【国家标准(GB)】 水处理剂 聚合硫酸铁

ICS13.060
中华人民共和国国家标
GB14591-—2006
代替GB14591-1993
水处理剂
聚合硫酸铁
Water treatment chemicals-Poly ferric sulfate2006-03-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2006-12-01实施
本标准I类产品的全部技术指标为强制性的，其他为推荐性的。本标准代替GB14591—1993《净水剂聚合硫酸铁》。本标准与GB14591—1993相比差异如下：按用途不同将产品分为I类、Ⅱ类；提高了固体聚合硫酸铁产品的全铁指标；增加了Cr(VI）、Hg、Cd等指标；本标准自实施之日起，HG/T2153—1991《水处理剂氯合硫酸铁》废止。
本标准由中国石油和化学工业协会提出；本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。GB14591—2006
本标准负责起草单位：天津化工研究设计院、同济大学、南京化学工业总公司精细化工厂、武钢供水综合厂、鞍钢附企给排水净水剂厂、深圳清源净水器材有限公司、淄博天水化工有限公司、重庆蓝洁自来水材料有限公司等、邵阳市佑华净水材料有限公司。本标准主要起草人：朱传俊、李风亭、尹显才、李英、赵俊岩、黄红杉、张继山、邹鹏、易佑华。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会负责解释。本标准于1993年首次发布。
水处理剂聚合硫酸铁
GB14591—2006
本标准规定了水处理剂聚合硫酸铁产品的技术要求、分类、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。
本标准适用于水处理剂聚合硫酸铁。该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理，其中仅以硫酸法生产钛白粉的副产品硫酸亚铁和工业硫酸为原料制得的水处理剂聚合硫酸铁可用于饮用水处理。
示性式：[Fe2（OH),（SO.）3-m。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB191--20001
包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ）GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1：1982，NEQ
GB/T610.1—1988
化学试剂砷测定通用方法（砷斑法）GB/T610.2—1988化学试剂砷测定通用方法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）极限数值的表示方法和判定方法GB/T1250
GB/T6678
GB/T8946
3产品分类
化工产品采样总则
塑料纺织袋
聚合硫酸铁产品按用途分为两类。I类：饮用水用。
Ⅱ类：工业用水、废水和污水用。4技术要求
4.1外观：液体为红褐色粘稠透明液体；固体为淡黄色无定型固体。4.2聚合硫酸铁应符合表1要求。表1
密度/g/cm（20℃）
全铁的质量分数/%
GB14591—2006
还原性物质（以Fe2+计）的质量分数/%盐基度/%
不溶物的质量分数/%
pH(1%水溶液）
镉(Cd)的质量分数/%
汞（Hg)的质量分数/%
铬[Cr(V)]的质量分数/%
碑（As)的质量分数/%
铅（Pb）的质量分数/%
5试验方法
表1续）
本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。标
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。安全提示：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸人或接触皮肤。
5.1密度的测定（密度计法）
5.1.1方法提要
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液体的密度。5.1.2仪器、设备
5.1.2.1密度计：刻度值为0.001g/cm2。5.1.2.2恒温水浴：可控制温度(20士1)℃。5.1.2.3温度计：分度值为1℃。5.1.2.4量筒：250mL~500mL。
5.1.3测定步骤
将聚合硫酸铁试样注人清洁、干燥的量简内，不得有气泡。将量筒置于（20士1)℃的恒温水浴中，待温度恒定后，将密度计缓缓地放人试样中，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘的刻度的密度计除外)，即为20℃试样的密度。5.2全铁含量的测定
5.2.1重铬酸钾法（仲裁法）
5.2.1.1方法提要
在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。
反应方程式为：
2Fe++Sn2+=2Fe2++Sn*+
SnClz+2HgCl2-SnCl,+Hg2Cl2
6Fe2++Cr20,2-+14H+=6Fe3++2Cra++7H202
5.2.1.2试剂和材料
5.2. 1.2. 1 水,GB/T 6682,三级。5.2.1.2.2氯化亚锡溶液：250g/L。GB14591—2006
