保证在0.2MPa工作压力下无泄漏,简体不变形。家用净水器应在 0.1 MPa 工作压力下无泄漏,简体不变形。443
C3023-1993
5.6.2净水器及其附属设备的产水率应保证在0.2MPa工作压力下,不应小于标记产水率。净水器的产水率及额定总产水量应根据活性炭的吸附容量确定。5.6.3净水器在标记额定总产水量到达前,其出水水质应优于GB5749的要求,亚硝酸盐氮应小于0.03mg/L..
5.6.4当净水器进水水质中个别有机物指标超过生活饮用水卫生标准限值时,净水器对该指标在相对总产水量到达前应有一定的去除率。5.6.5采用三碘树脂消群的净水器出水中含碘化物的浓度不得超过0.05mg/1。5.6.6进水耗氧量(高锰酸钾指数)CODm为4.0mg/L,溶解性有机碳DOC为6.0mg/l.时,在相对产水率的条件下运行的净水器的净水效率应符合表2要求。6试验方法
6.1生产应按5.1.1~5.1.5所列要求,提出有关的检验合格证书。6.2活性炭的质量应按GB7702规定的测定方法进行测定。半脱氟值、pH、氯化物、碑、锌、、铅的测定方法见附录A,附录B。6.35.2要求应按有关规定进行,6.45.3~~5.5要求按生产厂检验规范进行检查。6.5应来用1.5级压力表在封闭出水口的条件下进行净水器的压力试验。6.6净水器产水率在进水压力为0.2MPa时,应用转子流量计测定,或用秒表量简测定。表2活性炭净水器净水效率
1.相对总产水量
2.额定相对总产水量到达前出水耗α量 CODm瞬时去除率,%
总溶解性有机碳DOC瞬时去除率,%3,额定相对总产水量到达前
CODn总去除(g/L炭)
DOC总去除(g/L炭)
4.额定相对总产水量到达出水的Ames致突变试验
(1)进水为阳性时
(2)进水为阴性时
A级产品租对产水率,min-1
≥1200
B级产品相对产水率,min\
≥1200
注:当进水的CODM。DOC与上述指标不同时,应按进水的CODma和DOC实际值折算相对总产水率。6.7家用净水器应在相对产水率为1.0min\1时检验出水水质;集团用净水器应在相对产水率为0.2min时检验出水水质。产品的标记产水率与规定的相对产水率不致时,应按大的产水率进行检验出水水质。
6.8为检验净水器的净水效率,净水率应按6.7规定的产水率,至少每天采进出水水样测定CODM及DOC或其他水质指标(视需要而定),直至总产水量翻过相对产水率为止:或将采集的水样等量混和后,测定混和水样的CODMn及DOC或其他指标,并按表2中第1、第3项播标考核,值最后一次采集的水样需单独采集,并按表2的第2、第4项指标考核。6.9净水器出水水质应按GB5750的检验法检验,碘化物检验应按GB8538分析方法检验。总溶解性有机碳DOC及Ames致突变的试验方法见附录 C、附录D。444
-Hi KAONi KAca-
7检验规则
CJ 3023-1993
7.1净水器的产品检验分为出厂检验和型式检验。7.2出厂检验
7.2.1净水器在出厂前必须按规定的项目及试验方法进行出厂检验,合格后方可出厂。7.2.2出厂检验项目
出厂检验项目包括5.1~5.5的各项规定,用目视法解体检查。7.2.3经出厂检验的产品数,家用净水器应不少于出厂净水器产品数的1/100;集团用净水器应不少于出厂净水器数的1/10。
7.3型式检验
7.3.1有下列情况之一时,应进行型式检验a.
新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定;正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时;正常生产后,定期或积累一定产量后,(由当地技术监督部门规定)应周期性进行一~次检验;产品长期停产后,恢复生产时;出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时;国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。型式检验应按第5章中各项技术要求和第6章规定的试验方法进行。7.3.3型式检验应直接从市场随机采样,每一型号的产品,应采取2只试样;一只按5.1~~5.5的规定检验,一只按5.6的规定检验。
7.3.4型式检验不合格的产品,应限期生产厂进行改进,到期复验。8判定规则
8.1经检验凡属于下列情况之一者为不合格产品:制作净水器的材料不符合5.1的要求者为不合格产品。8.1.1
8.1.2净水器的制作、装配,外观不符合5.2、5.3及5.4的要求者为不合格产品。8.1.3水压力试验不合格的产品为不合格产品。8.1.4净水器在相对总产水量到达前发生下列情况之一者即为不合格产品:a.包括GB5749感官性状和一般化学指标中的色度,浑浊度,挥发酚,阳离子合成洗涤剂4项指标,毒理学指标所含15个指标;放射性指标中所含2个指标,亚硝酸盐氮;以及采用三碘树脂时出水中的碘化物;本标准表2所列净水效率1~3项指标在内的一共26项指标中A级产品同时发生2项不符合各自标准的要求,B级产品同时发生4项不符合各自标准的要求;b.带有消毒装置或措施的供生饮的净水器,细菌总数或总大肠菌群有一项不符合GB5749的要求;
Ames致突变试验不符合表2的要求。c.
9标志、包装、运输和存
9.1每只净水器应在规定的位置上固定铭牌,铭牌的内容规定如下:a.
制造厂名及商标;
产品名称及型号标记;
产品制造编号(或日期)或生产批号;d.
