【国家标准(GB)】 镍的光谱分析方法

中华人民共和国国家标准
镍的光谱分析方法
Nickel-Method of spectrat analysis本标准适用」金属镍中下列含量范围杂质元素的测定：分析元素
UDC 669.24: 543
GB5123—85
测定范围，%
0.0005~0.01
0.0003 ~0.005
0.0001 ~0.005
0.0001~0.01
0.0001-0.01
0.0003 ~0.01
0.0007--0.01
0.001 ～0.3
0.001~0.3
0.0005 -~ 0.2
0.0005~0.2
0.0005 ~ 0.2
0.0005~0.2
0.0005 ~ 0.01
本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及—般规定》。方法提要
试样用硝酸溶解，蒸发至1。灼烧成氧化物，研成粉末，压丸。用三标准试样法，直流电弧激发，感光板记录光谱，用测微光度计测量选择的分析线和内标线的换值黑度差。然后在换值黑度差亏含最对数的分析曲线工作出相应儿素的百分含量。2试剂和材料
2.1硝酸（比重1.42）：优级纯。2.2硝酸（3+2）。
2.3硝酸（1+9)。
2.4显影液和定影液：按光谱感光板说明书配制。2.5
‘次蒸馏水。
s亿墨电极（直径6mm及8～10mm）：光谱纯。2.6
光感光板：灵敏度12±8（紫外「型）；灵敏度20±5（紫外IⅡI型）。2.7
2.8镍光谱分析标准样品。
3仪器和设备
3.1中型或人型的右英棱镜或光栅光谱仪。国家标准局1985-04-24发布
1986-02-01实施
3.2直流电源及高频引弧装置。
3.3测微光度计。
GB5123--85
3.4压力机（压力不小于1500N/cm）。3.5高温炉。
光谱电极车床。
模！：合金钢制成，冲模直径及凹模内径6mm，高50～80mm，光活度8。4分析步骤
称取两份试样（每份5g）分别置干烧杯中。先用30m1硝酸（2.3）洗涤，再用.次蒸留水冲4.1
洗三次。懒出洗液后，加入50m1硝酸（2.2），加热溶解。将溶液蒸至近稠状，移入瓷地璃，蒸发堂十，将瓷划蜗置于高炉中，在750～800℃下灼烧20min，取出，冷至室温。将牛成的氧化物在吗瑙研钵电研细。
4.2分别称取三份（每份0.3～0.5g）氧化物粉未（4.1），以600～1000N/cm2压力在模具压丸。4.3粉状氧化物标样按4.2条压丸。4.4将电极在6～~10A直流电弧中预烧20S4.5试样（或标样）丸置于试样电极上。电极形状、尺寸及分析曝光时的位置见下图：6
I曝光前
阳极激发
1一试样电板；2样丸；3一熔珠：4一对电极306
血阴极激发
GB'5123-—85
4.6以试样电极作为阳极，按表1条件进行第一阶段摄谱，测定锌、镉、钳、铅、锡、第及假禽比4.7将第一阶段摄谱中形成的熔珠作为阴极，按表2条件进行第二阶段摄谱、测定铁、铜、、硅、镁、锰及铝含量。
分析元素
锌、锅、铋、
铅、锡、锑、砷
分析元素
铁、铜、钻、
硅、镁、锰、
放电形式
直流电弧
阳极激发
放电形式
直流电弧
阴极激发
摄谱仪条件
缝宽0.010~0.012mm
三透镜照明系统
三阶梯光谱减光器
中间遮光板高5mm，
电极距3mm
摄谱仪条件
缝宽0.012mm
三透镜照明系统
三阶梯光谱减光器
中间遮光板高5mm，
电极距3mm
电学参数
电压230V
电流6～8A
电学参数
电压230V
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曦光时围
40~50s
曦光时间
预燃10%
曦光40S
紫公1（
感光板
紫外「室
注：（试样及标样（标样不得少于四点）在同一块感光板上摄谱。每点标样及链·个试中摄准次，②摄谱时，待电胍的阳极斑点（或阴极斑点）由电极转移到熔珠上之店，邮记录躁光时用。4.8光谱感光板的处理：按光谱感光板说明书进行。4.9用测微光度计测量选择的分析线及内标线的换值黑度。分析线对及测定的含量范钮见表3：表3
分析元素
分析线，A
内称线，A
测定范，“
0).0003 ~ 1 005
0.0605 ~ 0, 01
0.0005~0.01
0.0001 ~ 0.003
0.001 0,0n5
0,0001 - 0. 003
0.001 ~0.01
0.0601 ~ 6.003
n.01 --.wi
分析元素
GB5123-85
续表3
分析线，A
芮标线，A
测是范鼠，“
0.0003 ~0.01
0. 0007 -0.01
0.001 0.01
0.001~0.02
0,(001 ~0.02
0.001 n.02
0.001~ 0.02
0.001 ~0.01
0.001 ~0.03
0.0005 - 0.02
0.0005 ~ 0. 02
0.001 ~1.2
0.0005 ~ 0.005
0.005 ~0.2
0.005～0.2
0.0005 ~ 0.01
0.c005~0.0t
0.0005 ~ 0,01
依据测量的换值黑度计算分析线对的换值黑度差日P，并求出三条平行光谱图的平均值，P。4.10
4.11用标样的换值黑度差△p与相应的含量对数logC绘制分析曲线，以试样的换黑度差，p从科应素的分析曲线上否出含量对数，求出含量。以两个平行试样的算术平均值作为测定结果。5允许差
两个平行试样测定结果的有效性按下式判定：X, -x22.5Sx
单次测定的相对标准偏差（见表4）；x及x2——两个平行试样测定结果；x
GB5123--85
一两个平行试样测定结果的算术平均值。当置信度为0.95时，相应含量范围的相对标准偏差S，列于表4：表4
下列含鼠范的S，值%
分析心素
1～3×10
3 - 10× 10 4
～3×10 3
～10 ×10*3
～ 3 ×10
3~10× 10 2
11～3×10
GB5123--85
附录A
在特定情况下对分析方法的要求（补充件）
A.1当采用的摄谱条件不同于表1及表2所列条件时，例如，用其他类型透镜照明狭缝，采用不同电流强度，用其他灵敏度的感光板等，应预先选择条件，以达到最佳黑度范围之自的。在很小的含范围内进行测庭，摄谱时可不用阶梯光谱减光器。A.2为降低某些杂质元素的检测限（其中包括分析低含量的镉、锑及砷），可通过两个样丸在谱片上同一位置辐射的叠加得到每一个光谱图。此时，总曝光时间不应大于60s。A.3在分析低含量的镉、锑及砷时，可以将背景作为内标线，使用乳剂校准曲线计算分析线与背景的强度比对数logR，然后以标样的强度比对数logR与相应的含量对数logC绘制分析出线。A.4光谱试验室应保持室温18～25℃，相对度35～50%。A.5光谱试验室应具备贮存感光板的冰箱或其他冷藏设备。附加说明：
本标准出中国有色金属工业总公司提出。本标准由金川有色金属公司负责起草。本标准主要起草人汪国柱、叶宜钧。310
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