【电力行业标准(DL)】 六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法

ICS27.100
备案号：15318-2005
中华人民共和国电力行业标准
DL/T 920 -2005
代D371-1980
六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法
etcrmination of air and carbon tetrafluoride content in sulphur hexafluorideby gas chromatography method2005-02-14 发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和数站委员会发布
2原津
3仪器和松料
分新步骤
结果计节
DLT 920—2005
DL1T920—2005
本标准是根原国家经济贸易委员会《关下下达20KK度电力行业标准制、峰订计划项已的通划【电力［2000］号文）下达的计别任务，对SD311一1989《六氟化硫气件中空气、叫氟化碳的气相色落利定法”进行修订的。
六鼠化硫气体中的空气、四鼠化佩舍益，是六氟化破气体质量控制的车要指称之一主要峰订内案为：
一一明硝了本标准的适用范围。-增加广质量校正系数的测定方法：一保南了原标准的详细操作少要和结果计算方法。本指消自实施之i1起，代替原SD311-1989.本标准出中国电力企业联合会提员：木标准用申力行业内厂化学标准化技术委员会归口井解释本标准起草单受，西安热工研究院有限公、重床电力试验研究所。本标准上要起草人，五上婵、矫强：1范围
DL/T 920
六氧化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法本标准规定了六氧化硫气体空气、四两化破的气相鱼谱测定法。本标催适出于电气设各用六氛化硫气位守空气（N，0），四氯化碳含量的测定。2原理
本方法采用气相色增仪将空气。叫氟化碳、六氯化硫完全分离，其浓度可以从它的的峰区面积和被测化合物对抢测据的校下系数米确定。结果以空气、四第化碳与八化硫的质量白分数（%）表求，
3仪器和材料
3.1色谱仪
带热导检测器的气色谱仪，
3.2记录装置
垒谱数据处理机、色增工作站、积分仪或具有量运为（口一1）丑V，自应时间为Is，证录抵宽避为250mm的记录仪
3.3载气
氮气（或氧气），纯变不低于99.99%。3.4色谱柱
对所检测组分的分离度应满足定率分折的要求。常自的色潜柱为长2m，内径3mm的不铸钢管，内块H-月的G1)X-10M但件（或会适的其他色谱固定相），薪的分登析在使用前，在[20心下适载气，至少4h。谢是装发示意见图」。1截气：2SI气范（例宵），3：漆导池：4一六通阀：5—光量管：6—恒温箱（内装分离性力7—记录或激估处环机图1空气、四加化服测定装置示意3.5标准气体
应面国家计部门权的单位所配制的单一组分气体，多组分泥合气体，且具有组分含些检验今格证并在有效用期。各组分的质量分数应火于扫应末知组办浓度的0%，或考小于未知组分浓度的3.6仪器气路流程
常用气路流程示例见表！，
DL/T 920 —2005
常用气路遮程示
流理示盘图
下燥，2-移尔两，3热号派参考背，4六洒定益网：一进样口：6—一流量计：7一色诺并：B一热导池别量性HCD
及柱市
[—热于池车考做：2—六适：3—进烊%，4—谱亡—热导泡效量：【、一，逆
起导池孕考整：2一入通闪：3一进样器；4一13X分了柱3一选样准：6色诺柱：了热导池翘量均4分析步要
4.1准备
4.1.1气相色说仪
消用围定相
600月
GDX-104
Porapak-Q
柱1,2;
60 ~-80 月
GDX-104
Ponpak-Q
1：13X5+子
片2：Punipak
可分离：
air、CP+、5F6
壮1，可分减air、CFy
杜2：可分air，CF4、
往1：可分当0N，
什 2.可分离 CF、SF
使仪器过能处于定备状态，选择合适的免谱条件（案采用的治条件为；层析汽度为40记，载汽流速35mL/min，桥电流为200mA）。4.1.2质量校正系数的测定
将只1叫的方窥化研标泄气样（空气标样，四氛记醛标样）在与分折样品相同的片增紊性下分别汀入色谱往，组分人对于六化硫剂校正系越再由山（1得：146
Au = I+m.
式中：
八氧化蔬峰区面积，μV·
组分x的峰区宜积，V，s；
,组分的和对分子量（空气：28.8。四瓶论碳：88）:146一一六氟化蔬的相对分了基：(1)
子—组分的校正系数（当无条牛测定校正系效时，可采用Jsr,=]、[a =0.7、Jat=0.4)。4.7样品分析
4.2.1样品气体的定量采集
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将大氟化硫样品钢兼倒置（以收液芯样品）、并与气体采样的逆气处相逆接。依次打开样品钢瓶阀，旅持大酒烟，使六氟化流样品钢瓶气与采样管相连，用样品气剂（1.5mL采样管及管降3min5min，把取样回路中的空气、残气吹洗山去，然后旋转八通商，取管军路，待用，并义闭SF。样品钢瓶阀门、
4.2.2样品分析
在稳定的色谱仪工作条件下，旋乾六通离，使载气与来样管相连，升迅速经分离柱，检测器进行分高热酬，记录各不回组分的峰区山积或峰高》，然后将六通限转至采样位当。4.2.9样品色谱图
示划见用 2.
图2谱图出峰次序
5结果计算
5.1校正面积
记录各种不网成分的蜂区面积：此雨积为检渐器对组分应上的差异：校产面积可按式（2）出实测峰风出积乘以校止系数计算：A =A.f
式产:
A红分x（密气成匹氯化碳》校后的峰区百我，V·s组分的雌风面积，r
组分义的控正票数。
5.2结果计算
任组分的质量百分教可控式（3）计算：×100
式中：Www.bzxZ.net
DLrT 9202005
W—·组分x的质塔自分数，%：
A组分（空气或四氟化碳）校正后的峰区而想，uV·R：——各峰区校止面之和（空气、四氟化樊和入氟化碗），μV*。4
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