【国家标准(GB)】 磷矿石和磷精矿中氧化锰含量的测定 分光光度法和容量法

GB/T1877-1995
本标准对GB/T1877-—80《磷精矿和磷矿石中氧化锰含量的分析方法》进行了修订。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版方法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1.1一1993等进行。本标准从生效之日起代替GB/T1877-80。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位：化工部化工矿山设计研究院。本标准主要起草人：王和平、王海良、赵志全。本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。679
1范围
中华人民共和国国家标准
磷矿石和磷精矿中氧化锰含量的测定分光光度法和容量法
Phosphate rock and concentrate-Determination of manganese oxide content--Spectrophotometric and volumetric methods高高碘酸钾分光光度法
第一篇
本标准规定了高碘酸钾分光光度法测定氧化锰含量GB/T 1877--1995
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化锰含量0.01%~1.5%的测定。2引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721—88化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法提要
试样加酸分解后，在硝酸一磷酸溶液存在下，用高碘酸钾将二价锰氧化为紫红色的高锰酸，于分光光度计波长530nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化锰含量。4试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1高碘酸钾（HG/T3—1158)。
4.2盐酸(GB/T622)。
4.3硝酸(GB/T626)。
4.4硝酸溶液：1+1。
4.5磷酸(GB/T1282)。
4.6氧化锰标准溶液：2mg/mL。称取4.2571g预先在400~500℃灼烧至恒量的无水硫酸锰，或称取4.7646g硫酸锰（MnSO4·H,O)(HG/T3—1081），溶于水，加2～3滴1+1硫酸溶液，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2mg氧化锰。4.7氧化锰标准溶液：0.2mg/mL。吸取50.0mL氧化锰标准溶液（4.6）置于500mL容量瓶中，加2～3滴1十1硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氧化锰。国家技术监督局1995-12-20批准680
HTKAoNiKAca
1996-08-01实施
5仪器
GB/T 1877--1995
分光光度计：应符合GB/T9721的规定。6试样
试样通过125μum试验筛（GB6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1按表1称取试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中。同时做空白试验。表1称样量
氧化锰含量，%
0.01~～0.1
>0. 1～~0. 5
>0. 5～1. 5
称样量，g
7.2加入5mL盐酸（4.2），混匀，盖上表面Ⅲ。在低温电热板上缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发至近干，冷却后，加入10mL硝酸（4.3），再次蒸发至近干（如残渣含有机物呈黑绿色，可以重复加5～10 mI.硝酸蒸于除去）。加入2mL硝酸（4.3），继续蒸发至干。7.3用20mL硝酸溶液（4.4)淋洗表面Ⅲ和烧杯壁，再用少量水冲洗，温和加热使可溶性盐类溶解。用中速滤纸将溶液过滤到150mL烧杯中，用温水洗涤4~6次。滤液加入5.0mL磷酸（4.5），用水稀释至75mL
7.4加热至近沸，加入约0.5g高碘酸钾（4.1)，充分搅拌溶液，并在沸水浴中保持30～60min（以发色完全为准，其间应搅拌2～3次）。取出烧杯，冷却至室温，分别移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7.5用1cm吸收池，于分光光度计530nm处，以空白试验溶液作参比，测量试样溶液吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化锰量。
8工作曲线的绘制
量取0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL氧化锰标准溶液（4.7)分别置于一组150mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（4.4）、5.0mL磷酸（4.5），用水稀释至75mL。以下按7.47.5进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以氧化锰量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化锰（MnO)含量(X)按式(1)计算：X=mX10i
- × 100
式中：m—此内容来自标准下载网
一从工作曲线上查得的氧化锰量，mg；试样的质量，g。
10允许差
·（1)
取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。
11范围
氧化锰(MnO)含量
0.010~0.050
>0. 05～0. 15
>0. 15～0. 50
>0.50～1.00
GB/T 1877—1995
表2允许差
第二篇过硫酸铵-亚铁盐容量法
本标准规定了过硫酸铵-亚铁盐容量法测定氧化锰含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化锰含量大于0.5%的测定。12引用标准
允许差
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法13方法提要
试样用磷酸分解，以硝酸银作接触剂，加入过硫酸铵将二价锰氧化成七价之后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，即可求出氧化锰含量。14试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。14.1磷酸(GB/T1282)。
14.2硝酸（GB/T626)。
14.330%过氧化氢（GB/T6684）。14.4磷酸氢二钠GB/T1263)溶液：100g/L。14.5硝酸银（GB/T670)溶液：20g/L。14.6过硫酸铵（GB/T655)溶液：200g/L。14.7重铬酸钾标准滴定溶液：c1/6K,Cr2O,）=0.01500mol/L。称取0.7355g预先在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾（GB1259),置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
14.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c［(NH.),Fe(SO.),]=0.02mol/L。14.8.1配制：
称取7.8g硫酸亚铁铵［（NH),Fe(SO,)2·6H,OJ(GB/T661），溶于200mL1+20硫酸溶液中，用水稀释至1000mL，摇匀，于棕色试剂瓶中。14.8.2标定：
吸取25.0mL待标定的硫酸亚铁铵溶液，置于250mL锥形瓶中，加入10mL1+1硫酸溶液、2mL磷酸（14.1），用水稀释至约100mL。加入二滴二苯胺磺酸钠指示液（14.9），用重铬酸钾标准滴定溶液682
TKAONKAca-
GB/T1877—1995
(14.7)滴定至溶液由绿色突变呈紫色为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度按式(2)计算：c[(NH),Fe(SO,),]
式中：℃
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；一重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；-重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL。Vi.c
14.9二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶解于100mL水中，加入二滴硫酸(GB/T625），混匀，贮于棕色试剂瓶中。15试样
试样通过125um试验筛（GB.6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。16分析步骤
16.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中。同时做空白试验。注：试样中含有大量有机物时，应预先在500～600℃灼烧除去。16.2加入8～10mL磷酸（14.1）、4～5滴过氧化氢（14.3）在低温电热板上缓缓加热分解（出现白烟时应随时取下，以免温度过高，生成难溶性磷酸盐）。待过氧化氢完全分解后，加入5～10滴硝酸（14.2)，继续加热至溶液中无黑色颗粒为止。16.3取下冷却，加入30mL磷酸氢二钠溶液（14.4）、5mL硝酸银溶液（14.5）、10mL过硫酸铵溶液（14.6），用水冲洗瓶颈并稀释至50~80mL，煮沸5～6min。注：煮沸时间不宜过长，以免高锰酸被分解，一般只要溶液中无小气泡逸出时，即证明过硫酸铵已分解完全。16.4取下锥形瓶于流水中冷却至室温，用水稀释至100mL，立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（14.8）滴定，当溶液中紫色几乎消失时，加入二滴二苯胺磺酸钠指示液（14.9），继续滴定至紫色刚好消失呈无色为终点。
17分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化锰(MnO)含量(X)按式(3)计算：X = c×(V- v) × 0. 14 19 × 100m
式中：c——-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/LV——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V。空白试验硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；m-
-试样的质量，g；
0.01419—与1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[(NH)2Fe(SO,),]=1.000mol/L)相当的以克表示的氧化锰质量。
18允许差
取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于本标准第～一篇表 1所列允许差。
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