【国家标准(GB)】 食品添加剂 胭脂红铝色淀

主题内容与适用范围
中华人民共和国国家标准
食品添加剂
脑脂红铝色淀
Food additive
Ponceau 4R aluminum lake
GB 4480.2-94
本标准规定了食品添加剂胭脂红铝色淀的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于食品添加剂胭脂红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀，本品可添加于食品中，作着色剂用。
分子式：G20H11N2Na3010S3
相对分子质量：538.53（按1989年国际相对原子质量）引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB4480.1食品添加剂胭脂红
GB/T6682实验室用水规格
GB8450食品添加剂中砷的测定方法技术要求
外观：红色粉末。
鉴别：符合检验。
食品添加剂胭脂红铝色淀应符合下表要求：项
含量(以色酸计)，%(m/m)
加热减量(135±2℃)，%(m/m)
盐酸和氨水中不溶物，%(m/m)
水溶性氯化钠及硫酸盐(以钠盐计)，%(m/m)副染料，%(m/m)
砷(As)，%(m/m)
重金属(以Pb计)，%(m/m)
钡(Ba)，%(m/m)
4试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，分别按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。4.1外观
用目视测定。
4.2鉴别
4.2.1试剂和材料
a.盐酸(GB/T622)
b.磷酸氢二钾(GB/T1274)：13.6g/L溶液；配制：称取磷酸氢二钾13.6g，加水溶解，稀释至约900mL，再用约4g/L氢氧化钠溶液
70mL，调节溶液到pH7，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。c.氨水(GB/T631)：(1+2)溶液；d.盐酸(GB/T622)：(1+3)溶液；e.氢氧化钠(GB/T629)：40g/L及100g/L溶液；f.胭脂红铝色淀标准样品：含量≥20.0%。4.2.2仪器、设备
分光光度计。
4.2.3分析步骤
4.2.3.1称取约0.5g试样，溶于5mL浓盐酸中，置于500mL容量瓶中，加入磷酸氢二钾溶
液至刻度，摇匀，然后准确吸取2mL，置于50mL容量瓶中，再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻
度，该溶液的最大吸收波长应为508土2nm。4.2.3.2称取约0.1g试样加入盐酸溶液5mL，并在水浴中加热约5min，摇动使其溶解，溶液澄清，呈红色溶液，冷却，用氨水溶液中和，溶液渐渐变成红色胶状沉淀。4.2.3.3称取约0.1g试样，加入100g/L氢氧化钠溶液5mL，在水浴中加热5min，摇动溶解，
溶液澄清，呈红色溶液，冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成红色胶状沉淀。4.3胭脂红铝色淀含量的测定
4.3.1三氯化钛滴定法
4.3.1.1方法提要
碱性介质中，染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料百分含量。4.3.1.2试剂和材料
a.硫酸亚铁铵(GB/T661);
b.盐酸(GB/T622)；
c.三氯化钛；
d.柠檬酸三钠(HG/T3-1298)；
e.硫氰酸铵(GB/T660)：200g/L溶液；f.硫酸(GB/T625)：(1+9)，(1+1)溶液：g.重铬酸钾(GB642)：C(1/6K2Cr207)=0.1mol/L标准溶液：h.三氯化钛标准溶液：C(TiCI3)=0.1moI/L新配制的，配制方法见GB4480.1附录(补充件);
i.钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3分析步骤
称取约7g试样，精确至0.0002g，加(1+9)硫酸溶液80mL，在40～50℃下搅拌溶解，移入250mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇勺准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入拧檬酸三钠30g，水200mL，按GB4480.1图1装好仪器，在液面下
通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。4.3.1.4分析结果的表述
胭脂红铝色淀的质量百分含量(X1)按式(1)计算：VXcX0.1346
式中：V滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积，mL；一三氯化钛标准溶液的实际浓度，mol/L；·(1)
0.1346——1.00mL三氯化钛标准溶液（c(Ticl3)=1mol/L）相当的，以克表示的胭脂红铝色淀质量：