产品的主要参数一一活性炭体积、产水率、额定产水率、额定总产水量;c.工作压力;
f质量等级标志;
g.有无消毒装置。
9.2包装
CJ 3023-1993
9.2.1包装方法:家用净水器用硬纸箱包装,集团用净水器视其重量决定用硬纸箱包装或木箱包装。9.2.2包装应防潮、防震、净水群进水和出水口应有防护套,包装件外形尺寸应符合国内外运输方面的有关规定,包装项部宜为平顶。9.2.3产品装箱前应使其重心位置居中靠下,重心偏高的产品应尽可能采用卧式包装,重心偏离中心较明显的产品应采取相应的平衡措施。9.2、4包装箱应有足够的强度,起吊试验,堆垛试验和公路运输试验,应符合有关的规定。9.2.5产品应进行防雨包装,在箱内采取必要的防雨措施,可在产品外部罩塑料罩,包装箱顶盖应采用双层防水材料。
9.2.6包装标志应使用冲洗不掉的油漆、油墨等准确、清晰、牢固地喷刷或印剃在箱面上,其标志包括:产品型号、名称、规格和数量;藓
箱号;
箱体最大外形尺寸lXb×h(mm);
净重与毛重(kg);
中华人民共和国制造(国内发运不需如此标志)。9.2.7产品分多箱包装时,箱号应采用分数表示,分子为箱号、分母为总箱数,主件箱应为1号箱。9.2.8凡需起的和重心明偏离中心的包装件,应标注“由此起吊”和“重心”的标志,并准确喷刷在包装件相应的位置上。
9.2.9随带文件
使用说期书
说明使用方法,注意事项,装人的活性炭体积,亚硝酸盐氮控制(大于0.03mg/L时应清洗活性炭,活性炭清洗或更换条件及更换方法),不带消毒装置的净水器必须说明出水不能生饮;产品合格证:
装籍单:
备附件清单;
其他有关技术资料。
分离包装时,随带文件应放在主件箱内。446
HKAoiKAca
A1原理
CJ 3023-1993
附录A
净水器用活性炭半脱氟值测定方法(补充件)
在给定条件下,含氯水通过活性炭层后,出水中余氯浓度恰好等于进水中余氯浓度1/2时所需要的炭层高度,被称为活性炭的半脱氟值,以\cm表示。设在给定的流速下,余氮浓度为C。的水通过高度为L的炭层后,出水浓度为C,则有:C。
式中:系数K与水的流速有关。而实验表明,与L有如下关系:L-hV
式中;h为半脱氯值。
为求K值,由(A1)、(A2)式得:K
根据半脱氯值定义,令C=
则有:
代人(A1)式得
-Co,且令u=1cm/s
= 0.301/h
IgC, IgC
(A1)
(A2)
(A3)
(A5)
(A6)
通过(A6)式,即可在水流速度为1 cm/s的条件下,从已知装炭高度L和进出水浓度C。及C,计算出半脱氯值h。
A2仪器和试剂
A2.1仪器
水槽501。
测定管截面积3.14cm2士0.26cm2,结构及尺寸见GB7702《煤质颗粒活性炭——有效防护b.
时间测定总方法》附录A《防护时间测定管及其校正方法》。c.
转子流量计LZB-6型,2.525L/n。振荡器
振幅≤2mm,频率10~25Hz。
pH酸度计。
温度计
试验筛
秒表。
100℃。
筛孔1.0和2.5mm。
微量滴定管5mL。
容量瓶2200mL和500mL。
研钵。
烧杯250mL。
三角瓶2500 ml和1000 mL。
A2.2试剂
碘化钾(分析纯)。
CJ 3023—1993
氢氧化钠(分析纯)预先配成10%溶液。盐酸(分析纯)预先配成5%溶液。乙酸(分析纯)。
次氯酸钠溶液(化学纯)。
淀粉液1%。
硫代硫酸钠标准液专
Na2S,0,的浓度0.01moi/L。
3测试准备工作
A3.1试验条件
试验氟水浓度C=5. 0 mg/L±0.5mg/L;水的瀛速w=36 m/h(1 cm/s);
装炭高度L=1.0cm士0.1cm。
A3.2测试装置(见图A1)。
1水槽;2、3.7、8—活塞(或夹子);4—转子流量计;5-调节阀门;6—测定管图A1半脱氯值试验装置图
A3.3试验用氯水的制备
A3.3.1分析次氯酸溶液原始浓度A3.3.1.1量取次氟酸钠溶液2mL于200mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线。A3.3.1.2将上述稀释液倾人500mL三角瓶中,加碘化钾约0.5g,再加10mL乙酸。A3.3.1.3用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加人淀粉液约1mL并继续滴定至蓝色消失为止。A3.3.1.4按A7式计算次氟酸钠溶液浓度。C-
N,oX35.45×1000
T KAoNni KAca
·(A7)
CJ 3023—1993
—硫代硫酸钠溶液1/2Na2S2O.的浓度,mol/I;式中:N,-
硫代硫酸钠溶液滴定毫升数,mL;一次氯酸钠溶液浓度,mg/L;
35.45—---氯(Cl或Cl)的摩尔质量,g/mol。A3.3.2配制氯水
A3.3.2.1在水槽中加人足够的(15L以上)蒸馏水,水温保持在20C士3℃,再按氯水浓度要求加人适当的次氯酸钠溶液,并用盐酸和氢氧化钠溶液调节其pH值至7.0~7.5。A3.3.2.2取200mL氯水按A3.3.1.2和A3.3.1.3所述步骤进行滴定,并按A8式计算其浓度。氯水浓度必须调节到5.0mg/L士0.5mg/L。Nu×35.45×1000mg/l
式中:C-
所配氯水浓度,mg/L;
Ni、U,等,意义同A7式。
A3.4炭样准备
(A8)
将炭样在研钵中破碎,用试验筛手工筛取1.0~~2.5mm筛份约100mL,置于250mL烧杯中,加蒸馏水至炭面以上1cm,煮沸10~15min,冷却后去掉炭粉备用。对于颗粒尺寸小于2.5mm的炭样,不需破碎及筛选即可直接摄取,经处置后备用。A3.5转子流量计和测定管校正
A3.5.1分别求出转子在不同高度时的流量,绘出转子高度与流量关系曲线。A3.5.2按GB7702附录A规定的方法测出测定管的内径。A3.5.3计算出流量为36m/h(1cm/s)时转子的高度,并标示在流量计上。A4测定步骤
A4.1装炭样,将测定管下端7关严(或夹紧),先注人适量的蒸馏水(以装好炭样后水面高出炭面2~3mm为宜),管内不得有气泡。然后竖直于振荡器上。边振荡边分批加人准备好的炭样,装炭高度为10cm士0.1cm。炭层装紧密(振荡中炭层颗粒排列整齐,高度不再变化)后才可停止振荡,炭层内不得有气泡,否则应重新装炭。