称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，加入20ml盐酸，加热溶解，冷却后稀释到100mL，保存于棕色滴瓶中，加高纯锡粒数颗。5.2.1.2.3盐酸溶液：1+1。
5.2.1.2.4氟化汞饱和溶液。
5.2.1.2.5硫-磷混酸：将150mL硫酸，缓慢注人到含500mL水的烧杯中，冷却后再加入150mL磷酸，然后稀释到1000mL容量瓶中。5.2.1.2.6重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6KzCr2O,）-0.1mol/L。5.2.1.2.7二苯胺磺酸钠溶液：5g/L。5.2.1.3分析步骤
称取液体产品约1.5g或固体产品约0.9g，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水20mL，加盐酸溶液20mL，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞饱和溶液5mL，摇匀后静置1min，然后加水50mL，再加人硫-磷混酸10mL，二苯胺磺酸钠指示剂4～5滴，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30 s不褪)即为终点。5.2.1.4结果的计算
全铁含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：VeM
1000xm
式中：
一滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；一重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M-铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（Fe）=55.85]；m—试料质量的数值，单位为克（g）。5.2.2三氯化钛法
5.2.2.1方法提要
在酸性溶液中，滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氮化钛进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”，使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量的三氯化钛，待溶液的蓝色消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。反应方程式为：
Fe3++ Ti3+ = Fe2+ + Ti*+
6Fe2++Cr?O-+14H+=6Fe+2Cr3++7H05.2.2.2试剂和材料
5.2.2.2.1水，GB/T6682，三级。5.2.2.2.2盐酸溶液：1+1。
5.2.2.2.3硫酸溶液：1+1。
5.2.2.2.4磷酸溶液：15+85。
5.2.2.2.5硫酸铜溶液：5g/L。
5.2.2.2.6三氟氯化钛溶液：量取25mL15%的三氯化钛溶液，加人20mL盐酸，用水稀释至100mL，混勾，于棕色瓶中，溶液上面加一薄层液体石腊保护，可用15天左右。5.2.2.2.7钨酸钠指示剂：25g/L。称取2.5g钨酸钠，溶解于70mL水中，加入7mL磷酸，冷却后用水稀释至100mL，混勾，贮于棕3
GB14591—2006
色瓶中。
5.2.2.2.8重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6KzCrz0,）=0.1mol/L。5.2.2.2.9二苯胺磺酸钠溶液：5g/L。5.2.2.3分析步骤
称取约0.2g~0.3g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加盐酸溶液10mL，硫酸溶液10mL和钨酸钠指示剂1mL。在不断摇动下，逐滴加人三氟化钛溶液直至溶液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL，加人2滴硫酸铜溶液，充分摇动，待溶液的蓝色消失后，加入磷酸溶液10mL和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30s不褪）即为终点。
5.2.2.4结果的表述
全铁含量以质量分数wz计，数值以%表示，按式（2)计算：w2-
1000Xm
式中：
一滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V-
一重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L），M——铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(Fe）=55.85]；m
试料质量的数值，单位为克（g）。5.2.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.3还原性物质（以Fe2+计）含量的测定5.3.1方法提要
在酸性溶液中用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。反应方程式为：
MnO-+5Fe2++8H+Mn2++5Fe++4H,O5.3.2试剂和材料
5.3.2.1水，GB/T6682，三级。
5.3.2.2硫酸。