试料的质量，g。
4.3.1.5允许差
二次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2分光光度比色法
4.3.2.1方法提要
将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。
4.3.2.2试剂和材料
a.酒石酸氢钠(HG/T3—1300)；
b.脑脂红铝色淀标准样品：含量20.0%。4.3.2.3仪器、设备
a.分光光度计；
b.比色皿：10mm。
4.3.2.4分析步骤
a.胭脂红铝色淀标样溶液的制备称取胭脂红铝色淀标准品0.500g，精确至0.0002g，加入水20mL和酒石酸氢钠2g，加热至90℃，溶解后移入500mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取10mL，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b.脑脂红铝色淀试验溶液的制备。称量与操作方法同标样溶液的制备。c.操作
将标准溶液和试验溶液同在508土2nm波长处用10mm比色血在分光光度计上测量各自的
吸光度。
以水作参比液。
4.3.2.5分析结果的表述
胭脂红铝色淀的质量百分含量(X2)按式(2)计算：A
X2=-XXs
式中：A——试验溶液的吸光度；标样溶液的吸光度；
一胭脂红铝色淀标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。4.3.2.6允许差
二次平行测定结果之差不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法，日常检验可根据条件任选一种进行测定。4.4加热减量的测定
同GB4480.1中4.4条。
4.5盐酸和氨水中不溶物含量的测定4.5.1试剂和材料
a.盐酸(GB/T622)；
b.盐酸(GB/T622)：(3+7)溶液；c.氨水(GB/T631)：（4+96)溶液；d.硝酸银(GB670)：C(AgNO3)=0.1mol/L溶液。4.5.2分析步骤
称取约2g试样，精确至0.001g，置于600mL烧杯中，加入水20mL和浓盐酸20mL，充分
搅拌后加入热水300mL，搅匀，盖上表面血，在70～80℃的水浴中加热30min，放冷，用已
在135土2℃烘至恒重的G4砂芯埚过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到中，洗涤至洗
涤液无色后，再用氨水溶液100mL洗涤，用盐酸溶液10mL洗，以后用水洗到溶液用硝酸银
溶液检测无白色沉淀，然后放入135土2℃恒温烘箱中烘至恒重。4.5.3分析结果的表述
盐酸和氨水中不溶物质量百分含量(X3)按式(3)计算：m2
干燥后不溶物质量，g：
式中：m2-
ml——试料质量，g。
4.5.4：允许差
二次平行测定结果之差不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。4.6水溶性氯化物及硫酸盐含量的测定4.6.1试剂和材料
a.活性炭；
b.硝基苯(HG/T3—963);
c.硝酸(GB/T626)：(1+1)溶液：d.硝酸银(GB/T670)：c(AgNO3)=0.1mol/L标准溶液；e.硫氰酸铵(GB/T660)：c(NH4CNS)=0.1mol/L标准溶液；f.硫酸高铁铵(GB/T1279)溶液
配制：称硫酸高铁铵14g，溶于水100mL，过滤，加硝酸10mL，贮于棕色瓶中。4.6.2试验溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.001g，准确加水200.00mL，搅拌均匀，放置30min（其间不停
搅动)，用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭，不时搅动下放置1h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。4.6.3氯化钠含量的测定
4.6.3.1分析步骤
取以上试验溶液50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银标准溶液10mL
（氯化物含量多时要多加些及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸高铁铵试液1mL，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。
4.6.3.2分析结果的表述
氯化物质量百分含量(X4)按式(4)计算：(V2-V1)XcX0.0584
(V2-V1)XcX23.36
·（4)
式中：V1滴定试样用去0.1mol/L硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；V2-
质量；
-滴定空白溶液用去硫氰酸铵溶液的体积，mL；硫氰酸铵标准溶液之浓度，mol/L；-1.00mL硫氰酸铵标准溶液（c(NH4CNS)=1mol/L）相当的以克表示的氯化钠试料质量，g。
