【国家标准(GB)】 土壤有效硼测定方法

中华人民共和国国家标准
土有效硼测定方法
Method for the determination ofavailable boron in soil
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定土壤中有效硼的姜黄素吸光度法。本标准适用于各类土壤有效硼的测定。2测定原理
GB 12298-90
土壤用热水浸提出的硼，与作物对硼的反映有较高的相关性。浸提液中硼在草酸存在下与姜黄素作用，经脱水生成玫瑰红色的络合物。用乙醇溶解后测定其吸光度。红色络合物溶液在0.0025～0.05μgB/mL范围里，符合朗伯-比尔定律。3主要仪器设备
试验中所用玻璃器血使用前应用1十3盐酸浸泡2~4h，然后用水冲洗干净并晾干。3.1土样筛（尼龙筛）2.0mm方孔筛。3.2分析天平，感量0.0001,0.001g。3.3分光光度计。
3.4电热恒温水浴。
3.5调温电炉或酒精灯。
3.6锥形瓶250mL（石英或低硼玻璃）。3.7回流冷凝管（石英或低硼玻璃）。蒸发皿50mL（石英或聚乙烯制品）。3.8
刻度移液管1.00,5.00,20.0mL。3.9
3.10聚乙烯瓶30,60，1000mL。
中速滤纸11cm。
4试剂
试验中所有用水，均为去离子水或石英蒸馏器重蒸馏水。4.195%乙醇（GB679分析纯）。
4.2硫酸镁溶液：10.00gMgSO47H20(GB671,分析纯)溶于100mL水中。4.3姜黄素-草酸溶液：称取0.040g姜黄素和5.00g草酸（HG3—988，优级纯)溶于100mL95%乙醇中（4.1），充分搅动使之溶解完全，贮于棕色玻璃瓶中。此液应在使用前一天配制好，密闭好存放在冰箱内可使用一周。
4.4硼标准溶液：称取0.5720g干燥的硼酸（GB628，优级纯）溶于水中，定容至1L，盛于塑料瓶中。此液为100μg/mL硼贮备溶液。将此硼贮备溶液稀释10倍，即为10μg/mL硼标准工作液，国家技术监督局1990-03-29批准1.48
1990-12-01实施bzxz.net
5测定步骤
5.1土壤有效硼的浸提
GB 12298—90
称取10.00g风干过2.0mm筛的土样于250mL锥形瓶中，按1：2土水比，加20.0mL水，连接冷凝管，文火煮沸5min，立即移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），取下锥形瓶，加入2滴硫酸镁溶液（4.2），摇匀后立即过滤，将瓶内悬浮液一次倾入滤纸（3.11)上，滤纸承接于聚乙烯瓶内。同一试样做两个平行测定。
同时用水按上述提取步骤制备空白溶液。5.2显色测定
移取1.00mL滤液于50mL蒸发Ⅲ内（3.8），加4.00mL姜黄素-草酸溶液（4.3），在恒温水浴55±3℃上蒸发至干，自呈现玫瑰红色时开始计时继续烘焙15min，取下蒸发血冷却到室温，加入20.0mL95%乙醇（4.1），用橡胶淀帚擦洗皿壁，使内容物完全溶解，用中速滤纸过滤到具塞容器内（此溶液放置时间不要超过3h），以95%乙醇（4.1）为参比溶液，在分光光度计550nm波长处。用1cm光径比色皿测定吸光度。
注：（①若土壤中硝酸根含量超过20ug/g时，对显色有干扰，须吸取一定量的滤液加饱和氢氧化钙溶液，放在水浴上蒸干后灼烧破坏硝酸根，然后用0.1mol/L盐酸溶解残渣，再进行显色。②待测液及空白溶液与标准系列溶液的显色条件，（如温度、容器的种类与体积、蒸发的速度）必须严格保持一致。
5.3工作曲线绘制
用10μg/mL硼工作溶液（4.4），按0,0.10.2,0.4,0.6,0.8，1.0ug/mL硼浓度配成硼标准系列溶液，分别吸取1.00mL按5.2操作显色测定吸光度并绘制工作曲线。6分析结果计算
样品吸光度减去空白吸光度后，由工作曲线查得硼浓度。土壤有效硼含量以mg/kg表示，按下式计算：土壤有效硼含量=2c
样品吸光度由工作曲线查得硼浓度，mg/kg；式中：c—
2—水土比。
注：如果土壤有效碉含量较高时，待测液中硼超过 1 ug/mL时，应将滤液稀释后进行显色。计算时乘以稀释倍数。7平行结果的允许差
两平行测定结果用算术平均值表示，保留小数后二位数字。两平行样测定结果的允许差：土有效硼小于0.2mg/kg硼时，为0.03mg/kg；有效硼在0.2~0.5mg/kg时，为0.05mg/kg；有效硼大于0.5mg/kg时，相差不超过0.06mg/kg。附加说明：
本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人慕新、朱克、王治荣、李玉芳。149
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