A4.2将装好炭样的测定管按图接好,检查活塞2和调节阀门5是否关严。A4.3开启7(这时不应有水流出),再开启2,然后同时打开两个调节阀门5和开启秒表记时,迅速调节好流量。
A4.4试验开始30min后,用容量瓶分别收集500mL流出液(28min时收集流出液预先洗涤容量瓶),按3.3.1.2和3.3.1.3所述步骤进行滴定,并按A9式计算出水浓度C,同时从水槽中取样200mL测定进水浓度 C。。
N,l X 35. 45 X 1 000m
(方法同A3.3.2.2)。
(A9)
A4.5根据(A6)式计算炭样的半脱氮值,每个样品测定两个结果,平行误差不得超过1cm,取其平均值。
A5注意事项及说明
A5.1试验氯水浓度必须控制在5.0mg/L士0.5mg/L,由于次氯酸易挥发,配制试验氯水时可适当偏上限。
A5.2试剂的配制,标定和使用期限按GB601。449
B1适用范围
CJ 3023—1993
附录B
净水器用活性炭pH,氟化物、砷、锌、、铅测定方法(补充件)
本标准为净水器用活性炭的检验方法。B2采样方法
每生产批号,生产年月日及其生产单位,任意取两个以上容器,并分别采集能尽量代表整体的必要量的试样,保存在不受外界气体影响的气密性容器中。B3检验项目
pH值,氯化物,碑,锌,镉,铅含量。B4检验方法
B4.1一般事项
B4.1.1化学分析中的用水,在本检验方法中为蒸馏水的去离子水,其导电率为2us/cm以下。B4.1.2用未干燥试样进行试验,预先将部分未干燥试样按B4.2求出干燥减量。利用该值将未干燥试样量换算为试样干燥重量。
B4.1.3一般检验用溶液,按下述方法制备水萃取液和酸萃取液。B4.1.3.1水萃取液:准确称取5g试样(换算至干燥重量),将准确量取的500mL去离子水放人1000mL带塞三角瓶中。用磁搅拌器搅拌30min,用5号滤纸(直径11cm)过滤,弃去初滤液30mL,其余滤液为水萃取液。
B4.1.3.2酸萃取液,准确称取5g试样(换算至干燥重),预先将10N硝酸加人精制水中,调整pH值为4~5,准确量取500mL溶液,倾人1000mL烧杯中,放人称好的试样,保持微沸10min,冷却后加水至加热前量,用干燥的5号滤纸(直径11cm)过滤,弃去初滤液30mL,余下的用作测定。B4.2干燥减量
本方法为测定试样在110~120℃下干燥2h的减量。B4.2.1仪器:扁形称量瓶40mm。B4.2.2检验操作
称取2g试样于已知重量的扁形称量瓶底部,其厚度尽可能均勾,取下瓶盖将称量瓶和盖子在110120C干燥箱中干燥2h,然后置于干燥器中冷却,求出减量克数(α),按(B1)式计算干燥减量(%):于燥减量
B4.3pH 值
本法为测定试样水萃取液pH值。B4.3.1仪器
pH。-3 酸度计。
B4.3.2检验溶液:采用B4.1.3中水萃取液。a(g)
试样(g)
× 100%
B4.3.3检验操作:将试验溶液在20℃条件下用酸度计测定。B4.4氯化物
TI KAoNi KAca-
·(B1)
CJ 30231993
本法所采取的试样水萃取液是以铬酸钾溶液作指示剂,用硝酸银溶液滴定,求出氯化物含量。B4.4.1试剂
(1)铬酸钾溶液:将5g铬酸钾溶于少量去离子水中,加5%硝酸银溶液至生成少量红色沉淀物,然后过滤,其滤液加去离子水100mL。(2)0.1mol/L氮化钠溶液:预先在500~600℃干燥40~50min,在硫酸干燥器中冷却。称取5.844g氟化钠于1000ml容量瓶中加去离子水至刻度。(3)0.01mol/L氯化钠溶液:量取100mL0.1mol/L氟化钠溶液于1000mL容量瓶中,加去离子水至刻度。
(4)0.01mol/L硝酸银溶液:称取1.7g硝酸银于1000mL棕色容量瓶中加去离子水至刻度。标定系数:吸取25mL0.01mol/L氯化钠溶液于三角瓶中,加0.2mL铬酸钾溶液,用0.01mol/l硝酸银溶液滴定至出现淡黄棕色不再消失,求出所需的0.01mol/L硝酸银溶液mL数(a),按(B2)式计算标定系数:
标定系数-(F) 25
式中:F0.01mol/L硝酸银溶液标定系数。本溶液1mL相当于0.355mg氯化物。B4.4.2仪器:三角瓶。
B4.4.3检验溶液,采用B4.1.3试样水萃取液。B4.4.4检验操作
(B2)
吸取50mL检验溶液于三角瓶中,调整pH值后1,加0.2mL铬酸钾溶液,用玻璃棒边搅拌边加数滴0.01mol/L硝酸银溶液至出现淡黄褐色2)。求出所需0.01mol/L硝酸银溶液mL数(a),按(B3)式计算氯化物%:
氯化物 % = aF × 0. 355 × 0. 001斌样(a)×
式中:F—0.01mol/L硝酸银溶液标定系数。B4.5砷含量的测定
1×100
(B3)
本法将试样酸萃取液中的砷制成砷化氢,用二乙氨基二硫代甲酸银吡啶溶液吸收时呈橙黄色一红色,与同法处理得到的标准液的颜色相比较,求出碑含量。B4.5.1试剂
(1)氯化亚锡溶液:称取40g氟化亚锡(2个结晶水,不含砷)溶于100mL盐酸中,该溶液在使用前配制。
(2)碘化钾溶液:称取15g碘化钾溶于100mL去离子水中,该溶液在使用前配制。(3)不含砷锌粒。
(4)砷标准液。
预先将三氧化二砷(标准试剂)在乳钵中研细,在105~110℃恒温干燥箱中干燥3~~4h,置于硫酸干燥器中,冷却后从中称取0.132g于500mL烧杯中,加5mL5mol/L氢氧化钠溶液溶解,加400mL精制水,而后再加1mol/L酸进行中和(用石蕊试纸鉴定)后移人1000mL容量瓶中,用少量去离子水冲洗烧杯,将冲洗液并人容量瓶中加去离子水至刻度,制成砷贮存液。吸取砷贮存液10mL于另一个1000mL容量瓶中,加10mL1mol/L硫酸后加去离子水至刻度。1)检验溶液为酸性时用0. 02 mol/L氢氧化钠中和,碱性时用 2. 02 mol/L硫酸中和。2)反应终点时,在另一同型三角瓶中取 50 mL去离子水,最好与这时所加的0. 2 mL铬酸钾溶液的颜色进行比较来判断。
1 mL溶液含砷(As)1.0。
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(5)乙酸铅溶液:称取10g乙酸铅(3个结晶水)加100ml.去离子水和1滴6mol/l.乙酸溶解,密闭保荐。