4.6.3.3允许差
二次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。4.6.4硫酸盐(以钠盐计)含量的测定4.6.4.1试剂和材料
a.氨水(GB/T631);
b.氢氧化钠(GB/T629)：0.2g/L溶液；c.盐酸(GB/T622)：(1+99)溶液；d.乙醇(GB/T679)：95%;
e.四羟基苯醒二钠一氯化钟（GB646)：混合试剂等量混合：f.硫酸(GB/T625)：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L标准溶液；g.酚酸：10g/L乙醇溶液；
h.玫瑰红酸钠指示液：称取玫瑰红酸钠0.1g，溶于水10mL(现配现用)：i.氯化锁(GB/T652)：c(1/2BaCI2)=0.1mol/L标准溶液配制：称取氯化钡12.25g，溶于蒸馏水500mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
标定：吸取硫酸标准溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和至亮黄试纸呈碱性反应，然
后用氯化锁标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示，在滤纸上皇现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。
氯化钡标准溶液的浓度(X5)按式(5)计算：VixC
式中：V1硫酸标准溶液体积，mL；V2——氯化钡标准溶液体积，mL；c硫酸标准滴定溶液浓度，mol/L4.6.4.2分析步骤
吸取试验溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加酚酥指示剂1滴，滴加氢氧化钠溶液呈
粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30mL和四羟基苯二钠氯化钾混合指示
剂0.4g，摇匀，溶解后在不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定到溶液呈玫红色为终点，在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示作比较；同时以相同方法做空白试验。
4.6.4.3分析结果的表述
硫酸钠的质量百分含量(X6)按式(6)计算：(V1-V2)XcX0.071
(V1-V2)XcX56.8
-×100
·（6)
式中：V1滴定试验溶液耗用氯化钡标准溶液的体积，mL；V2—滴定空白溶液耗用氯化锁标准溶液的体积，mL；一氯化钡标准溶液的实际浓度，mol/L；0.071——1.00mL氯化钡标准溶液（c(1/2BaCI2)=1m0l/L）相当的以克表示的硫酸钠质量，g；
试料的质量，g。
4.6.4.4允许差
二次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。注：水溶性氯化物及硫酸盐含量测定结果之和≤2%。4.7副染料含量的测定
4.7.1方法提要
同GB4480.1中4.7.1条。
4.7.2试剂和材料
除试剂中增加酒石酸氢钠(HG/T3—1300)外，其余均同GB4480.1中4.7.2条。4.7.3仪器、设备
同GB4480.1中4.7.3条。
4.7.4纸上层析条件
展开剂：正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6十2+3。温度：20~25℃。
4.7.5分析步骤
试样洗出液的制备：称取试样约2g，精确至0.01g，置于烧杯中，加入水80mL和酒石酸氢钠5g，加热至90℃，搅拌使其溶解，移入100mL容量瓶中，***以下操作同GB4480.1中4.7.4.2条试样洗出液的制备（从“移入100mL容量瓶中”开始)。标样洗出液的制备：准确吸取上述2%试验溶液6mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻
度，摇匀。用微量进样器吸取200uL，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，待展开
剂前沿线仅上升40mm，取出后吹干，剪下展开的所有染料部分，萃取操作同前。用厚度为
10mm比色血在最大吸收波长处测吸光度。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4.7.6分析结果的表述
副染料质量百分含量(X7)按式(7)计算：(A1-bl)++(An-bn)
(As-bs)
式中：Al，An-
一各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；bl,bn-