5.3.2.3磷酸。
5.3.2.4高锰酸钾标准滴定溶液（I）：c(1/5KMnO）=0.1mol/L。5.3.2.5高锰酸钾标准滴定溶液（IⅡ）c(1/5KMnO,）=0.01mol/L。将高锰酸钾标准滴定溶液（I）稀释10倍，随用随配，当天使用。5.3.3仪器、设备
微量滴定管：10mL。
（2）
5.3.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加水150mL，加人4mL硫酸，4mL磷酸，摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液（IⅡ）滴定至微红色（30s不褪）即为终点，同时做空白试验。5.3.5结果的表述
还原性物质（以Fe2+计)含量以质量分数w3计，数值以%表示，按式(3)计算：(V-- V.)cM
1000Xm
式中：
滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（ⅡI）体积的数值，单位为毫升（mL）；V
（3）
GB14591—2006
V。—滴定空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（I）体积的数值，单位为毫升（mL）；高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(Fe）=55.85]；m
试料质量的数值，单位为克（g）。5.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.4盐基度
5.4.1方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液，再加氟化钾掩蔽铁，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1水，GB/T6682，三级。
5.4.2.2盐酸溶液：1+3。免费标准下载网bzxz
5.4.2.3氢氧化钠溶液：4g/L。
5.4.2.4盐酸标准溶液：c(HCI)=0.1mol/L。5.4.2.5氟化钾溶液：500g/L。
称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释到1000mL。加人2mL酚酸指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。5.4.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。5.4.2.7酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。5.4.3分析步骤
称取约（1.2~1.3）g试样，精确至0.0002g，置于400mL聚乙烯烧杯中，用移液管加人25mL盐酸标准溶液，加20mL煮沸后的蒸馏水，摇匀，盖上表面血。在室温下放置10min，再加入氟化钾溶液10mL，摇匀，加5滴酚酥指示剂，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色（30s不褪）为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馅水代替试样做空白试验。5.4.4结果的表述
盐基度含量以质量分数ws计，数值以%表示，按式（4)计算：(V。-V)cM
1000×17.0
式中：
空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；-试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M——氢氧根摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(OH-）=17.0]；试样中三价铁的质量分数，W,=W,-Ws或W-W，-Ws;W.
铁摩尔质量M(1/3Fe），g/mol；-试料质量的数值，单位为克（g）。5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5pH值的测定
5.5.1仪器、设备
（4）
一般实验室仪器和酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
GB14591—2006
5.5.2分析步骤
称取（1.00士0.01）g试样，用水溶解后，全部转移至100mL容量瓶中稀释至刻度，摇勾。将试样溶液倒人烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液，开动搅拌，在已定位的酸度计上读出pH值。
5.6不溶物含量的测定
5.6.1试剂和材料
5.6.1.1盐酸溶液：1+49。
5.6.2仪器、设备
5.6.2.1电热恒温干燥箱：温度可控制为105℃110℃。5.6.2.2式过滤器：5μm~15μm。5.6.3分析步骤
从干燥洁净的称量瓶中称取约20g液体试样，或10g固体试样，精确至0.001g，移人250mL烧杯中。对液体试样，用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试样的烧杯中，加水至约100mL，搅拌均勾；对固体试样，用盐酸溶液分次洗涤称量瓶，洗液并人盛试样的烧杯中，加盐酸溶液至总体积约100mL，搅拌溶解，在50℃～55℃水浴中保温15min。用已于105℃～110℃干燥至恒重的埚式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至滤液中不含氮离子（用硝酸银溶液检查）。把璃放人电热恒温干燥箱内，于105℃～110℃下烘至恒重。
