【国家标准(GB)】 石油蜡含油量测定法

中华人民共和国国家标准
石油蜡含油量测定法
Petroleum waxes-Determination of oil contentUDC 665.772
GB/T3554-83
-IS02908-1974
本方法适用了测定石油蜡含油量。蜡的冻凝点要在30℃以上。含油量不大于15%。注：蜡的冻凝点用1SO27074石油蜡冻凝点测定法》.待建立日前暂用GB/T2539《石蜡熔点（冷却曲线）测定法代替。
对于某些含油量大于5%的蜡，如果油在丁酮中不能完全溶解而分层，则不宜采用本方法。本方法是将试样溶解于了酮中，冷却至一32℃，析出蜡，过滤并将滤液中的丁酮蒸出，称重残留油，计算蜡的含油量。
本方法是参照ISO2908一1974制订的，与之等效。1仪器和设备
1.1过滤管：包括管式浸液滤器和试管（图1），并用磨口连接。管式浸液滤器按附录A方法测定滤片孔径为10～15微米，试管直径25毫米，长170毫米。35
内1.5～2.5
ISO/R 383 - 24/29
1.2取样移液管：取液体蜡样1±0.05克。1.3溶剂移液管：15±0.06毫升。1.4锥形称量瓶：带磨口塞，容量为15毫升。国家标准局1983-03-31发布
65 ~75
玻璃钩
[内 2. 5 ~ 3.5
外 8～ 10
外 24~25
冷却管
擎谭最小2
多孔玻璃板
图1过滤管
内师19~21
1983-12-01实施
GB/T3554---83
1.5玻璃搅拌棒：直径约5.毫米，长约300毫米，在30～40毫米处稍加弯曲，使之容易接触瓶璧。1.6温度计：半浸棒式，应符合下列规格。温度范围
最小分度
长线分度
刻字分度
示值误差
- 37 ～ 21 ℃
1和5℃
最大0.2℃
膨胀室允许加热温度
浸没深度
76毫米
105℃
刻度段全长
105～140毫米
350~355毫米
水银球底至-37℃线长
棒直径
水银球长
7.0～8.0毫米
15~20毫米
水银球直径
水银球形状
顶部封口
170～185毫米
6.0～7.0毫米
圆柱形
试验期间温度计露出部分周围介质的平均温度化蜡烘箱：能恒温在70～100℃
冷浴：冷浴孔直径25.4毫米，深度大于130毫米，要能冷至34.5±1℃并恒温。1.9
蒸发装置：如图2所示，保证每个喷嘴23升/分的洁净空气喷人瓶中，并保持瓶周围的温度为35±1℃。
空气压缩机：能为蒸发装置提供稳定足量清洁干燥的空气流。减压阀：能为过滤器提供均匀流速和适当压力的空气流。1.11
1.12分析天平：准确到0.0001克。为此，天平室要恒温、恒湿。2溶剂
I酮：用规定方法或相当的方法检验应符合下列规格。为保证「酮无水，可加人重量比5%的无水硫酸钙，使用前进行过滤。
軍（20C/20℃）
燕发残渣
折光（20（）
注：方法
3操作步骤
0.805~0.807
水白色最大1.0
78~81 C 100%
最大0.003%（重量比）（以乙酸表示）不大于0.3%（重量比）
蒸发4毫升溶剂剩余残渣不得超过0.0001克1.378±0.002
待溶剂分析建立ISO方法后即行代替ASTM和IP方法号。方
准确到小数点后第三位数的任
何方法
IP7(B)
ASTM D1078
ASTM D1613
ASTM D1364
详见本方法3、8
ASTM D1218
3.1取有代表性的试样在洁净的烧杯中熔化，化蜡在化蜡烘箱或水浴上进行，化蜡温度不超过试样312
GB/T3554---83
估计熔点20℃，待蜡完全熔化后，立即充分搅拌并取样，不要在烘箱中久置，以防氧化。50
调节喷嘴高度的齿条和齿轮
然发开始时喷嘴位置
多孔金属平台孔径6.5
半剖面A—A
半剖面B—B
图2蒸发装置
空气喷嘴外中约6
内3.8～4.2
一恒温器
一有玻璃窗的折叶门
15ml称量瓶
加热器控制Www.bzxZ.net
来自流速计
的过滤空气
温度计套
3.2月洁净预热过的取样移液管取1土0.05克蜡样，放人预先称准到0.001克洁净干燥的试管中。转动试管使蜡均匀地凝固在试管底部，待冷却至室温后，称准至0.001克。为使试管不滚动，可在天平盘放．·试管架。
