【国家标准(GB)】 饲料中有机磷农药残留量的测定气相色谱法

RCS 65.120
中华人民共和国国家标准
GBT18969-—2003
饲料中有机磷农药残留量的测定气相色谱法
Delermination of residues of organaphosphorusin feeds-Gas chromatagraphic melhod(I5O 14182:l999 Aninal feeding stuffs-Detcrminaton ofresiduts of arganophosphorus pesticides...Gas chromatagrephic methou,Moy2002-02-21发布
中华人民北和
国家质量督检验检技总局
2003-09-01实施
本标准候改案用了15014.82：1999恂料中有机碑衣药残留量闪测能本标准根捆15014182：1999中新起草。送我国国情，年标雅步S111821569三要片如下：CB/T18969—2003
气相色带证英文版）
期没语的燃刘[S014182：1999的谱气，培态，标点符号进行编辑件悠改，以便我国处用.2用!9的条款1和4，-中提到的5种农药，图农药标准品不易账得，只时其中的五秘，卸容配避，乐具、之碗融、孕益疏磷，甲基别疏碳进行了鉴证，冷证，本标雅也造用于运料中伏茶解和规币磷线留量的检测，另外马拉碰磷的检测限起有差异.I5()14122：19SS为0.01mg/kg而验证结果为c.05uug/sg。135014182：1909中的杀款4的肾，此有机降剂可健致癌改为可脂影响健廉，1504162；993的条款1因需除附录H而无保留必要，增起了充许差，便结果表示更直观却为使。
用GB/T14699，三粉双样方传代菩了1SU9419和18O6498/用(B/T6%82代些了1s0 3696.
谢除了限录H和参考文献以免标准过」究长，有益技本性禁开已编人正义中，并在安们所造及条款的负边空户处用乎直单线标识。本标准的制求A为资料性阴录。
本标准由全国饲料上业标准化技术委民会资出。本标准心全国饲科工业标准化技和委员资归口。本标雅日国家侗料见量监留检验中心（北京）负击起草：本标建主要起节人：高生，赵根龙，烧山华，蒂圳，率雨带，赵冲尔.极明，办晓鸥1范围
GA/T18969—2003
饲料中有机磷农药残留量的测定气相色谱法
本标难规定了利气相色谐检测动物饲米中有机磷农商线留量的力达。本标准适用于饲科中有机磷农药浅留罩的控测。日1检测配合饲料、预准合恤料改恤料料中各硫璃、乐果、乙说磷，马拉流磷，甲基对硫磷、状杀磷、随毒酵等农药中一种或几种的残留量，各农药均按测限依次为0.01mg/kg.0.01mg/kg.0.01mg/kg.0,05mg/kg.c,011nz/mc.011ng/kg.0.02mg/kg.许：本方法可鼠等同应乘十患辅畏和杀数检等共他有机辨农约，但术截验证，2规范性引用文作
下划文件中的条款通过标业的引用而成为标准的系款。儿受注月期的引用文件，其随后所有的改单（不包括勘误内穿)或修订版均本≥用本标准，热而，鼓励根站本函分达成改议的各研究是告可以使用这些文件的新版本：凡是不注口期的引用文件，其录新版本适用于本率分，GB/T5632分析实整用水规格和减验为法4e19)3696）B/1469.1科果样方法（刚1)649cIS）64S）3原理
以为酮境攻有机磷农药，泄获用水和他和敏化钠（)箱液稀释，经二氧甲焙苯取液缩后用10归水说沾硅胶层折杭净化。然后用融选择性检测器进行气谱检。4试刻与材料
用分析纯利适合做或留分析纯疫的试剂通选在相同条件下做审试龄来检查试剂纯度，色诺图上应社有红何染质峰十选。蓄凸，--些有机错别可能影明链康，应小心使用。4.1水:符合GB/T 6682二级用水的定，4.2止已统。
4.3丙酮。
4.4一氯甲烷。
4.57.晚7.脂。
4.6硅胶，用13%水（质量分整）脱活，13活化粒度为63\~3UUm的储晚60过夜，在干燥部中冷归至室温后.将硅胶剧人密封的玻离容端中。加足裁然增水便所量百分浓变为10必，用机械或手用力摇动3静止别，共间定不时据动。30m后硅股即可用。此在改Sh之内必效使用4.7洗脱诺剂：准合二款烷(4.4）与已烷（4,2111)。4,惜性气体，如忘气。
4.9无水硫酸钠。
d.1炮和氟化钠(N)萍施。
4.11农药标准品+如下
CB/T18969—2003
谷些1,个：单满-5-（4-氧代-2.1-半并-意举-3-甲量二硫代晚断乐果：,-二中基S（V中基胺中中草)慌代磷醛：乙硫摊：双（0.0二乙一动化读酸陷）-甲烧马拉就科心二基-1-双氧送英蓝代磷酸酯--甲基疏磷：）.中基（（对确基求基速密通：优杀请：乙-S[（6--2-氧第-3基中基二值代瞬前地每：0.心二2基（氯4中草2致扰2H1米吡吨-7-量统逐磷磁醋，4.72内标」H微致酯。
4.13农药标准游液
4.13.1备液，浓费为10ccg/ml.