5.6.4结果的表述
不溶物含量以质量分数观计，数值以%表示，按式（5)计算：g
式中：
m-m2×100
-埚式过滤器连同残渣质量的数值，单位为克（g)；埚式过滤器质量的数值，单位为克(g)；一试料质量的数值，单位为克（g）。5.7砷含量的测定
5.7.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）（5）
5.7.1.1方法提要
样品中砷化物在砷化钾和酸性氯化亚锡作用下，被还原成三价砷。三价与锌和酸作用产生的新生态氢生成砷化氢气体。通过乙酸铅浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与二乙基二硫代氨基甲酸银作用成棕红色的胶体溶液，于530nm下测其吸光度。5.7.1.2试剂和材料
5.7.1.2.1水,GB/T6682,三级。
5.7.1.2.2硫酸溶液：1十9。
5.7.1.2.3硫酸溶液：1十1。
5.7.1.2.4氢氧化钠溶液：100g/L。5.7.1.2.5氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。称取4g氯化亚锡（SnCl22HzO)加10mL盐酸溶解，用水稀释至100mL，加入数粒金属锡粒，贮于棕色试剂瓶中。
5.7.1.2.6无锌粒。
5.7.1.2.7乙酸铅溶液：100g/L。溶解10g乙酸铅[Pb(CHCOO)23H2O]于100mL水中，并加人几滴c(CH，COOH)=6mol/L的乙酸溶液。
GB14591—2006
5.7.1.2.8乙酸铅棉花：取脱脂棉花，用乙酸铅溶液浸泡2h，使其自然干燥或于100℃烘箱中烘干后，保存于密闭的瓶中。
5.7.1.2.9二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺三氧甲烷溶液（以下称吸收液）：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加人2mL三乙醇胺，用三氯甲烷稀释至100mL，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中，置冰箱中于4℃下保存。5.7.1.2.10标准贮备溶液：1mL含0.1mgAs。5.7.1.2.11标准溶液：1mL含0.001mgAs。移取10mL砷标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加1mL硫酸溶液（1十9），加水稀释至刻度，混匀。临用时移取此溶液10mL放于100mL容量瓶中加水稀释至刻度。5.7.1.3仪器、设备
5.7.1.3.1定砷器：见GB/T610.2—1988第5.3条规定。5.7.1.3.2分光光度计。
5.7.1.4分析步骤
5.7.1.4.1称取固体试样1.000g或液体试样0.600g，精确至0.0002g，放人定神器的锥形瓶中，在另一定砷器的锥形瓶中，准确放人2.00mL砷标准溶液，分别加人3mL硫酸溶液（1十1)，用水稀释至30mL后，加碘化钾溶液（150g/L）2mL，静置2min~3min，加氯化亚锡溶液1.0mL，混匀，放置15min。
5.7.1.4.2在带刻度的吸收管中分别加人5.0mL吸收液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管，迅速向发生瓶中倾人预先称好的5g无砷铅粒，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。室外温下反应1h，最后用三氯甲烷将吸收液体积补充至5.0mL，在1h内于530nm波长下，用1.0cm吸收池分别测样品及标准溶液的吸光度。样品吸光度低于标准溶液吸光度为符合标准。同时，用试剂空白调零。5.7.2砷斑法
5.7.2.1方法提要
在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢。砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。
5.7.2.2试剂与材料
5.7.2.2.1水GB/T6682，三级。
5.7.2.2.2盐酸。
5.7.2.2.3碘化钾。
5.7.2.2.4无锌粒。
5.7.2.2.5氯化亚锡溶液：400g/L。5.7.2.2.6砷标准溶液：1mL含0.001mgAs(配制方法同5.7.1.2.11)。5.7.2.2.7乙酸铅棉花。
5.7.2.2.8溴化汞试纸。
5.7.2.3仪器、设备
—般实验室用仪器和定砷器：同GB/T610.11988中5.2规定。5.7.2.4分析步骤
称取约（5士0.01）g固体试样或（10士0.01）g液体试样，溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于广口瓶中，加5mL盐酸，1g碘化钾和5滴氯化亚锡溶液，摇匀后放置10min。加2g无锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上并塞紧。在25℃～30℃下于暗处放置1h。取出溴化汞试纸，其颜色不得深于标准。7
