【国家标准(GB)】 碲中硅量的测定(正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法)

中华人民共和国
国家标准
碲中硅量的测定
（正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法）总则及··般规定按GB1467-78执行1方法提要
GB 2147--80
在pH5.5～6.5水解分离碲，pH1.2左右加入钼酸铵使之形成硅杂多酸，在：4N硫酸介质中用E丁醇笨取，二氯化锡还原为硅蓝，在波长700nm处，测其吸光度。在测定条件下，工业碲中所含杂质均不干扰硅的测定。本法适用于工业碲。
测定范围：0.0005~0.003%。
2试剂与仪器
盐酸（比重1.19），特纯。
硝酸（比重1.42），特纯。
硫酸（比重1.84），特纯。
硫酸溶液（1+9）：用正丁醇饱和。氢氟酸（比重1.13)：重蒸馏后使用。硼酸溶液：饱和水溶液。
氢氧化钠溶液（40%）。
水：二次蒸馏水。
正丁醇。
钼酸铵溶液（20%）：用定性滤纸过滤于塑料瓶中。二氟化锡溶液（10%）：称取10克二氯化锡于烧杯中，加入50毫升盐酸（比重1.19），室温放置溶解后，加水至100毫升混匀。
硫酸联氨溶液（0.5%）：称取0.5克硫酸联氨溶于100毫升硫酸（0.5N）中，混匀混合还原剂溶液：取1毫升10%二氯化锡溶液于25毫升0.5%硫酸联氨溶液中，混句：用时现配：硅标准溶液：
（甲）称取0.2139克预先经1000℃灼烧1小时的二氧化硅于铂中，加5克无水碳酸钠（优级纯），在950℃熔融至清亮，保持10分钟取下冷却后，用热水浸出，加热至溶液澄清，冷至室温。移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液1毫升含100微克硅。（乙）移取10.00毫升溶液（甲），于500毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。塑料瓶中此溶液1毫升含2微克硅。
密闭溶样器（见下图）：
局发布
国家标准
中华人民共和国治金工业部提出带
1981年10月1日实施
水口山矿务局起草
GB 2147—80
1玻璃缸（办250mm）；2—烧杯（1000ml)）：3电炉：4--石墨板；5--聚四氟乙烯塔埚：6—烧杯（500ml)；7一红外灯：8、9洗气瓶；10-自来水泵3分析步骤
称取2.0000克（号碲）或1.0000克（二号碲）试样，置于聚四氟乙烯中（随同试样做试剂空白），以水润湿，加入6.00毫升盐酸（比重1.19)、2.00毫升硝酸（比重1.42)、将移入密闭溶样器中，低温加热溶解并蒸发至体积2～3毫升，取下冷却，加入2滴氢氟酸搅勾，立即盖上防尘罩。放置1小时。加5毫升饱和硼酸溶液，移入50毫升塑料容器巾，以40%氢氧化钠溶液和硝酸（1+1）调至pH5.5～6.5，以水稀释至刻度，摇勺，干过滤于塑料杯巾。移取25.00毫升滤液F125毫升分液漏斗中，以硝酸（1+1）调至pH1.0～1.5，加入10毫升20%钼酸铵溶液，放置20分钟，加20毫升硫酸（1+2），再以水稀释至60毫升，加入20.00毫升止丁醇，振荡1分钟，静置分层，弃去水相。加入10毫升硫酸（1+9），振荡半分钟，静置分层，弃去水相，如此洗涤5次，弃去水相，加入15滴混合还原剂溶液，振荡15秒，静置分层，弃去水相，加入1毫升乙醇，摇勾。移取部分溶液于1米比液槽中，在分光光度计上，于波长700nm处，测其吸光度。减去试剂空自的吸光度，从「作曲线上查出相应的硅量。
工作曲线的绘制：www.bzxz.net
移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升硅标准溶液（乙），置于125毫升分液漏斗中。以水稀释至20毫升，用硝酸（1+1）调至pH1.0～1.5，加入10毫升20%钼酸铵溶液，放置20分钟，以下按分析步骤操作，测其吸光度。减去不加硅标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。硅的百分含量按下式计算：
Si(%) =
式中：r
自工作曲线上查得的硅量（微克）；W一称样量（克）。
4允许差
含硅量(%)
0.0005 ~ 0.001
0.001 ~0.002
0.002 ~0. 003
rx 10-
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