【国家标准(GB)】 食品中灭幼脲残留量的测定

GB/T 16340-1996
灭幼脲(1-邻氯苯甲酰基-3-(4-氯苯基脲))是一种高效低毒的杀虫剂，广泛用于小麦、玉米、甘蓝、油菜，柑桔等食品中，我国1994年8月10日发布的《食品中灭幼的最大残留限量标准规定了食品中灭幼脲的最大残留限量为3mg/kg·本标准是为之配套的检验方法本标准由卫生部卫生监督司提出。本标推负责起草单位：吉林省卫生防疫站。本标准主要起草人：高斌富、金秀华、方赤光、张唯、常新。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。1.55
1范围
中华人民共和国国家标准
食品中灭幼脲残留量的测定
Determination of mieyouniao residues in foods本标准规定了食品中灭幼脲残留量的测定方法。GB/T 163401996
本标雄适用于粮食、蔬菜中灭幼脲残留量的测定，也适用于水果中灭幼脲残留量的测定。2原理
样品中的灭幼脲经浸提、净化后，用具有紫外检测器的高压液相色谱仪测定，与标准溶液比较定。3试剂
使用的试剂-般为分析纯。
3.1氯甲烷。
3.2在油醚沸程30～60℃。
3.4没提液：二氯甲烷-石油醚（3+4)。3.5液相色谱流动相：甲醇-水（75+25）。3.6硅镁吸附剂型预处理小柱。
3.7火幼腺标准溶液：推确称取0.0100g灭幼腺原药用二氯甲烷溶解并转人100mL容量瓶，用二氣中烷定容、得到100μg/mL的标准贮备液，经100倍稀释得到1ug/ml.的标推使用液。4俊器
4.1高压液相色谱仪（配有紫外检测器）。4.225ml.比色管。
4.3K.1)浓缩器的梨形瓶。
4.4高速分散器。
4.5电动离心机。
4.6具磨口塞离心管。
1ml.微量注射器。
5分析步骤
5.1样品的粉碎
粮食类样品经粉碎机粉碎后，过40目筛，蔬菜和水果类样品经组织捣碎机破碎成浆状。5.2品的漫提
称取2.5g粉碎混句的样品于50ml具塞离心管中，加10ml.没提液，在高速分散器上.以中华人民共和国卫生部1996-06-19批准156www.bzxz.net
1996-09-01实施
GB/T 16340—1996
10000r/min速度，分散5min，加塞浸泡30min，再分散5min，以2000r/min离心5min，转移上清液于25mlL比色管中；加5mL浸提液于沉淀中，分散、离心后，上清液并入25mL比色管；再重复一次.上清液也并入25ml.比色管，用浸提液定容至25mL，得到样品浸出液。5.3样品浸出液的净化
10 mL石油醚自然流经预处理小柱，再用5mL二氯甲烷淋洗小柱（见图1)、弃去流出液、然后取10mL样品浸出液，使其自然流经小柱，流出液收集在K.D浓缩器的梨形瓶中：再用15ml二甲烷淋洗小柱，流出液并入上述梨形瓶中。于通风橱中，40C水浴下，氮气流吹尽梨形瓶中的溶剂、加盖.置于阴凉处保存。
5.4高压液相色谱参考条件
不锈钢柱：200mm×4.6mm（内径）；固定相：Ci（5μm）；流动相：甲醇-水（75+25）；流速：1 ml/min
5.5测量
取灭幼腺标推使用液0，1.35，7.10uL注入色谱测定，利用被测成分浓度对峰高制备标准曲线。加1mI二氯甲烷于K，D浓缩器的梨形瓶中使样品残渣溶解，取10立即注人色谱仪测定。计峰面积或峰高，利用标准曲线计算进样前样品残渣溶解液中灭幼脲的浓度。T
1--注射器;2—预处理小柱
6结果
6.1计算
式中：X——食品中灭幼豚的含量，mg/kg:.V,.v.
C一利用标推曲线算得的样品残渣溶液中灭幼脲的浓度，μg/mL；V,-—样品浸出液的定容体积,ml；V,—-—上柱的样品浸出液的体积,mL：V，一溶解样品残渣所用的溶剂体积，mL）
m---—样品质量·g。
6.2方法检出限为0.3ng：标准曲线线性范围为1～10ng；平均回收率为92.6%；取样量2.5g时最低检出浓度为0.03mg/kg；相对相差≤15%。157
液相色谱参考图
液相色谱参考图见图2。
GB/T 16340-1996
灭幼脲的标准色谱图
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