【电力行业标准(DL)】 六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法

备案号：15318-2005
中华人民共和国电行业标准
DL/T91B2005
3091989
六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法Deterniiation of hydralysable fluoride content in sulphur hcxafluoride2005-02-14 发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
-范图
2原理
4仪器及设备
5分析步骤.
结果克
DT. / T 918 - 2005
DL/T9182005
本际准是根堀原医家经济只易委员会《义于下达2000年度电力行业标准制、修订计划项日的通知？（电力［2000］70号文》下达的计划什务，对5D309—1989六氟化整气体中可水解氟化物今量的测定方法进行修让的
六氟化碰气体中的可术解氟化物将对设备和固体绝缴材料造成底地及加快等化，一定程度上可水释氨化物含量的大小代表币性的人小，卡六氟它硫气伦质量控重要指标之一，要使订内容为：
明确了本标催的适出游历：
“一案留了原标准的详征探作少象和结果计算方汰采州来表示六期化碳气体中可水解氧化物的含量，小标灌日实施之H起，代昔原ST309-1989：本标当中国书力企业联合会提山：本标准启电力行业电」化学标准化技术委员会出学解释本标准起草单位：西安热1研究院有限公叫。本你准上要超草人：孟而玉始，标准1989年2月首秋发布，2005年2月第一次警订。1范围
TL/918—2005
六氟化硫气体中可水解化物含量测定法本标催给出子六瓶化碰气保可水解带化动宫量的比色阅定行法和电设熟店方法，标准适用于出气设备H六制化气体中可水解氯化物告氧的测定：2源理
本力法是利川稀碱与六瓶化硫气仁在客封的玻唐吸收瓶中水解，所产的瓶化物离子用需索-铜路合试剂比色法就机子选择电极法测定，结果以氢氧醇的质量与六氧化硫气体质量比（）表示。3试剂
3.1茜*氮监C3—苯甲苯替素—V、N—欢醋酸）3.2氧氧化铵溶液，分析纯（需度0.88kg/m）3.3酷酸铵碎液，20Xg/L
3.4无水醋酸，分析纯。
3.5冰醋醇，分折纯，
3.号丙酬，分析纯。
3.7我化，含量99.9%.
，01ml/...
3.9酸，2mo1/L
3.10瓶化钳，尤级纯。
氧乳化剃溶凌，.1mo11.
氢年化钠落液，5molL。
氛化钠，分析纪
样楼酸三钢（含两个结晶水），分析练仪器及设备
分光光度计，化备有2cm或4cm需比色IT。坡璃吸收瓶，IXXmL，能承受点空13.3P，球耻，大于1000mL，
U形水钳五差斗。
真空凝
医月注射器，10m产配台一个6号注针头PH 玻璃电圾。
隧段计.
租电级。
承离了选择出慢。
电微规器.
盘式气压计，分度IFa
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5分析步骤
5.1.1齿素-调络合试剂的配刺
a）在5(mL塔杯下，称里0.048g（精确到0001g）需氟盐（本标弹3.1），加入0.1mL氧氧铵液（木标游3.2），1mL.借铵游液（本标降3.3）及10mL去离\水，使其潜解，b）在250m容盘瓶中，妇入8.2%无水留酸伪（3.4条）和冰醋酸油［6.0mL冰醋酸（3.5条）和25mL，去离了水二使其泽解。然后转上述洲素瓯蓝溶液移入容量瓶中，力达茜边矮慢地与入00mL丙，
心）在50rmlL烧杯中称量0.041g（精确别土0.001g）氢化潮（本标准3.7），并加入2.5ml.盐酸（本标准3.9）：温和地加热以助溶解：\将该落液移入上速容盘瓶中，格溶液充分准合均匀，静审将气泡完全消失后，用大奥子水梯释至刻度，该试剂生15～20己下可保存一周，在冰箱冷规室中可你存个几。汁1，如西两氟游液中有淀物，需用滤纸将过滤到2nl.容量流中，可用量去子水冲洗滤纸，费并加到容量瓶巾，
注1：冲法烘杯.及这注的水量部应尽且少，否则量后没体体积会超过250mnL.汁3，加丙副能今的过程十方气体产步，因此要所止渐波逆出，最后密把率凝率子动于一下，以法川。5.1.2瓶化钠循备液（1mg/mL）的配制弥2.210g（摘确到土0.001g）干燥的氯化饰（木标准3.10）脊丁50mL去离子水及1ml.哲乳化钠窃凌（本长消3.11）中，然厅转秘急1000mL的溶量瓶中，用去单子水稀释至刻度、此落液储存于聚乙烯瓶。
5.1.3氧化钠工作液A（1pe/ml.）的配制当人使同时，收兼化储备液按性积稀释10如倍。5.1.4鼠化钠工作液B（0.1mol/L）的配制称4.198g（精确到0.001g）十燥的氟化钠（本标准3.10），溶于50mL高子水及1mL氢载化钳溶液（本标准3.11）中，燃后转移参，1000mL窄量瓶中，用去离子水稀释至刻度，5.1.5总商子调节液「缓冲溶液）的配制将57mL冰醋酸（本标游3.5）溶于500mL去高下水中，然后加入58g氯化钢（本标降3.13）和0.3g打梯度一钠（本标准3.14），片氢氢化落说（本标准3.12）将式pH调至5.0~5.5，然后头移到1000ml国新中开用法高子长稀释至刻度5.2股收方法