(6)吸收溶液1称取0.25多二乙氮基二硫代甲酸银(CHoNS2Ag),研碎后用少量氯仿溶解,加人1.0mI.三乙醇胺(C.H15NO:),再用氯仿稀释到100mL,必要时,静置后过滤至棕色瓶内,存于冰箱中。
B4.5.2仪器
(1)碑检验装置:由三角发生瓶、导管和暖收管组成。(2)光度计:分光光度计。
(3)检验溶液:采用B4.1.3诚样酸萃取液。(4)检验操作
吸取100ml检验溶液于瓷表面通中,在水浴上蒸发浓缩到25mL,移人碑检验装置发生瓶中,将蒸发Ⅲ用少量水冲洗,并将洗液并人发生瓶中,加5mL盐酸,并加去离子水至40mL左右。再加2mL碘化钾溶液静置23min后加1mL氯化亚锡溶液混匀静置15min左右。往发生瓶内加3g锌粒,立即将发生瓶、有乙酸铅棉花的导管和加入5ml.二乙氨基二硫代甲酸银溶液的吸收管连接起来。在常温下产生氢气1h,以吸收管中的溶液制成检测液。在几个砷检验装置发生瓶中分别吸取适量的(1~20mL)弹标准液,分别加人5ml盐酸,加水至40ml,另外将5ml.盐酸加到另检验装置发生瓶中,加水40mi.左右,以下分别与检验溶液进行同样处理,将其制成标准液和空白试验液。将检验溶液、标准液和空白试验液吸人比色管中,用分光光度计测定在波长540nm附近的吸光度,根据测得的检验溶液的吸光度在砷含量标准曲线上求出检验溶液中砷含量数(α),按(B4)式算出碑的/g值。
砷(As μg/g) mm
B4.6锌含量的测定
试样(g)×500
84.6.1吸光光度法,本法用试样酸萃取液、在酸性中存在硫代硫酸钠的情况下,用双硫踪氧化碳萃取锌时,呈紫色,与同样处理得到的标准液颜色相比较,求出锌含量。B4.6.1.1试剂
(1)锌标溶液:称取0.4398g(ZnSO,·7H2O)溶于去离子水中,加人10mL浓HC1.用去离子水在1000mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀,使用前取此溶液10.00mL,用去离子水在1000mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
此液1.0ml含1.00μg锌。
(2)0.1%双碗腺四氧化碳备溶液:称取0.10g双硫腺(CH12NS),在干燥的烧杯中用四氧化碳溶解后稀释至100L,倒人棕色瓶中,此溶液置冰箱内保存,可定数周。如双硫踪不纯,可用下述方法纯化:称取0.20g双硫廉,溶于100mL氧仿,经脱脂棉过滤于250ml.分液漏斗中,每次用20mL.3+97稀氨水连续反萃取数次,直至氯仿相几乎无绿色为止,合并水相室另一分液斗。每次用四戴化碳10mL振荡洗涤水相两次,弃去四氯化碳相。水相用1十9硫酸溶液酸化至有双硫腺析出,再每次用100mL四氯化碳萃取两次,合并四氯化碳相,倒人棕色瓶中,置冰箱内保存。
(3)双硫腺四氯化碳溶液,临用前,吸取适量双硫粽四氯化碳贮备溶液(2),用四氮化碳稀干约30倍,至吸光度为0.4(波长535nm,lcm比色m)。(4)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.7),称取68多乙酸钠(NaC,H.O2、3H,O)、用去离子水溶解后稀释452
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Activated carbon drinking water purifier生题内容与适用范围
CJ 3023--1993
本标准规定了以活性炭为主要吸附剂,以去除有机物为目的的饮水净水器(以下简称净水器)的技术要求,试验方法和检验规则。本标准适用于以自来水为进水的供家庭和集团饮用的活性炭净水器。2引用标准
GB5749生活饮用水卫生标准
GB 5750
GB 8538
GB 4804
GB2633
生活饮用水标准检验法
饮用天然矿泉水检验方法
糖瓷食具容器卫生标准
瓷食具卫生管理办法
日用糖瓷制品检验方法
GB 4803
食晶包装用聚氯之烯树脂卫生标准食品用塑料制品及原材料卫生管理办法GB 7702
GB 601
GBn 85
GBn 86
GB9684
GB4807
煤质颗粒活性炭有效防护时间定总方法标准溶液制备方法
聚乙烯成型品卫生标准
聚丙烯成型品卫生标准
聚苯艺烯威型品卫生标雅
不锈钢食具容器卫生标准
食用橡胶垫片(圈)卫生标准
GB 4805
食品罐头内壁环氧粉醛涂料卫生标推QJ1289结构钢、不锈钢电阻点,缝焊技术条件3术语
3. 1 集团用 for drinking purpose of groups or organizations指供学校、厂矿、机关、宾馆等团体使用。3.2产水率rateofoutflow
每分钟经净水器产出的水量,以L/min计。3.3额定总产水量rated total output capacity净水器中活性炭的吸附容量所能承受的产水量总和,L(家庭用)或m(集团用)。3.4相对产水率relative rateof out flow中华人民共和国建设部1993-06-07发布1993-12-01实施
CJ 3023 -1993
以活性炭体积倍数计算的净水器每分钟的产水量即空间流速以min-计。3.5相对总产水量relative total outputcapacity以活性炭体积的借数计算的净水器累计产水总量。4产品分类
4.1产品品种
家庭用净水器和集团用净水器。4.2产品型号与标记
产品标记由产品名称,品种代号,质量等级代号,产水率代号和额定总产水量代号组戒。XXX
额定总产水量
产水率
质量等级
一家庭用义集团用
活性炭净水器
4.2.1家庭用净水的代号为H,集团净水器代号为G。4.2.2质量等级的代表为A或B.A表示一级品,B表示二级品。例11家庭用活性炭净水器,装活性炭1L,-级品,产水率1.0L/min,额定总产水量2000L,产品型号及标记为:
活性炭净水器HA1.02000
例21集团用活性炭净水器,装活性炭体积0.2m,二级品,出水率10L/min,额定总产水量200m。产品型号及标记为:
活性炭净水器GB10200
5技术要求
5.1材料要求
