【国家标准(GB)】 粗铅化学分析方法 原子吸收分光光度法测定银量

中华人民共和国国家标准
粗铅化学分析方法
原子吸收分光光度法测定银量
Methods for chemical analysis of crude leadThe atomic absorption spectrophotometricmethod for the determination of silver content本标准适用于粗铅中银量的测定。测定范围：20～500g/t。UDC 669.4.015.3
:543.422:546
GB5119.9-85
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样用硝酸-酒石酸溶解并除碳，在硝酸-酒石酸·硫脉介质中，用原子吸收分光光度计」波长328.0nm处，以空气-乙炔火焰测定银的吸光度。2试剂
2.1酒石酸。
2.2硝酸（比重1.42），优级纯。2.3硝酸（1 +1）。
2.4硝酸（1+3）
2.5酒石酸溶液（10%）。
2.6硫脲溶液（5%）。
2.7银标准览存溶液：称取1.0000g纯银（99.99%以上），置于200ml烧杯中，用80ml硝酸（2.3），加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000m1棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg银。
2.8银标准溶液：移取25.00ml银标准贮存溶液（2.7），置了500ml棕色容量瓶中，加人30m1硝酸（2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50ug银。3仪器
原了吸收分光光度计，配备银空心阴极灯。所用原于吸收分光光度计应达到下列指标：a．最低灵敏度：「作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低」o.45。b、工作油线线性：等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低与零浓度标准溶液吸光度差值的0.85倍。C。最低稳定性：工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度，相对」最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.30%和0.50%。最低稳定性41变异系数的计算见附录A（补充件）。WFX1B型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件）。国家标准局1985-04-24发布
1986-0201实施
分析步骤
GB 5119.9—85
4.1测定数量
称取一份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
称取10.00g试样。
4.3空白试验
随同试样做空白。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于300ml烧杯中。加人4g酒石酸（2.1）、60ml硝酸（2.4），加热溶解，蒸发至约10ml，稍冷。Www.bzxZ.net
4.4.2加人20ml硝酸（2.2），加热至无灰黑悬浮物。4.4.3州l人90～100ml热水，煮沸10min，冷却至室温。4.4.4将溶液移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.5按表1移取溶液，置于100m1容量瓶中，加人适量的硝酸（2.4）【使最终酸度为3～5%（V/V）。加水至70～80ml，加人2ml硫脲（2.6），用水稀释至刻度，混匀。表1
银凰，g/t
20~100
>100～200
200～500
分取体积，ml
4.4.6在原了吸收分光光度计上，于波长328.0mm处，用空气-乙炔火焰，以随同试样的空调零，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。4.5工作曲线的绘制
4.5.1移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml银标准溶液（2.8），分别置于--组100ml容量瓶中，各加人12ml硝酸（2.4），用水稀释至70~80ml，加人5ml酒石酸溶液（2.5）、2ml硫豚溶液（2.6），用水稀释至刻度，混勺。4.5.2在原子吸收分光光度计上，于波长328.0nm处，用空气-乙炔火焰，以试剂空白调零，测量溶液（4.5.1）吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算银的含量：
Ag(g/t)
式中：C—从工作曲线上查得银的浓度，ug/ml；试液总体积，ml；
V，——分取试液休积，ml；
6允许差
试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大」表2所列允许差。700
20~ 50
50~100
100~ 200
200~500
GB 5119.985
GB 5119.9—85
附录A
最低稳定性中变异系数的计算
（补充件）
A.1最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下：S.
S。=100
(C-C)2
(0-0)2
式中：S。——一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数；S.
零浓度溶液吸光度的白分变异系数，C
—最高浓度标准溶液吸光度的平均值；C
-最高浓度标准溶液吸光度，
零浓度溶液吸光度的平均值；
———零浓度溶液吸光度，
-测量次数。
GB5119.9—85
附录B
仪器工作条件
（参考件）
WFX-1B型原了吸收分光光度计的I作条件参数。工作项
条件白
银空心
阴极灯
附加说明：
灯电流
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由湖南冶金研究所负责起草。kgf/cm2
本标准由湖南冶金研究所、株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人梁家安、朱丽娟。炔
kgf/cm2
火焰状况
贫燃焰
燃烧器
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB739一70《粗铅化学分析方法》作废。通带
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