3.3用溶剂移液管取厂酮15毫升于试管中，在80～90℃的水浴中迅速加热，并用玻璃棒搅拌，使蜡完全溶解在溶剂中，形成透明溶液（高熔点蜡允许形成闪勾的雾状混合液）。不要使丁酮沸腾，水浴温度较高使蜡溶解迅速，方能保证溶剂损失在1%以下。3.4将试管在冰-水中冷却10分钟，使溶液呈糊状，擦干外部，称准至0.1克，如果多次称量溶剂重肇大」11.9克，则该数值可做为常数使用。这-步骤可以省略。3.5将试臂置于盛有乙醇或其他介质的·-34.5士1的冷浴中，先用玻璃棒剧烈搅拌，防止蜡结块或粘附在管壁，造成蜡包油。待蜡形成细粒结晶后插人温度计，在温度计搅拌下使糊状物冷至一31.7+0. 3℃
3.6在此间时，将管式漫液滤器用过滤纸包好插人无介质的一34.5℃的冷浴中约10分钟，用滤纸迅速擦拭管放人取出溢度计的试管中，注意不要困在空气中停留过长在管壁上形成霜层，插人后磨口343
塞密封，并用弹簧或橡皮圈连接玻璃钩。GB/T3554-83
3.7将空气由空气进入管压人，用预先经丁酮冲洗并用蒸发装置（见图2）干燥称准至0.0001克的称量瓶在滤液喷嘴收集约4毫升滤液，立刻盖上瓶塞，不待升至室温，称准至0.01克，以避免溶剂损失，同时要避免因瓶壁过冷，凝固空气中水分而增加重量。3.8将不带盖的锥形称量瓶置于恒温35±1℃的蒸发装置（见图2）中，使空气喷嘴与瓶颈同心，實嘴尖端比液面高15±5毫米，以2～3升/分的流速吹30分钟，移人不带干燥剂的干燥器中。盖上瓶盖、在天平附近静置10分钟称准至0.0001克，重复操作，每次吹5分钟，直至连续两次称重不超过0.0002克为止。要防止因空气湿度过大或因空气中灰尘造成结果偏高。4计算
石油蜡含油量以重量百分数（X）表示，按下式计算：100mm3-0.15
式中：m2
m2·m4
-蜡样重，克（蜡样加试管减试管重）溶剂丁酮重，克(溶解蜡样后试管加蜡样加溶剂减去试管加蜡样重，正常操作下溶剂重不少于11.9克，该数值可作为常数使用）；残留油分重，克（称量瓶加残留油分减去称量瓶重），一蒸发溶剂重，克（称量瓶加滤液减去称量瓶加油分重）-在－31.7℃时，蜡在溶剂中溶解度的平均校正值。0.15—
5精密度
5.1 重复性
同一操作者重复试验差值如大于0.06加平均值的8%，应被认为是可疑的。5.2再现性
两个实验室提供的试验结果，其差值，如大于0.2加平均值的11%，应被认为是可疑的。试验结果
取重复试验的平均值作为含油量试验结果，如为负值，则含油量为零。341
GB/T3554-83
附录A
滤器孔径测定法
（补充件）
本方法用来检验管式浸液滤器是否合格。方法是将滤器洗净并用水润湿、浸没在水中，对滤器上表面施加空气压力。直到第一个空气泡通过滤器。用水的表面张力和施加的压力计算孔径。A.1　仪器
A.1.1压力计，装有水银并读准到o.5毫米。A.1.2针形阀式空气压力调节器。A.1.3空气源，清洁并经过滤。
A.2试验步骤
将滤器浸泡在浓盐酸内清洗，再用蒸馏水洗涤，内酮淋洗后空气干燥，再放在105℃烘箱中30分钟。
A.2.2将洁净滤器漫泡在蒸馏水中润湿。A.2.3按图所示安装仪器，从一-清洁空气源慢慢施加压力。空气源-
过滤器
空气过滤器
调节器
干燥球
压力计
检验滤器孔径仪器安装图
A.2.4要使滤器低于水的表面，滤片上的水层要尽量减少。A.2.5升高空气压力到低于估计气泡穿过压力10毫米汞柱，然后以每分钟约3毫米汞柱的速度缓慢增压，直到第…个气泡穿过滤器，记下第一个气泡离开滤器时的压力。为便于观察，水杯底可放一面镜于。
A.3 计算
按下式计算孔径
D=2180
式中：D—一孔径，微米；
P—压力计读数，毫米汞柱。
用上式计算出10～15微米的相应压力为218～145毫米汞柱。在这一压力范围内的滤器即认为合格。345
附加说明：
GB/T3554-83
本标准出华人民共和国石油工业部提出，由抚顺石油炼制研究所归口。本标准由抚顺石油炼制研究所负责起草。本标准主要起草人杨令儒。
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