GB14591—2006
标准是：用移液管移取1mL标准溶液，加水至20mL，与试验溶液同时同样处理。5.8铅含量的测定
5.8.1方法提要
向试样中加人硝酸和过氧化氢，使试样中的铅溶解，然后用原子吸收光谱法测定铅含量。5.8.2试剂和材料
5.8.2.1过氧化氢：优级纯。
5.8.2.2硝酸（优级纯）溶液：1+1。5.8.2.3硝酸（优级纯）溶液：1+199。5.8.2.4铅标准贮备液：1mL溶液含有0.1mgPb。5.8.2.5铅标准溶液：1mL溶液含有0.001mgPb。用移液管移取5.0mL铅标准贮备液置于500mL容量瓶中，加入硝酸溶液（5.8.2.2)至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.8.3仪器、设备
所用玻璃仪器均用1十9的硝酸溶液浸泡过液，再用水洗涤。5.8.3.1氩气钢瓶。
5.8.3.2原子吸收光谱仪：带有石墨炉控制装置。5.8.4分析步骤
5.8.4.1校准曲线的绘制
用移液管分别移取0.0、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL铅标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5.8.2.2)至刻度，匀。按仪器说明书，把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态。用试剂空白调零后，分别测定每个标推溶液的吸光度。以铅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。5.8.4.2测定
称取约5g固体试样或10液体试样，精确至0.01g，转移至100mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。此为试液A，供测Pb、Cd、Hg用。准确移取5.00mL试液A，置于250mL烧杯中，加水至100mL，小心加人2.0mL过氧化氢和2.0mL硝酸溶液（5.8.2.1)，加热蒸发至溶液体积约为40tmL，冷却至室温，将溶液完全转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用与测定标准溶液相同的工作条件测定其吸光度，同时做试剂空白试验。5.8.5结果的表述
铅含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(6)计算：(mi-mo)×10-3
m×5/100
式中：
-根据测定的试料溶液的吸光度，从校准曲线上查出铅质量的数值，单位为毫克（mg）；（6）
根据测定的试剂空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出铅质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值，单位为克（g）。5.8.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。5.9含量的测定
5.9.1方法提要
用原子吸收光谱法，在波长228.8nm处以空气-乙炔火焰测定镉原子的吸光度，求出镉含量。5.9.2试剂和材料
5.9.2.1硝酸溶液：1+1。
5.9.2.2镉标准贮备溶液：1mL含0.1mgCd。GB14591—2006
称取0.100g金属镐（99.9%以上），精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加20mL硝酸溶液，加热驱除氮氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.9.2.3镉标准溶液：1mL含0.01mgCd。移取10.00mL镉标准溶液贮备溶液放人100mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。
5.9.3仪器、设备
5.9.3.1原子吸收光谐仪。
5.9.3.2镉空心阴极灯。
5.9.4分析步骤
5.9.4.1分别移取0.00、0.50mL、1.0mL、1.50mL镉标准溶液于4个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含镉量为0.00、0.05mg、0.10mg、0.15mg，在仪器最佳工作条件下，于228.8nm波长处，以空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的含量吸光度为横坐标，绘制校准曲线。
5.9.4.2移取10.00mL试液A于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按校准曲线的同等仪器条件，以空白调零，测其吸光度，从校准曲线中求得Cd含量。5.9.5分析结果的表述
镉的含量以质量分数w：计，数值以%表示，按式(7)计算：mx10-3
mo×10/100×100
式中：
-试样中镉质量的数值，单位为毫克（mg)；试样质量的数值，单位为克(g)。5.9.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。5.10汞含量的测定
5.10.1分光光度法
5.10.1.1方法提要
