【国家标准(GB)】 石灰性土壤有效磷测定方法

中华人民共和国国家标准
石灰性土壤有效磷测定方法
Method for the deterrmination of availablephosphorus in calcareous soil1主题内容与适用范围
本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定；碱性或中性土壤也可参照使用。2方法提要
GB 12297 ---90
用0.50mol/L碳酸氢钠溶液漫提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被漫出。浸出液中的磷不致次生沉淀；可用钼锑抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。3试剂和溶液
分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。3.1碳酸氢钠（GB640,分析纯）；3.2氢氧化钠（GB629，化学纯）：50%（m/V）溶液；3.3活性炭（HG3—1290,化学纯）；3.4盐酸（GB622.化学纯）：1+1溶液；3.5钼酸铵（GB657,分析纯）；
3.6硫酸（GB625,分析纯）；
3.7酒石酸氧钾［K（SbO)CH,O·1/2H20，分析纯：0.30%（m/V）溶液；3.8抗坏血酸（CsHgO6左旋，比旋光度+21～十22分析纯）；3.9磷酸二氢钾（GB1274,分析纯）；3.10漫提剂(0.50mol/LNaHCO3，pH一8.5)。将42.0g碳酸氢钠(3.1)溶于约800mL水中，稀释至1L，用氢氧化钠溶液（3.2)调节至pH至8.5（用pH计测定）。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧。如贮存期超过20d，使用时必须检查并校准pH；3.11无磷活性炭粉：如果所用活性炭（3.3)含磷，应先用1+1盐酸（3.4)漫泡12h以上，然后移放在平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4～5次，再用浸提剂（3.10)漫泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用；3.12钼锑贮备液：10.0g铝酸铵(3.5)溶于300mL约60℃的水中，冷却。另取181mL硫酸（3.6)缓缓注入约800mL水中，搅勾，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，随时搅匀；再加入100mL酒石酸氧锑钾溶液（3.7）；最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶；3.13显色剂：0.50g抗坏血酸（3.8)溶于100mL钼锑贮备液（3.12)中。此试剂有效期在室温下为24h，在2~~8℃冰箱中可贮存7d；3.14磷标准贮备溶液(c(P）=100mg/L)：称取105C烘干的磷酸二氢钾（3.9)0.4394g，溶于约200mL国家技术监督局1990-03-29批准1990-12-01实施
GB 12297 -90
水中，加入5mL硫酸（3.6），转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存；3.15磷标准「作溶液【(P）一5mg/L］：将磷标准备溶液（3.14)用浸提剂（3.10)准确稀释20倍。此工作济液不宜久存。
4仪器和设备
4.1上壤筛：1mm方孔筛；
4.2分析天平：感量为0.01g；
4.3锥形瓶：50和150mL，带橡皮塞；4.4漏斗：7cm;
4.5滤纸：11cm，不含磷；
4.6移液管：5.10和20mL；
4.7吸量管：5mL；
4.8量筒：50mL；
4.9容量瓶：50mL；
4.10分光光度计：可在880nm波长处测读吸光度；4.11恒温往复振荡机，或普通往复振荡机及25士1℃的恒温室。振荡频率约180r/min，但在150~250r/min的振荡机都可使用。
5测定步骤
5.1土壤有效磷的浸提
称取通过1mm筛的风干土样2.50g，置于干燥的150mL锥形瓶中，加入25士1℃的漫提剂（3.10）50.0mL，用橡皮塞塞紧，在25士1C的液温下，于往复振荡机上振荡30士1min，立即用无磷滤纸过滤入干燥的150mL锥形瓶中。
5.2滤出液中磷的定量
在浸提土样的当天，吸取滤出液10.00mL（含1~～25μgP)放入干燥的50mL锥形瓶中，加入显色剂（3.13)5.00mL，慢慢摇动，使二氧化碳逸出。再加入10.00mL水，充分摇匀，逐尽二氧化碳。在室温高于15℃处放置30min后，用1cm光径比色槽2在880nm波长处比色，测读吸光度，以空白溶液【10.00mL浸提剂(3.10)代替土壤滤出液，同上处理】为参比液，调节分光光度计的零点。注：1）如果土壤有效磷含量较高，应改吸取较少量的滤出液，并加浸提剂（3.10)补足至10.00mL后显色。2）比色溶液中的磷浓度很低时，可与标准系列显色溶液（5.3)-起改用2或3cm光径比色槽比色。3）如果没有880nm波长的分光光度计，而滤出液的颜色又较深，或滤出液显色后浑浊时，可改在土壤浸提振荡30min后，在过滤之前，向土壤悬浊液中加入约0.3~0.5g活性炭粉（3.11)，摇匀后立即过滤，在比色时可用660~720nm波长或红色滤光片比色。5.3校准曲线的绘制或线性回归方程的计算在土样测定的同时，吸取磷标准工作溶液（3.15)0，1.50，2.50，5.00，10.00，15.00,20.0025.00mL，分别放入50mL容量瓶中，并用漫提剂（3.10)定容。此标准系列溶液中磷的浓度依次为0，0.15,0.25,0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mg/LP吸取标准系列溶液各10.00mL，同上（5.2）处理显色，测读系列溶液的吸光度。然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线，或计算两个变量的直线回归方程。6结果表示
6.1计算
土壤有效磷含量X（P，mg/kg）按下式计算：154
GB 12297-—90
X G X 20
-从校准曲线或回归方程求得土壤滤出液中磷的浓度，mg/kgP；式中;
20漫提时的液比。
注：如果定盘磷时吸取滤出液少于10mL，则测定结巢必须再乘以稀释倍数（10/吸取滤山液体积，mL）。6.2精密度
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的允许差bzxZ.net
测定值，mg/kgP
附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。允许差
绝对差值<0.5mg/kgP
绝对差值<1. 0mg/kgP
相对差5%
本标准由北京农业大学土壤及植物营养系负责起草。本标准起草人韩琅丰、李酉开。155
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