5.1.1与水接触的净水器壳体和管道来用的糖瓷、塑料或不锈钢材料应分别符合GB4804、GB4803、GB 9684,GBn 84、GBn 85、GBn 86 的规定。5.1.2用以截留悬浮物的纤维网布或多孔滤膜,滤片和滤柱应是食品级材料制成。或经当地卫生监督部门检验核准的材料。
5.1.3净水器所用橡胶垫片(图)的卫生要求应符合国标GB4807的规定。5.1.4净水器内壁涂料应符合GB4805的规定。5.1.5净水器采用的颗粒活性炭应符合表1的要求:表1颗粒活性炭技术要求
水分、%
强度,%(球磨法)
碘吸附值.mg/g下载标准就来标准下载网
亚甲蓝吸附值,mg/g
A级净水器用
≥1000
≥135
TrKAoNiKAca
B级净水器用
≥800
≥105
苯酚吸附值,mg/g
半脱氯值,cm
堆集密度,g/cm2
氯化物,%
铅·uμg/g
锌,μg/g
·ug/g
砷μg/g
5.2制作要求
CJ 3023—1993
表1(完)
A级净水器用
≥120
5.2.1净水器活性炭过滤柱的有效高度与直径之比采用2~6为宜。5.2.2管道、管件要求应横平、竖直,法兰要求应上下平行。5.2.3过水容器应在规定试验压力下无渗漏、损坏。指
不规定
B级净水器用
≥120
5.2.4塘瓷筒体应按GB2633方法检验,其密着性能试验不得呈块状;耐热骤变试验不得掉瓷;耐碱试验不得失去原有光泽;耐酸试验侵蚀≤0.2mg/mL。5.2.5塑料简体对称部位壁厚比不应大于3:2,嘴口要求应平整,废边应整修光滑,螺纹清晰,配合适宜。
5.2.6不锈钢简体的焊接应符合QJ1289的要求。5.3装配要求
5.3.1与水接触的所有零部件必须经清洗和消毒。5.3.2活性炭在放人容器前应先装人尼龙筛绢网,并进行清洗消毒和干燥处理。5.3.3净水器各零部件的装配应保证无松动现象发生,并便于更换活性炭。5.4外观要求
5.4.1塘瓷筒体外表应符合GB4804的要求。5.4.2塑料简体外表不应有砂眼或塑化不良,应光滑平整,不应夹带杂质或表面凹凸等明显有损外观的缺陷。
5.4.3不锈钢筒体外表应光亮,不应有明显影响外观的缺陷。5.4.4筒体外表应有明显的产品标志。5.5净水器的消毒设备要求
5.5.1净水器是否带消毒设备应在产品说明书中予以说明。供生饮用的净水器必须带消毒设备。5.5.2净水器的消毒可采用紫外灯,次氯酸钠发生器,臭氧发生器,超滤膜过滤器或其他合适的消毒设备或措施。
5.5.3消毒设备与措施应与净水器的产水率及额定总产水量相适应,以保证净水器出水水质符合GB5749中细菌学的要求。
5.6使用性能要求
5.6.1集团用净水器及其附属设备应保证在0.2MPa工作压力下无泄漏,简体不变形。家用净水器应在 0.1 MPa 工作压力下无泄漏,简体不变形。443
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5.6.2净水器及其附属设备的产水率应保证在0.2MPa工作压力下,不应小于标记产水率。净水器的产水率及额定总产水量应根据活性炭的吸附容量确定。5.6.3净水器在标记额定总产水量到达前,其出水水质应优于GB5749的要求,亚硝酸盐氮应小于0.03mg/L..
5.6.4当净水器进水水质中个别有机物指标超过生活饮用水卫生标准限值时,净水器对该指标在相对总产水量到达前应有一定的去除率。5.6.5采用三碘树脂消群的净水器出水中含碘化物的浓度不得超过0.05mg/1。5.6.6进水耗氧量(高锰酸钾指数)CODm为4.0mg/L,溶解性有机碳DOC为6.0mg/l.时,在相对产水率的条件下运行的净水器的净水效率应符合表2要求。6试验方法
6.1生产应按5.1.1~5.1.5所列要求,提出有关的检验合格证书。6.2活性炭的质量应按GB7702规定的测定方法进行测定。半脱氟值、pH、氯化物、碑、锌、、铅的测定方法见附录A,附录B。6.35.2要求应按有关规定进行,6.45.3~~5.5要求按生产厂检验规范进行检查。6.5应来用1.5级压力表在封闭出水口的条件下进行净水器的压力试验。6.6净水器产水率在进水压力为0.2MPa时,应用转子流量计测定,或用秒表量简测定。表2活性炭净水器净水效率
1.相对总产水量
2.额定相对总产水量到达前出水耗α量 CODm瞬时去除率,%
总溶解性有机碳DOC瞬时去除率,%3,额定相对总产水量到达前
CODn总去除(g/L炭)
DOC总去除(g/L炭)
4.额定相对总产水量到达出水的Ames致突变试验
(1)进水为阳性时
(2)进水为阴性时
A级产品租对产水率,min-1
≥1200
B级产品相对产水率,min\
≥1200
注:当进水的CODM。DOC与上述指标不同时,应按进水的CODma和DOC实际值折算相对总产水率。6.7家用净水器应在相对产水率为1.0min\1时检验出水水质;集团用净水器应在相对产水率为0.2min时检验出水水质。产品的标记产水率与规定的相对产水率不致时,应按大的产水率进行检验出水水质。
6.8为检验净水器的净水效率,净水率应按6.7规定的产水率,至少每天采进出水水样测定CODM及DOC或其他水质指标(视需要而定),直至总产水量翻过相对产水率为止:或将采集的水样等量混和后,测定混和水样的CODMn及DOC或其他指标,并按表2中第1、第3项播标考核,值最后一次采集的水样需单独采集,并按表2的第2、第4项指标考核。6.9净水器出水水质应按GB5750的检验法检验,碘化物检验应按GB8538分析方法检验。总溶解性有机碳DOC及Ames致突变的试验方法见附录 C、附录D。444
-Hi KAONi KAca-
7检验规则
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7.1净水器的产品检验分为出厂检验和型式检验。7.2出厂检验
7.2.1净水器在出厂前必须按规定的项目及试验方法进行出厂检验,合格后方可出厂。7.2.2出厂检验项目
出厂检验项目包括5.1~5.5的各项规定,用目视法解体检查。7.2.3经出厂检验的产品数,家用净水器应不少于出厂净水器产品数的1/100;集团用净水器应不少于出厂净水器数的1/10。
7.3型式检验
7.3.1有下列情况之一时,应进行型式检验a.
