【国家标准(GB)】 粗铅化学分析方法 原子吸收分光光度法测定金量

中华人民共和国国家标准
粗铅化学分析方法
原子吸收分光光度法测定金量
Methods for chemical analysis of crude leadThe atomic absorption spectrophotometricmethod for the determination of gold content本标准适用！下剂铅金量的测定。测定范韩：0.50～5.00g！［。本标准遵宇GB1467-78《治冶金心品化学分析方法标准的总则及般既》。
方法提要
UDC 669.4.015.3
543.422:546
GB5119.8--85
试样用硝酸利洒酸溶解，以活性炭吸附金，分离杂质。在盐酸介质，「原了吸收分光度计波长242.8mm处，以空气乙快火焰测鼠金的吸光度。2试剂
2.1 酒有酸。
2.2活性炭（20011）。在無化氢铵（2.9）溶液甲没泡天，抑滤，用水洗到中性，」105（下备用。
盐酸（比1.19）。
盐酸（1→19）。
硝酸（比再1.42），优级纯。
硝酸（1+3）。bzxZ.net
硝酸（1+19）ε
1水：矿酸（比重1.42）租盐酸（比重1.19）按（1+3）混合。用时现配氟化铵（2%）。
2.10金标准存溶液：称取0.1000g纯金（99.99%以1），置100ml烧杯：中，10m1岁（2.8），于水浴上川热全溶解完全，蒸牟近十。加10ml盐酸（2.3）溶解残渣，移人100ml容量瓶。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg金。2.11金标准溶液：移取10.00ml金标准存溶液（2.10），置11000ml容量用中，期人10m1甜楼（2.3），以水稀释刻度，混匀。此溶液1ml禽10μg金。3仪器
原「吸收分光光度计，配备金空心阴极灯。所用原了吸收分光光度计应送到下列指标：a、最低灵缴度：1作曲线中所用等差浓度标溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.25b。「作拍线线性：等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，成不小于最低零浓度标准溶液吸光度差值的0.8倍。c，最低稳定性：「作曲线中所用最高浓度标准溶液零浓度溶液多次测量所得到的吸光度、相对最高浓度标准溶液吸光度均值的变开系数，应分别不人11.5%利0.5%。最低稳性变异系数的计筑见附表A（补充件）。
国家标准局1985-04·24发布
19860201实施
GB 5119. 8 --85
GGX·1型原子吸收分光光度计的I作条件参数见附录B（参考件）。4
分析步骤
4.1测定数量
称取二份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
称取10.00g试样。
4.3空白试验
随间试样做空典。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于400ml烧杯中。4.4.2
加人半张滤纸、2g洒看酸（2.1）和80m1硝酸（2.6），加热溶解至清亮，取下，冷却至室4.4.3加人0.2g活性炭（2.2），搅拌3～5次，放置20min，用慢速定量滤纸过滤。以温热硝酸（2.7）洗净杯壁、洗滤纸和活性炭5次。用温热水洗5次，再以2ml盐酸（2.3）4.4.4
分次淋洗，用温热盐酸（2.4）洗5次，最后以水洗至中性，滤1。4.4.5将载金炭包好，放人预先盛有半张滤纸的30m1瓷埚中，置于高温炉，稍开灿门］，低温除炭，在宰气流通的条件下灼烧至750～800℃；保温10min，取，冷却。4.4.6加人5ml王水（2.8），加热溶解，在电热板上蒸至1～2ml，移至水浴上蒸\，加人10.00ml热盐酸（2.4），取下，冷却。4.4.7在原了吸收分光光度计上，于波长242.8nm处，用空气~乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度。
4.4.8从1作曲线上查出相应的金浓度。4.5工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml金标准溶液（2.11），分别置于、组30ml瓷均璃中，置于水浴上蒸干，各加人10.00m热盐酸（2.4），取下，冷却。以下按4.4.7款进行。以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制I作曲线。5分析结果的计算
按下式让算金的含量
Au (g/t) =-(Cz-G) : V
式中：C2--—一从1作曲线上查得的试样溶液的金浓度，μg/ml：（，----从1.作曲线上香得的随同试样空门溶液的金浓度，μg/ml；V—被测溶液的体积，mi；
m——试样量，g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。g/t
0.50 ~2. 00
2.00～5.00
GB 5119.8—85
附录A
最低稳定性中变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下：S
(0-0)2
式中：S。-一最高浓度标准溶液吸光度的自分变异系数；S.-零浓度溶液吸光度的分变异系数；{最高浓度标准溶液吸光度的平均值；（—最高浓度标准溶液吸光度；零浓度溶液吸光度的平均值；
O—零浓度溶液吸光度，
n——测量次数。
(A1）
(A2）
GB5119.B-85
附录B
仪器工作条件
（参考件）
GGX··1型原子吸收分光光度计的工作条件参数。Ti
金空心
阴极灯
附加说明：
！灯电漆
全标准出中固有色金属工业总公司提出。本标准拍湖南冶金研究所负责起草。本标准扫湖南冶金研究所起草。本标准主起草人杜勤文。
kgf/cm
min kgf/cm?
火焰实态
缺燃将
姚烧器
本标准头施之日起，原冶金工业商部标准YB739-70《粗铅化学分析万法》作废。698
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