【国家标准(GB)】 煤中铜、钴、镍、锌的测定方法

ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T19225—2003
煤中铜、钴、镍、锌的测定方法Determination of copper,cobalt,nickel and zinc in coal2003-07-01发布
中华人民共和国
玉家质量监督检验检疫总局
2003-11-01实施
GB/T19225—2003
本标准对应于美国标准ASTMD3683：1994&标准测试方法煤和焦炭灰中痕量元素的测定（原子吸收法）》，本标准与ASIM1)3583的致性程度为非等效，主要差异是灰样的分解方法不同：本称准由小国煤炭「业协会提出，本标准为全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析试验室：本标谁主要起草人，张克肉、土萍。本标准为首次制定。
1范围
煤中铜、钴、镍、锌的测定方法GB/T 19225-2003
本标雅规定了测定煤中铜、钻、镍、锌的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及力法精密度。
本标准适用于煤和焦炭。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括断误的内穿）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些义件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G13/T183煤炭分析试验方法一股规定3方法提要
煤样质化后，用氮氟酸高氯酸分解，用原子吸收法测定其中的铜、钴、镍、锌的含量。4
试剂和材料
氢氟酸(GB620)：10岁以上。
高氢酸（GB623)：70.0%~72.0%以上。4.2
硝酸（GB626）溶液：休积比为1十1。硝酸(GB626)率液：体积分数为2%。4.4
4.5硝酸（GB626)溶微：体积分数为1%。4.6盐酸（GB622)溶没：体积比为1+1。4.7盐酸（GB622)溶液：体积分数为1%。4.8铜标准储备溶液：1mg/ml。
溶解1.0000g（称准车0.0002g）高纯金属钜（质量分数99.99%）十少量硝酸溶液（4.3）中。用码酸溶波(4.5)稀释至1C00 mL。
4.9钴标准储备溶液：1Ig/rnl.。溶解1.0000g(称推至0.0002g)高纯金属钴（质量分数99.99%)于少量盐溶液（4.6)中用盐酸溶被(4.7)稀释至1000 mL。
4.10镍标准储各溶液：1mg/mL。落解1.0000g（称准至0.0002g）高纯金属镍（质量分数99.99%）丁少量硝酸溶液（1.3)中.用硝酸溶液(4.5)稀释至 1 000 ml.
4.11锌标准储各溶液：mg/mL。
溶解1.0000g（称准至0.0002g）高纯金属锌（质量分数99.99%)于少量盐酸溶液（4.6)中，用盐酸溶液(4.7)稀释至1000 mL。
4.12铜、钻、镍、锌混合标准工作溶液：各204g/ml准确吸取铜标准储备溶液（4.8）、钻标准储备溶液（4.9）、镍标准储备溶液（4.10)利锌标准储备溶液(4.11)各10mL于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度.操匀，转人塑料瓶中储存各用。注：铜，结镍，锌标准储备羧也可使用市告有证标准物质。1
CB/T19225—2003
聚四氟艺烯璃：30mL。
5仪器设备
原了吸收分光光度计：带背景扣除装置。光源：铜、钴、锦、锌元素空心阴极灯。5.2
分析大平：感量0.1mg。
电热板：温度可调。
5.5马必炉带有调温装置和烟窗，能保持温度500℃10%6试验步骤
6、1待测样品溶液的制备
6.1.1准确称取牢气下燥煤样2士0.1尺<称难至0.0002%）于灰川中.销平，放入马弗炉中：由室温逐加热到约E00%.在此温度下灼烧至没有含碳物为止（至少4h）注：媒样东分不小于30光对称取！g。6.1.2将灰样（6.1.1)全部转入聚叫氟乙烯蜗（4.13)中，用水润混，加高氯酸（4.2)4mL，氢氟酸(41.1)10ml，置」热板（5.4）上缓级加热，蒸至近十。取下垢，稍冷后用少量水将场内壁的水珠冲下，再加氢氟酸10mL，继续在电热板上加热至白烟胃尽。取下川璃，稍冷：加硝酸溶液（4.3)10mL、水10mL，放在电热板上加热至近沛并保持20min。取下埚，用热水将埚中溶液转入100rmT.容量施中冷至牢温，用水稀至刻度，匀，即为样品溶液，6.2样品空白溶液的制备免费标准bzxz.net
分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，样品空白溶液的制备除不加样品外，其余操作同6. 1.2:
6.3铜、钻、镍、锌标准系列溶液的制备取6个100 mL容量瓶分别加人铜.、镍.锌泥合标准工作溶液（4.12)0mL.1.0 ml2.0 ml，3.0 ml.4.0 ml.,5.0 mL,及确酸溶液(4.3)4 ml.用水稀释牟刻度,搭勾6.4测定
6.4.1仪器1作条件的确定：险衣1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外，仪器的其他参数一灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等，应通过试验调至最佳值。表1各元素的分析线和所使用的火焰气体九素
分析线
213.3 :al
灭焰气体
乙续空气
乙侠-空气
乙缺-空气
乙续空气
6.4.2工作出线的绘制：在6.1.1确定的仪器工作条件下,以标推空凹溶液调零，测定标推系列溶液中各待测元素的吸光度，以各待测元素的浓度（/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制客待测元素的工作山线。
6.4.3样品测定：在6.4.1确定的仪器工作条件下，以样品空白溶液调零，测定待测样品溶液（6.1.2)中各元素的吸光度，然后从工作曲线上查山各元素的浓度。2
结果计算
空气干燥煤样中编、钻、镍、锌的质量分数X（ug/g）为：Xa = 100 c/m
式中，
一从工作也线上查得的各测定元素的浓度，单位为微克每毫升（以/m))；Ft
样品质量，单位为克（）：
样品溶液总体积，中位为毫升（mL）GB/T 19225—2003
计算结果接GB/T483修约见则.铜、镍、锌修约至个位，修约至小数后一位.取两次重复测定的平均值报陷：
方法精密度
煤中铜、钴、镍、锌测定结果的精密皮如表2规定。表2煤中铜、钴、锦、锌测定结果的精密度元
试验报告
含/（g/g）
试验报告应包含下列信息：
试样编号：
依据标推；
使用方法；
结果计算：
与标准的偏离：
试验中观察到的兄常现象：
试验H期
章复性限/（g/g）
雨现性临界关/(ug/g)
GB/T19225-2003
中华人民共和
国家标滩
煤中铜、钴、镍，锌的测定方法GB/T192252003
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开本 880×1230 1/16 印张 1/2字数 9千字2003年10月第一版2003年10月第一次印刷印激1—:000
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