新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定;正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时;正常生产后,定期或积累一定产量后,(由当地技术监督部门规定)应周期性进行一~次检验;产品长期停产后,恢复生产时;出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时;国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。型式检验应按第5章中各项技术要求和第6章规定的试验方法进行。7.3.3型式检验应直接从市场随机采样,每一型号的产品,应采取2只试样;一只按5.1~~5.5的规定检验,一只按5.6的规定检验。
7.3.4型式检验不合格的产品,应限期生产厂进行改进,到期复验。8判定规则
8.1经检验凡属于下列情况之一者为不合格产品:制作净水器的材料不符合5.1的要求者为不合格产品。8.1.1
8.1.2净水器的制作、装配,外观不符合5.2、5.3及5.4的要求者为不合格产品。8.1.3水压力试验不合格的产品为不合格产品。8.1.4净水器在相对总产水量到达前发生下列情况之一者即为不合格产品:a.包括GB5749感官性状和一般化学指标中的色度,浑浊度,挥发酚,阳离子合成洗涤剂4项指标,毒理学指标所含15个指标;放射性指标中所含2个指标,亚硝酸盐氮;以及采用三碘树脂时出水中的碘化物;本标准表2所列净水效率1~3项指标在内的一共26项指标中A级产品同时发生2项不符合各自标准的要求,B级产品同时发生4项不符合各自标准的要求;b.带有消毒装置或措施的供生饮的净水器,细菌总数或总大肠菌群有一项不符合GB5749的要求;
Ames致突变试验不符合表2的要求。c.
9标志、包装、运输和存
9.1每只净水器应在规定的位置上固定铭牌,铭牌的内容规定如下:a.
制造厂名及商标;
产品名称及型号标记;
产品制造编号(或日期)或生产批号;d.
产品的主要参数一一活性炭体积、产水率、额定产水率、额定总产水量;c.工作压力;
f质量等级标志;
g.有无消毒装置。
9.2包装
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9.2.1包装方法:家用净水器用硬纸箱包装,集团用净水器视其重量决定用硬纸箱包装或木箱包装。9.2.2包装应防潮、防震、净水群进水和出水口应有防护套,包装件外形尺寸应符合国内外运输方面的有关规定,包装项部宜为平顶。9.2.3产品装箱前应使其重心位置居中靠下,重心偏高的产品应尽可能采用卧式包装,重心偏离中心较明显的产品应采取相应的平衡措施。9.2、4包装箱应有足够的强度,起吊试验,堆垛试验和公路运输试验,应符合有关的规定。9.2.5产品应进行防雨包装,在箱内采取必要的防雨措施,可在产品外部罩塑料罩,包装箱顶盖应采用双层防水材料。
9.2.6包装标志应使用冲洗不掉的油漆、油墨等准确、清晰、牢固地喷刷或印剃在箱面上,其标志包括:产品型号、名称、规格和数量;藓
箱号;
箱体最大外形尺寸lXb×h(mm);
净重与毛重(kg);
中华人民共和国制造(国内发运不需如此标志)。9.2.7产品分多箱包装时,箱号应采用分数表示,分子为箱号、分母为总箱数,主件箱应为1号箱。9.2.8凡需起的和重心明偏离中心的包装件,应标注“由此起吊”和“重心”的标志,并准确喷刷在包装件相应的位置上。
9.2.9随带文件
使用说期书
说明使用方法,注意事项,装人的活性炭体积,亚硝酸盐氮控制(大于0.03mg/L时应清洗活性炭,活性炭清洗或更换条件及更换方法),不带消毒装置的净水器必须说明出水不能生饮;产品合格证:
装籍单:
备附件清单;
其他有关技术资料。
分离包装时,随带文件应放在主件箱内。446
HKAoiKAca
A1原理
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附录A
净水器用活性炭半脱氟值测定方法(补充件)
在给定条件下,含氯水通过活性炭层后,出水中余氯浓度恰好等于进水中余氯浓度1/2时所需要的炭层高度,被称为活性炭的半脱氟值,以\cm表示。设在给定的流速下,余氮浓度为C。的水通过高度为L的炭层后,出水浓度为C,则有:C。
式中:系数K与水的流速有关。而实验表明,与L有如下关系:L-hV
式中;h为半脱氯值。
为求K值,由(A1)、(A2)式得:K
根据半脱氯值定义,令C=
则有:
代人(A1)式得
-Co,且令u=1cm/s
= 0.301/h
IgC, IgC
(A1)
(A2)
(A3)
(A5)
(A6)
通过(A6)式,即可在水流速度为1 cm/s的条件下,从已知装炭高度L和进出水浓度C。及C,计算出半脱氯值h。
A2仪器和试剂
A2.1仪器
水槽501。
测定管截面积3.14cm2士0.26cm2,结构及尺寸见GB7702《煤质颗粒活性炭——有效防护b.
时间测定总方法》附录A《防护时间测定管及其校正方法》。c.
