【城镇建设行业标准(CJ)】 生活垃圾渗沥水 硫酸盐的测定 重量法

中华人民共和国城镇建设行业标准生活圾渗沥水硫酸盐的测定
重量法
Leachate---Determinatian of
sulfate-Gravimetric method
1主题内容与适用范用
本标准规定了测定渗沥水中硫酸盐的硫酸韧重基法。本标准适用于从生活垃圾中渗出米的液体。CJ/T3018.5—93
本标准测定试料硫酸盐浓度的适用范围为10~5000mg/L（以S0-）计。悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硫酸盐、沉淀剂化钡等可造成结果的正误差，包蕊在说淀中的碱金属碰酸盐，特别足碱金属硫酸氧氨盐可造成负误差。铬和铁等的荐在，由于形成铬和铁的硫酸盐而影响硫酸钡的究全沉淀也使结果偏抵。2引用标准
GB11899水质硫酸盐的测定重量法3术语
渗沥水中的硫稳盐，系指以可溶性无机盐状态存在的疏酸银离子。4原理
硫度盐在用盐酸酸化的溶液中，在加热近沸的湿度下，海加温热的氟化锁溶波而沉淀出硫酸锁晶体，再经陈化后过滤，用温水洗涤沉淀到无氯离子为止，然后烘干，并在800℃灼烧后称重，从称得的BaSO.质量计算SO4。5试剂
本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或衍业标准的分析纯试剂，均使用去离子水或全破璃蒸馏器制得的置蒸馏水。5.1盐骏（HCI），1+1溶
将盐酸（IIC1，p=1.18g/mL）与水等体积混合。5.2氟化锁（BaC12i12O），50g/L溶液中华人民共和国建设部1993-05-03批准1993-09-01实施
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将50g二永含氯化钡（BaC12·2HaO）溶于水并稀释至1000tmL，此溶液每毫外相当于20n5s02-.
5.3硝酸银-硝酸（AgNOa-HNOa）溶澈将1.7g硝酸银（AgNOs）溶于100inL水中，再加0.1mL硝酸HNO，p=1.40g/mL）贮于棕色试剂瓶内避光保存。
5.4甲基红指示剂，1g/L溶液
将50mg水溶性甲基红钠盐溶于50mL水巾，PH4.4（红）6.2（黄）。5.5滤纸浆
将定量滤纸撕碎敬入水牛，充分揽劲皇糊状后，用中速定量滤纸过滤，经水洗3次后加水使成悬浮液备用。
6仗器、设备
实验室常用分析仪器及：
6.1马弗炉。
6.2堵埚钳。
6.3烧杯，400ml。
6.4表面血：直径100mm。
6.5长颈漏斗：直径75mm：
6.6瓷增埚，25mLu
6.7定量滤纸：慢速，直径125mm。6.称量坦璃角手套白色纽纱手套。7样品
供硫酸盐测定的渗沥水实验室样品量约帮600L。采样后若不能及时测定，则用聚乙烯或玻璃瓶贮存在温度为2～5℃处，最长保存时间为7d。8步彝
8.1将洗净的瓷置于105十燥箱内烘干后，编号（可用少许结晶三氟化铁加入数率升蓝墨水配制的游液编号），放入马弗炉中下800C灼烧30min，取出稍冷片刻随即用钳入干燥器内冷却30min，娥:称量手套称重，然后再入同-温度的马弗炉中灼烧15min，以同样操作进行冷却，称重，直至恒重（前后两次称量相差不超过0.21g）8.2用移波管吸取渗水试样，使总体积为250ml.辫液中含大约50mg5Q.-为宜，入00mL烧杯，用水稀释至总体积约为250mL。加2~3滴甲基红指示剂（5.4)，用淤较（5.1）调节到溶液呈微红色后，再加入2mL盐酸（5.1），盖上表面Ⅲ，置石棉网上加热近谢（此时者落液内还含有不落物，应过滤后，再最滤液迹行下·步操作）：另用小烧杯取氣化锁溶液（5.2）加热，在轻轻的搅动下，分批逐滴地滴加温热的氯化锁溶液于试样溶液中，每批5nL，待沉淀下沉后，在1层消液中再滴加几滴，仔细观察沉淀是否完全。当证12
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实沉淀完全后，再多加大约2ml.氯化钡溶液，将溶液稍加搅拌，盖上表面血，在室温下放肾过夜。
8.3将慢速定量滤纸（6.7）按漏斗角度大小折好，紧贴于斗（6.5）内壁，用水润湿，并使斗颈内形成水柱，轻轻地暨漏斗于漏斗架上，下放受液的清洁烧杯（6.3），并在其口部置一表面血，然后小心地把沉淀的上层清液洛玻璃样倾注在漏斗内，再以温热的水倾泻洗涤沉淀3~4次，每次约用10mL。最后取少最滤纸浆（5.5）和沉淀相混，定量地将沉淀和滤纸浆一起转移入漏斗内的滤纸上，并用一小片滤纸擦净杯壁，也放在漏斗内的滤纸上，再用温水洗漆沉淀至无氮离子（C1-）为正（用10mL离心试管收集滤液约2mL，加2滴AgNO-HNOs溶液，直到不出现浑浊为止）8.4将盛有沉淀的滤纸折成小包，放入已恒重的增埚中，经干媒箱内干煤和马弗炉口炭化和灰化后，推入炉膛内，在80下灼烧1h，取出稍冷片刻，移入干煤器内冷却，称量第2次灼烧15min，冷却，再称量，直至恒重（前后两次称量相差小于0.3mg）。结果的衰述
硫酸盐含量，以SQ。-计，计算公式如下：SO2-(mg/L)-(W:-W.)×0.4116×10)V
式中W,—空培质过，bZxz.net
W2—空堵及BaSO质盘，g
V渗沥水试样体积，mL，
0.4116-BaSO.转换成SO2-的换算因数。10精密度与准确度
10.1对硫酸盐含量为800～2500m/L的渗沥永样品，经5批平行双样测定的相对偏差小T2.5%。
10.2用含硫酸盐浓度为10099mg/L的硫酸钠标准溶液，分两批，每批测定5次的相对标准偏差分别为0.28%和0.34%，向收率为98.4%~100.2%。10.3分析含1557.20mg/L和2467.95mg/L硫酸缺的盗沥水加标样品，分别经5次测定，相对标准偏差分别为0.83%租1.10%，加标间收率为95.8%~99.3%。11本标准未作规定的按GB11899执行。附加说明：
本标准出建设部标准定额研究所提出。本标准用建设部城镇环境卫生技术标准归口单位上海市环境.生管理局归几。本标准上海市环境卫生设计科研所负责起草。木标准主要起草人启化、黄庆玲。本标准委托正海市环境卫生设计科研所负责解释。13:
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