【国家标准(GB)】 碲中铝量的测定(铬天青S-溴化十四烷基吡啶胶束增溶吸光光度法)

中华人民共和国
国家标准
碲中铝量的测定
（铬天青S一溴代十四烷基吡啶
胶束增溶吸光光度法）
总则及一般规定按GB1467—78执行。1方法提要
GB 2138--80
在10～13%盐酸介质中，用亚硫酸一抗坏血酸将亚碲酸还原成元素碲状态析出，移取定量.上清液，在pH6的乙酸一乙酸铵缓冲介质中，以铬天青S为显色剂，溴代十四烷基吡啶为增溶剂，于波长610nm处，测其吸光度。
在测定试样中分别含有100微克铜、铁、铅、铋、镁、砷、钠、硅、锡、锑、锌、铟，1000微克硒均不干扰铝的测定。
本法适用于工业碲。
测定范围：0.0005~0.004%。
2试剂
硝酸（比重1.42），特纯。
盐酸（比重1.19)、（1+1）、（1+20)，特纯。亚硫酸：含二氧化硫不少于6.0%。氢氧化铵（比重0.90）、（1+20），特纯。抗坏血酸溶液（10%），（5%）。邻菲啰琳溶液（1%）：称取1.0克邻菲啰啉，置于200毫升烧杯中，加入2毫升盐酸（1+1）及少量水，加热溶解，用水稀释至100毫升。铬天青S（CAS）溶液（0.1%）：贮存于棕色瓶中。溴代十四烷基吡此啶（TPB）溶液（0.4%）：称取0.8克TPB，溶于200毫升温水中CASTPB混合溶液：上述CAS、TPB溶液按等体积混合，摇勾，过滤．贮存于棕色瓶中，有效期一周。
乙酸溶液（4M）。
乙酸铵溶液（4M）。
乙酸一乙酸铵缓冲溶液：上述乙酸、乙酸铵浒液按体积比（」→10）混合，摇勾，过滤。忙伴丁塑料瓶中。
百里酚蓝溶液（0.2%）：称取0.20克百里酚蓝，溶于50毫升乙醇中，用水稀释至100毫升铝标准溶液：
（甲）称取0.1000克铝，置于100毫升烧杯中，加入20毫升盐酸（1+1）。低温加热溶解，冷却移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含100微克铝，（乙）移取5.00毫升溶液（甲），置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺、此溶液1毫升含1微克铝。
3分析步骤
称取1.0000克试样（随同试样做试剂空自），置于250毫升烧杯中，加5毫升盐酸（比重1、19），3国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出388
带科要
1981年10月1日实施
沈阳冶炼Www.bzxZ.net
GB 2138—-80
毫升硝酸（比重，42），低温加热溶解并蒸，加3毫升盐酸（比重1.19）蒸于，重复次，然后加2宅升盐酸（11，加热溶解盐类，加30～40毫升水，加热至微沸，在不断搅排下，加30毫升亚硫酸（含二氧化硫不少16.0%」，微沸5分钟，取下，用少量水吹洗衣m及杯壁，加2毫升10抗坏面酸溶液，搅匀，冷却至温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度、摇句，放置澄清后。移取201.0U毫升上清溶液，置50毫升容量瓶中，滴加0.2%酚蓝溶液1滴，滴加氧化铵（1+20：和盐酸（1+20）使溶液出红色到橙红色（pH2左有），加2毫升1：邻非琳溶液、5.00毫升CAS--TPB混合溶液，5毫升乙酸乙酸铵缓冲溶液，据勾，放置5分钟，用水稀释不刻度，摇幻，放胃5分钟：，倾出部分溶液于1匣来比液槽中，以永为参比，在分光光度计十：于波长610nm处，测其吸光度，减去试剂空\的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。T.作曲线的绘制：
移取0.00、1.00、2.00、1.00、6.00、8.00毫升铝标淮溶液（乙）分别置子：纠50毫升容量瓶中，滴加1滴0.2里粉蓝溶液，以下按分析步骤操作，测其吸光度：减去不肌标溶液的吸光度，绘制！作的线：
铅的百分含最按下式订算：
AlL)-*10 6
式中：—-印工作陶线上食得的铅绳（微克)；V——-试液总体积{毫升);
\……-分取试液体积（室升）
——称样罐（克）
允诈差
0.0005~0.001
n,l ~0.002
0.002 ~ 0.003
$.003 ~0.004
注：：用瑚酸（11）洗净表肌及杯碎上的谛化合物。2）从显色到测定结束，显色液应保持温度为255标
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