转子流量计LZB-6型,2.525L/n。振荡器
振幅≤2mm,频率10~25Hz。
pH酸度计。
温度计
试验筛
秒表。
100℃。
筛孔1.0和2.5mm。
微量滴定管5mL。
容量瓶2200mL和500mL。
研钵。
烧杯250mL。
三角瓶2500 ml和1000 mL。
A2.2试剂
碘化钾(分析纯)。
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氢氧化钠(分析纯)预先配成10%溶液。盐酸(分析纯)预先配成5%溶液。乙酸(分析纯)。
次氯酸钠溶液(化学纯)。
淀粉液1%。
硫代硫酸钠标准液专
Na2S,0,的浓度0.01moi/L。
3测试准备工作
A3.1试验条件
试验氟水浓度C=5. 0 mg/L±0.5mg/L;水的瀛速w=36 m/h(1 cm/s);
装炭高度L=1.0cm士0.1cm。
A3.2测试装置(见图A1)。
1水槽;2、3.7、8—活塞(或夹子);4—转子流量计;5-调节阀门;6—测定管图A1半脱氯值试验装置图
A3.3试验用氯水的制备
A3.3.1分析次氯酸溶液原始浓度A3.3.1.1量取次氟酸钠溶液2mL于200mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线。A3.3.1.2将上述稀释液倾人500mL三角瓶中,加碘化钾约0.5g,再加10mL乙酸。A3.3.1.3用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加人淀粉液约1mL并继续滴定至蓝色消失为止。A3.3.1.4按A7式计算次氟酸钠溶液浓度。C-
N,oX35.45×1000
T KAoNni KAca
·(A7)
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—硫代硫酸钠溶液1/2Na2S2O.的浓度,mol/I;式中:N,-
硫代硫酸钠溶液滴定毫升数,mL;一次氯酸钠溶液浓度,mg/L;
35.45—---氯(Cl或Cl)的摩尔质量,g/mol。A3.3.2配制氯水
A3.3.2.1在水槽中加人足够的(15L以上)蒸馏水,水温保持在20C士3℃,再按氯水浓度要求加人适当的次氯酸钠溶液,并用盐酸和氢氧化钠溶液调节其pH值至7.0~7.5。A3.3.2.2取200mL氯水按A3.3.1.2和A3.3.1.3所述步骤进行滴定,并按A8式计算其浓度。氯水浓度必须调节到5.0mg/L士0.5mg/L。Nu×35.45×1000mg/l
式中:C-
所配氯水浓度,mg/L;
Ni、U,等,意义同A7式。
A3.4炭样准备
(A8)
将炭样在研钵中破碎,用试验筛手工筛取1.0~~2.5mm筛份约100mL,置于250mL烧杯中,加蒸馏水至炭面以上1cm,煮沸10~15min,冷却后去掉炭粉备用。对于颗粒尺寸小于2.5mm的炭样,不需破碎及筛选即可直接摄取,经处置后备用。A3.5转子流量计和测定管校正
A3.5.1分别求出转子在不同高度时的流量,绘出转子高度与流量关系曲线。A3.5.2按GB7702附录A规定的方法测出测定管的内径。A3.5.3计算出流量为36m/h(1cm/s)时转子的高度,并标示在流量计上。A4测定步骤
A4.1装炭样,将测定管下端7关严(或夹紧),先注人适量的蒸馏水(以装好炭样后水面高出炭面2~3mm为宜),管内不得有气泡。然后竖直于振荡器上。边振荡边分批加人准备好的炭样,装炭高度为10cm士0.1cm。炭层装紧密(振荡中炭层颗粒排列整齐,高度不再变化)后才可停止振荡,炭层内不得有气泡,否则应重新装炭。
A4.2将装好炭样的测定管按图接好,检查活塞2和调节阀门5是否关严。A4.3开启7(这时不应有水流出),再开启2,然后同时打开两个调节阀门5和开启秒表记时,迅速调节好流量。
A4.4试验开始30min后,用容量瓶分别收集500mL流出液(28min时收集流出液预先洗涤容量瓶),按3.3.1.2和3.3.1.3所述步骤进行滴定,并按A9式计算出水浓度C,同时从水槽中取样200mL测定进水浓度 C。。
N,l X 35. 45 X 1 000m
(方法同A3.3.2.2)。
(A9)
A4.5根据(A6)式计算炭样的半脱氮值,每个样品测定两个结果,平行误差不得超过1cm,取其平均值。
A5注意事项及说明
A5.1试验氯水浓度必须控制在5.0mg/L士0.5mg/L,由于次氯酸易挥发,配制试验氯水时可适当偏上限。
A5.2试剂的配制,标定和使用期限按GB601。449
B1适用范围
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附录B
净水器用活性炭pH,氟化物、砷、锌、、铅测定方法(补充件)
本标准为净水器用活性炭的检验方法。B2采样方法
每生产批号,生产年月日及其生产单位,任意取两个以上容器,并分别采集能尽量代表整体的必要量的试样,保存在不受外界气体影响的气密性容器中。B3检验项目
pH值,氯化物,碑,锌,镉,铅含量。B4检验方法
B4.1一般事项
B4.1.1化学分析中的用水,在本检验方法中为蒸馏水的去离子水,其导电率为2us/cm以下。B4.1.2用未干燥试样进行试验,预先将部分未干燥试样按B4.2求出干燥减量。利用该值将未干燥试样量换算为试样干燥重量。
B4.1.3一般检验用溶液,按下述方法制备水萃取液和酸萃取液。B4.1.3.1水萃取液:准确称取5g试样(换算至干燥重量),将准确量取的500mL去离子水放人1000mL带塞三角瓶中。用磁搅拌器搅拌30min,用5号滤纸(直径11cm)过滤,弃去初滤液30mL,其余滤液为水萃取液。
B4.1.3.2酸萃取液,准确称取5g试样(换算至干燥重),预先将10N硝酸加人精制水中,调整pH值为4~5,准确量取500mL溶液,倾人1000mL烧杯中,放人称好的试样,保持微沸10min,冷却后加水至加热前量,用干燥的5号滤纸(直径11cm)过滤,弃去初滤液30mL,余下的用作测定。B4.2干燥减量
本方法为测定试样在110~120℃下干燥2h的减量。B4.2.1仪器:扁形称量瓶40mm。B4.2.2检验操作
称取2g试样于已知重量的扁形称量瓶底部,其厚度尽可能均勾,取下瓶盖将称量瓶和盖子在110120C干燥箱中干燥2h,然后置于干燥器中冷却,求出减量克数(α),按(B1)式计算干燥减量(%):于燥减量
B4.3pH 值
本法为测定试样水萃取液pH值。B4.3.1仪器
pH。-3 酸度计。
B4.3.2检验溶液:采用B4.1.3中水萃取液。a(g)
试样(g)
× 100%