将试样中的汞用高锰酸钾氧化成二价汞离子，过量的高锰酸钾用盐酸羟胺还原后，在硫酸酸性溶液中用双硫踪四氯化碳溶液来萃取。在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层pH调节为4.8～5.5，再用双硫踪四氯化碳溶液来萃取汞离子，过量的双硫用氨水洗净后，由分光光度法求出汞的含量。5.10.1.2试剂和材料
5.10.1.2.1硫酸溶液：1+1。
5.10.1.2.2盐酸溶液：1+1。
5.10.1.2.3硝酸。
5.10.1.2.4醋酸溶液：1+2。
5.10.1.2.5氨水溶液：1+2。
氨水溶液：1+3。
5.10.1.2.6
5.10.1.2.7
氨性洗液：取氨水1mL，加水稀释到100mL，加EDTA溶液5mL。高锰酸钾。
5.10.1.2.8
5.10.1.2.9盐酸羟氨溶液：200g/L。称取盐酸羟氨20g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移人200mL分液漏斗，加双硫踪四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫踪溶液颜色成为固有的绿9
GB14591—2006
色为止。
5.10.1.2.10尿素溶液：200g/L。称取尿素20g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移人200mL分液漏斗，加双硫四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫踪溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.10.1.2.11乙二胺四乙酸二钠溶液：38g/L。称取乙二胺四乙酸二钠（二水盐）3.8g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫踪四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氟化碳层。重复这项操作，直到双硫腺溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.10.1.2.12精制四氯化碳：在四氯化碳中，加入约占其容量5%的硫酸摇匀，静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗，加块状氧化钙摇混，将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏，收集77℃的馏分。
5.10.1.2.13双硫腺四氯化碳贮备溶液：0.1g/L。取双硫（二苯基硫卡巴踪）放入玛瑙研钵，研成细粉。取其100mg，加1L精制四氯化碳，静置24h以上使双硫腺完全溶解。
5.10.1.2.14双硫踪四氯化碳浓溶液：0.05g/L。移取双硫踪四氯化碳贮备溶液100.00mL于200mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。5.10.1.2.15双硫四氯化碳溶液：0.005g/L。移取双硫踪四氯化碳浓溶液50.00mL于500mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。5.10.1.2.16酚红的乙醇溶液：1g/L称取酚红0.1g，溶于20mL95%乙醇，用水稀释成100mL。5.10.1.2.17汞标准备液：1mL溶液含有0.1mgHg。5.10.1.2.18汞标准溶液：1mL溶液含有0.001mgHg。移取汞标准贮备液10.00mL于1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液现用现配。5.10.1.3仪器、设备
5.10.1.3.1分液漏斗：50mL100mL、1000mL5.10.1.3.2回流冷凝装置：1000mL圆底磨口烧瓶，冷凝管长30cm以上。5.10.1.3.3玻璃珠：d=2mm~4mm。5.10.1.3.4分光光度计。
5.10.1.4分析步骤
5.10.1.4.1称取液体试样约20g，固体试样约10g，精确到0.01g，放人回流冷凝装置的烧瓶中，加水约300mL、硝酸30mL和高锰酸钾1g，轻轻地摇勾，放人几粒玻璃珠后，装上回流冷凝管，缓缓加热，煮沸1h。
5.10.1.4.2如果煮沸过程中高锰酸钾的颜色消失，可停止加热，待液温下降到约40℃时加1g高锰酸钾，继续加热煮沸。重复这项操作，直到高锰酸钾的颜色保持10min以上不褪色为止。5.10.1.4.3煮沸1h后放冷到液温约40℃，取下烧瓶，滴加盐酸羟胺溶液直到高锰酸钾颜色消失为止。加几滴酚红的乙醇溶液，边冷却边加氨水溶液，直到溶液颜色变红为止。5.10.1.4.4加硫酸溶液15mL，盐酸羟胺溶液5mL和尿素溶液5mL后，移人500mL分液漏斗。在其中加人双硫腺四氯化碳浓溶液20mL，剧烈振摇2min。静置后将四氟化碳层移人另一100mL分液漏斗。
5.10.1.4.5在水层中再加双硫踪四氯化碳浓溶液20mL，剧烈振摇2min。静置后，将四氯化碳层合并到刚才分离出来的四氯化碳层中，弃去水层。5.10.1.4.6给四氯化碳层加永20mL，通过振摇30s来洗涤四氯化碳层，静置后，将四氯化碳层移人10
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