【地方标准】 土壤水解性氮的测定 凯氏定氮仪法

ICS13.080.10
B10
DB64
宁夏回族自治区地方标准
DB64/T1734—2020

土壤水解性氮的测定 凯氏定氮仪法（Determination of soil hydrolyzable nitrogen by Kjeldahl method）

2020-05-18发布
2020-08-18实施
宁夏回族自治区市场监督管理厅 发布

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由宁夏回族自治区农业农村厅提出并归口。本标准起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：石欣、杨春霞、李彩虹、牛艳、葛谦、刘霞、赵力青、白小军、夏文莉、张艳、开建荣、单巧玲。

1 范围
本标准规定了采用凯氏定氮仪测定土壤中水解性氮的方法，包括原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述及允许偏差。本标准适用于宁夏各类土壤中水解性氮的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
LY/T 1228—2015 森林土壤氮的测定

3 原理
土壤中易水解态氮在碱性条件下水解转化为铵态氮，其中包括硝态氮经硫酸亚铁还原的氮态物质。蒸馏释放的氨由硼酸溶液定量吸收后，用盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量计算水解性氮含量。

4 试剂和材料
4.1 试剂
除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682规定的三级水。
4.1.1 盐酸（HCl）
4.1.2 氢氧化钠（NaOH）
4.1.3 硼酸
4.1.4 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）
4.1.5 甲基红
4.1.6 溴甲酚绿
4.1.7 无水乙醇

4.2 试剂配制
4.2.1 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400.0g氢氧化钠，加水溶解，冷却后定容至1000mL。
4.2.2 溴甲酚绿乙醇溶液：称取0.50g溴甲酚绿，用无水乙醇溶解并定容至500mL。
4.2.3 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.50g甲基红，用无水乙醇溶解并定容至500mL。
4.2.4 硼酸-指示剂溶液：称取10.0g硼酸，加水溶解，加入溴甲酚绿乙醇溶液10.0mL和甲基红乙醇溶液7.0mL，定容至1000mL，混匀，现用现配。
4.2.5 盐酸溶液（0.1mol/L）：吸取盐酸9mL，加水定容至1000mL并混匀。
4.2.6 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.0200mol/L]：由0.1mol/L盐酸溶液稀释并按GB/T 601标定。

5 仪器和设备
5.1 凯氏定氮仪（配750mL消化管）
5.2 分析天平（感量0.01g）

6 分析步骤
6.1 试样制备
土壤样品风干后，去除石块、根茎及杂质，研磨后全部通过2mm筛，充分混匀保存。必要时采用四分法缩分样品。

6.2 测定
称取混匀试样约3g（精确至0.01g）于消化管中，加入1g硫酸亚铁，按设定程序在凯氏定氮仪中进行自动加液、蒸馏与滴定（加入水50mL、氢氧化钠溶液10mL、硼酸-指示剂溶液30mL，蒸馏体积150mL，蒸馏效率80%）。同时进行空白试验。

7 分析结果的表述
水解性氮含量按公式计算：W = (V - V0) × c × 14 / m × 10
式中：W为水解性氮含量（mg/kg）；V为样品滴定盐酸体积（mL）；V0为空白滴定盐酸体积（mL）；c为盐酸标准溶液浓度（mol/L）；m为试样质量（g）；14为氮的摩尔质量。
测定结果取两次独立测定的算术平均值，结果保留整数。

8 允许偏差
测定值>200 mg/kg：相对偏差<5%
50–200 mg/kg：绝对偏差≤10 mg/kg
<50 mg/kg：绝对偏差≤2.5 mg/kg