一各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度：As—标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；bs-—标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；5折算成10mm光径长度的比数；
6—以2%试验溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，%；试料的总含量。
4.7.7允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.8砷含量的测定
样品先采用GB8450中1.4.2.1规定的湿法消解进行处理，然后采用方法2中规定的砷法进行测定。
4.9重金属含量的测定
4.9.1方法提要
试样高温下进行炭化，灰化，放冷后，加酸溶解过滤，然后稀释至一定体积，用原子吸收分光光度仪进行测量。
4.9.2试剂和材料
a.硫酸(GB/T625);
b.硝酸(GB/T626);
c.盐酸(GB/T622)：(3+7)溶液；d.铅标准溶液：按GB/T602配制后，再稀释配制成每1mL含铅0.00ug，0.25uμg，0.50ug，1.00ug，2.00ug5个标准溶液。4.9.3仪器、设备
原子吸收分光光度仪。
4.9.4分析步骤
称取试样1.0g(精确至0.01g)，放入瓷蒸发血中，加少量硫酸调湿，徐徐加热，在低温下炭化后放冷，再加硫酸1mL，缓缓加热到不发生硫酸蒸气后在450～550℃灼烧至残渣白色，放冷，加盐酸5mL和硝酸1mL，将残渣用玻璃棒捣碎，在水浴上蒸干，加盐酸5mL再
次把残渣捣碎，再蒸干，加入盐酸溶液10mL加热溶解，冷却，过滤，用盐酸30mL洗涤残
渣，合并滤液和洗液，放入烧杯中，在水浴上蒸干后，加盐酸溶液5mL和少量水加热溶解，冷却，移入50mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液一并倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀，然后用原子吸收分光光度仪，以火焰法原子吸收分光光度和浓度直读进行测量。同时以相同方法做一空白试验。4.9.5分析条件
光源：铅空心阴极灯；
灯电流：7.5mA；
波长：283.3nm；
狭缝：1.3nm；
燃烧血；标准型；
燃烧高度：7.5；
空气：1.60kg/cm**2(9.4L/min)）；火焰乙炔：0.30kg/cm**2(2.3L/min)；进样时间：5s。
注：不同仪器的分析条件可根据实际情况调整。4.9.6分析结果的表述
重金属质量百分含量(X8)按式(8)计算：c-cl
式中：c——试验溶液原子吸收分光光度测量值，ug(8
c1—空白溶液原子吸收分光光度测量值，ug；试料质量，g：
0.005—单位换算常数。
4.10锁含量的测定
4.10.1试剂和材料
a.硫酸(GB/T625)；bzxz.net
b.硫酸(GB/T625)：(1+19)溶液；c.盐酸(GB/T622)：(1+3)溶液。4.10.2分析步骤
准确称取试样约1g，放于白金中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后，放冷，再加硫酸1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止，放入电炉中，于450～550℃灼烧3h。冷却后，加无水碳酸钠5g，充分混合，加盖加热熔化。再继续加热10min，冷却后，加水20mL，在水浴上加热，将熔融物熔解。冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不皇硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸溶液30mL，充分摇混后煮沸。冷却后，过滤，用水10mL洗涤滤纸上的残渣，将洗液
与滤液合并，在水浴上蒸发干凋。加水5mL使残渣溶解，必要时过滤，再加水配至10mL，加盐酸溶液0.1mL充分混合后，加硫酸溶液1mL混合，放置10min时，不得浑浊。5检验规则
5.1食品添加剂胭脂红的铝色淀质量检验中，除钡的含量测定为至少每月检验一次外，其他7个项目测定为“出厂检验”。其余规则除每大箱为10×250g外，均同GB4480.1中第5章。6标志、包装、运输、贮存
除小瓶包装为每瓶250g外，其余均同GB4480.1中第6章。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部、卫生部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上海市染料研究所、上海市食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人施怀炯、陈启龙、钱凯、邱玉美、刘静、袁亦丞，本标准参照采用《日本食品添加物公定书》1986年第五版《食用赤色2号铝色淀）。国家技术监督局1994—12-—30批准1995-10-01实施
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