5.2.十将球胆中的牢气拆压T净，充满八氧化硫气作，再将六瓶化循气体挤水十柠，然后充满六氧化硫气体。如此至复操作三次，使球胆内完全无空气，全部充满六氯化硫气体，盐源旋灾（图！中8）5.2.2将预先准研测量性体积的取腐改收瓶及充猛六靠化硫气位的球胆，按图！所示安装好取样系统。将真牢三随活牵《图12、3分别旋和的位置，片始抽享空。当U形水就止差计滤面意定后（真空度为13.3Pu时）再继续抽2min，然后将图1中真牢活来2」b的位置，将图1中吸收瓶1号点空系统连接处断川，存止抽真罕：5.2.3缓慢施松螺旅夹，球中的八策化硫气体缓慢地充满玻离吸收瓶。将图中活辈2航至间后再还速至b，使吸收瓶中的压力与大气业半衡：5.2.4医用注射器将10mL墨氧化纳液（本标准3.11）从胶管处缓恒注入数璃吸收瓶中（此时要况干轻轻济压分行八氧化靠气体的球胎肝，以使城液全那注入）”随后将图」中活墨2旅到d的位置，境爆航夹8，取下球胆，紧握玻有顺收瓶，个.1h内每随5min用力据势1min（一定要用力摇落，使八氧化统气体及星与稀碱充分接触）。2
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1玻璃吸收瓶：2，二三活季，4求[并计：5球朋，6同活射器：7一支资：8—骤能图1振薄吸收法取样系统示意
5.2.5取下我吸收瓶二的寒子，择拍中的吸收波及冲洗泄起开入-个10XmL小烧杯中，酸度计上用盘酸落波1本标准2.8）和显氧化销液（木标准2.11）调古pH值为5.0~5.5，然后转入100mL容量瓶待用。
5.3氧离子别定方法
5.3.1比色法
）在100m容世中l.人10nL茜案-润络合试剂，用去离子水屏个刻度滤均后邀光静3(min。b）月2cm或4的比色亚，在被长600nm处，以训入所试剂的空自”试为参比测量其吸光度，从工作函线[读取氟含量（））绘制工作曲线。间五个100mL的容量瓶中，分别加.入0、5.0、10.0、15.0、20.0m的氛化工作液A（1μg/ml）少量去高了水，海后与样品时入1.0.0ml茜素-敏络合试剂，以下架作同本标准5.3.1a）及5.3.1b）：用所测得的吸光追龄制氟尚子含量（监）一吸光专（A）的工作出裁（务2）（每无翘定都需垂新给制工作曲线）…I.s
图2比色法工作线示例
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5.3.2报子选择电极法
a）使州氟离选择电极前，先有其在10\mo的氟么的游没中池1h~2h，再用大离子水清洗，使其生大离子水方的-ⅡV值为300~400：b>将东离子选托皮摄、甘汞电极及酸度计或服抗的mV计连接，北用标准氟化射落浓校验氟电数的响应是否符台能斯特公我（参持测站厂家说明书），者不符分成查明原因，c）在5.2.5款的10mml，（V.）容量瓶：入20ml总离于调液，用去离子水端料至刻度。d把落液转移笔！1m烘杯中，将计求电及中先话化好的瓶离子择巾法到境怀的溶液十，开酸度计，开动搅拌器，待数值检定序读版-丑V伯，从1作凸线上讼出样品举液中的高1浓度的1g值、燃后梦出策离「浓度（小）。）绘制上作性线。用移演管分别向两个10DmI.的案量拍中东入10ml.系化钠上作减E（0.1心L）在其一“个客生放中加入20m总离子调节液.然后用去高子水就降至刻典，该率波中减离了装见10ma1/.在另一个客录瓶中则直接月去了水稀轻到刻度，该落减中氟离了浓度亦100/。再用移滤觉分别向两个100mL的容量收中加入10ml.米加总离高调节滋的10uLL的氟化钠标胜波。在求十：个容正瓶中加入20mL总高广源书波，然尼压大离子水稀释至刻度，该资液中氛尚子浓度为10\malT.；应在劣个将重病中则亢接月去离子水稀释至刻度，该游中每离子浓办次10\m01/：以柜同方法依次配制加有总离子调书滚的10\4、10、1D10\-mol/L的氟化销标率。以下操作同5.3.2d）项。用所别得的-mV位与氛实子浓度负对数（-mV-下）绘制工作曲线（图3）（每次测定都声玉新绘二.作曲线），3
图3频商子选择电极法工作曲线图例6结果计募
6.1比色法结果计剪
可水解病化物念量以率酸（HF）比表不的计算公式为HE:
武中：
101325\273+
六瓶化硫气体中以家氯酸HF）质量比衣示的可永解氧化物含盘，g吸收瓶治液中氟离子含基，限
V——吸交瓶林积，L
一大气方，Pa；
1 一以境温度，:
19——商子的率尔质本，/mol；20一氢氟酸原尔质量，/mol;
6.16一穴碳化硫气体密度，，
6.2氧离沪选择电极法结果计算
可水解需化物的含量以氢需酸（F）原量比表示的计学公式为：HF=Www.bzxZ.net
20×JQ\nV
101335
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戏中：
HF-一六需化林以（）质量比表示的水化物量，一吸收液中的获离子浓度，mul/L：2
V——收收液位积，L;
—大气压，Fa
V-一-圾收瓶前体积，L：
—坏境温度，
20-一氢瓶跑率尔质蛋，/mol
6.16-一八商化硫气体密度，斯，6.3精密废
a两次平行试验缅案的村对偏差不能大一4S。6两次平行试验绍果的算求平均直为测定值。5
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