B4.3.3检验操作:将试验溶液在20℃条件下用酸度计测定。B4.4氯化物
TI KAoNi KAca-
·(B1)
CJ 30231993
本法所采取的试样水萃取液是以铬酸钾溶液作指示剂,用硝酸银溶液滴定,求出氯化物含量。B4.4.1试剂
(1)铬酸钾溶液:将5g铬酸钾溶于少量去离子水中,加5%硝酸银溶液至生成少量红色沉淀物,然后过滤,其滤液加去离子水100mL。(2)0.1mol/L氮化钠溶液:预先在500~600℃干燥40~50min,在硫酸干燥器中冷却。称取5.844g氟化钠于1000ml容量瓶中加去离子水至刻度。(3)0.01mol/L氯化钠溶液:量取100mL0.1mol/L氟化钠溶液于1000mL容量瓶中,加去离子水至刻度。
(4)0.01mol/L硝酸银溶液:称取1.7g硝酸银于1000mL棕色容量瓶中加去离子水至刻度。标定系数:吸取25mL0.01mol/L氯化钠溶液于三角瓶中,加0.2mL铬酸钾溶液,用0.01mol/l硝酸银溶液滴定至出现淡黄棕色不再消失,求出所需的0.01mol/L硝酸银溶液mL数(a),按(B2)式计算标定系数:
标定系数-(F) 25
式中:F0.01mol/L硝酸银溶液标定系数。本溶液1mL相当于0.355mg氯化物。B4.4.2仪器:三角瓶。
B4.4.3检验溶液,采用B4.1.3试样水萃取液。B4.4.4检验操作
(B2)
吸取50mL检验溶液于三角瓶中,调整pH值后1,加0.2mL铬酸钾溶液,用玻璃棒边搅拌边加数滴0.01mol/L硝酸银溶液至出现淡黄褐色2)。求出所需0.01mol/L硝酸银溶液mL数(a),按(B3)式计算氯化物%:
氯化物 % = aF × 0. 355 × 0. 001斌样(a)×
式中:F—0.01mol/L硝酸银溶液标定系数。B4.5砷含量的测定
1×100
(B3)
本法将试样酸萃取液中的砷制成砷化氢,用二乙氨基二硫代甲酸银吡啶溶液吸收时呈橙黄色一红色,与同法处理得到的标准液的颜色相比较,求出碑含量。B4.5.1试剂
(1)氯化亚锡溶液:称取40g氟化亚锡(2个结晶水,不含砷)溶于100mL盐酸中,该溶液在使用前配制。
(2)碘化钾溶液:称取15g碘化钾溶于100mL去离子水中,该溶液在使用前配制。(3)不含砷锌粒。
(4)砷标准液。
预先将三氧化二砷(标准试剂)在乳钵中研细,在105~110℃恒温干燥箱中干燥3~~4h,置于硫酸干燥器中,冷却后从中称取0.132g于500mL烧杯中,加5mL5mol/L氢氧化钠溶液溶解,加400mL精制水,而后再加1mol/L酸进行中和(用石蕊试纸鉴定)后移人1000mL容量瓶中,用少量去离子水冲洗烧杯,将冲洗液并人容量瓶中加去离子水至刻度,制成砷贮存液。吸取砷贮存液10mL于另一个1000mL容量瓶中,加10mL1mol/L硫酸后加去离子水至刻度。1)检验溶液为酸性时用0. 02 mol/L氢氧化钠中和,碱性时用 2. 02 mol/L硫酸中和。2)反应终点时,在另一同型三角瓶中取 50 mL去离子水,最好与这时所加的0. 2 mL铬酸钾溶液的颜色进行比较来判断。
1 mL溶液含砷(As)1.0。
CJ3023--1993
(5)乙酸铅溶液:称取10g乙酸铅(3个结晶水)加100ml.去离子水和1滴6mol/l.乙酸溶解,密闭保荐。
(6)吸收溶液1称取0.25多二乙氮基二硫代甲酸银(CHoNS2Ag),研碎后用少量氯仿溶解,加人1.0mI.三乙醇胺(C.H15NO:),再用氯仿稀释到100mL,必要时,静置后过滤至棕色瓶内,存于冰箱中。
B4.5.2仪器
(1)碑检验装置:由三角发生瓶、导管和暖收管组成。(2)光度计:分光光度计。
(3)检验溶液:采用B4.1.3诚样酸萃取液。(4)检验操作
吸取100ml检验溶液于瓷表面通中,在水浴上蒸发浓缩到25mL,移人碑检验装置发生瓶中,将蒸发Ⅲ用少量水冲洗,并将洗液并人发生瓶中,加5mL盐酸,并加去离子水至40mL左右。再加2mL碘化钾溶液静置23min后加1mL氯化亚锡溶液混匀静置15min左右。往发生瓶内加3g锌粒,立即将发生瓶、有乙酸铅棉花的导管和加入5ml.二乙氨基二硫代甲酸银溶液的吸收管连接起来。在常温下产生氢气1h,以吸收管中的溶液制成检测液。在几个砷检验装置发生瓶中分别吸取适量的(1~20mL)弹标准液,分别加人5ml盐酸,加水至40ml,另外将5ml.盐酸加到另检验装置发生瓶中,加水40mi.左右,以下分别与检验溶液进行同样处理,将其制成标准液和空白试验液。将检验溶液、标准液和空白试验液吸人比色管中,用分光光度计测定在波长540nm附近的吸光度,根据测得的检验溶液的吸光度在砷含量标准曲线上求出检验溶液中砷含量数(α),按(B4)式算出碑的/g值。
砷(As μg/g) mm
B4.6锌含量的测定
试样(g)×500
84.6.1吸光光度法,本法用试样酸萃取液、在酸性中存在硫代硫酸钠的情况下,用双硫踪氧化碳萃取锌时,呈紫色,与同样处理得到的标准液颜色相比较,求出锌含量。B4.6.1.1试剂
(1)锌标溶液:称取0.4398g(ZnSO,·7H2O)溶于去离子水中,加人10mL浓HC1.用去离子水在1000mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀,使用前取此溶液10.00mL,用去离子水在1000mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
此液1.0ml含1.00μg锌。
(2)0.1%双碗腺四氧化碳备溶液:称取0.10g双硫腺(CH12NS),在干燥的烧杯中用四氧化碳溶解后稀释至100L,倒人棕色瓶中,此溶液置冰箱内保存,可定数周。如双硫踪不纯,可用下述方法纯化:称取0.20g双硫廉,溶于100mL氧仿,经脱脂棉过滤于250ml.分液漏斗中,每次用20mL.3+97稀氨水连续反萃取数次,直至氯仿相几乎无绿色为止,合并水相室另一分液斗。每次用四戴化碳10mL振荡洗涤水相两次,弃去四氯化碳相。水相用1十9硫酸溶液酸化至有双硫腺析出,再每次用100mL四氯化碳萃取两次,合并四氯化碳相,倒人棕色瓶中,置冰箱内保存。
(3)双硫腺四氯化碳溶液,临用前,吸取适量双硫粽四氯化碳贮备溶液(2),用四氮化碳稀干约30倍,至吸光度为0.4(波长535nm,lcm比色m)。(4)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.7),称取68多乙酸钠(NaC,H.O2、3H,O)、用去离子水溶解后稀释452
HiKAoNniKAca-
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