依如下方族，每种农标准做个忙备，作农药孙准品（4.11)和内标（4.2）。怀定量的农药精确判.1g）使标准品和内标物浓宽为/m。称量时计意容标品的纯，将称物转移到r溶晟瓶中，溶解于乙酸之并用乙乙菌定容至刻度。恩暗处4川保育日个月，
4，13.2中间落液：浓度为135/ml.。分月秘破管收1m备该（4.13.1)人到10um溶量瓶用乙乙（4.5)稀释刻到度这此籍链可在4亡，黑处保存1个月。计：衣药标证品保弃适当时只总定的.研弃衣能，所市的纯农药标准品，在一16时叫按定“年，农药的中萃产备成kg少引定年。
以下推存的方法可以保行史长时间：转带分弥准品落液到带有率旋口的死拍色小频中，称亚，然片购存在一。需恶时将小杭从冷藏室中取山收置到载温，称再。好果净益的案私带失量（出十缺发）比冷冻前达%或也多，则不使：按建方法，可重用时超理1个厅中间落浓（通常压m粗装]：用后称·垃就冷源，
4.13.3上海度火3.5gL.。
用移液管及取5中间落液(4.13.2)加人划100m.管量税中，用乙酸乙酯(4.5)定咨。在4，照暗年件下.此培液可稳定保存1个月（4.13.3)，4.14空自战样：与被测烂间类问小含检测物质的样品（1,11)5收器
提用前，用清洗剂彻成消洗所有玻离仪器，以免杂质十扰，冲洗过型为用水，片用内酬，最后下滑总月塑料器器勿用脂消时商密：否则杂质会混人游剂中，5.1分随满斗：500100Fl穿量，系四么旋和益子5.2吸法施5omml.牌划.
5.3布式端斗：影性战必·内在为出u：5.4潮度管:10-=1.量.配联氟之烯举了、5.5变端层析：长约3Gsmm内径为8mm--10mm内楼孔价为40kn--1c02m变响选或戒培5.6蓝转蒸发器：品务10ml，5Cml.的成格加水浴温为5.7振满器或速均浆机。
5.84知色岩系统
5.8.1性成：
a）天分流或性实进接系统；
包详样：
心情选还检测券：
醇计：
）壶伏记录器和识分器
\）数批处谨较件和计算机系统：GH/T18969—2003
进样二，杜拍和检测器应分别有独立加热装置。控温精度为0.1名的气谱系统，山根据仪登使用特性调登您数使之最比化，
5.8.2条件：根据没器使可说明，进样11和检测器温度分别为72）%~2:1C利1H0~别Y..有机降的分岛出色谱柱及祖安程序采用推荐条件5.8.3进这备：户动进样能变其他适当的进样装者于动逊样，用1叫的微单进样帮针长适用于逆样不分流或拉头），车格籍綫注入气柑包港仪，先用纯游剂洗逊栏器10次，然后用待测诚液洗5改：进选推后，米纯案剂洗三次。5.84社：毛纠音壮应途上大极性划中等极性范带的以定相.推水使用如%sC.SF54.门T1或其信等效.定相。此内容来自标准下载网
填色谱柱，长m4内径n4 r,内装1X-2c,除于(ronsrhwII,粒度为1,13rm-0,12n成2QF-11.%X-200的合定用茶于Chroo80rbwH，粒3.125mm1~i.[5m.也以用机率农药分情时携养使用的式他压定推性代色谱杆息序在附录A中有详制说明，以使农药的混合组分分害。新的生子安装后·应在培高一展高操作温度老化至少1b。5.日.5检烫器：使用醛选择检薄端（FID疏VPIP型).各有机端农约的量小稳测限在=CPR，5.B.6载气：纯纯或领气
.5m的分子筛安发在载气气路上，使用前在0活化1h~Rh。每当装配新气瓶或必要时·应再新证化分子帝，5.5.7补无气出效气岁空气.
5.H.系统剂线性确证：用0.1吨~2%的对硫磷检查系统线性：准备5/1m1.~1,ml.的对统群工作液，进录为2.。以峰值（面积或峰高）刘对硫聘压此（）分，用账世品条通过原点的自线果不线性，应确定格洲器询应为线性的报拍压6职样
深详按.
时实验室而言样品虚只有真的代表性，严凡在运痴和收存过程中设有撼坏或改变。7试样制备
依照63T14699.【将来集的样品箱分流实验室样品，验件品为1焕或低湿发的产件，如谷出整其严物、朽、构柏、配合调科、单等。将样品混合句后，逊行研既，信之能完会两定」mm孔径的筛下，谢底限合净高的样品姚吉草、百此料等打成小块，依实准台以获得均品，购于冰第四，冷冻课存8步乐
分析过成恢常，以作态比按止之书。试择和司基尚的空片成样片按分机步媒进8.2试样
干娠或低强度的试样，棕取高避底的样称收精确。放人1.维形瓶中，3
GB/T 18969—2003
8. 3提取
加水使或样总含水约100长，浸池5min左右。加200正内酮。密紧瓶塞，在据床上抵离提取21成在均浆批上约浆2min.
用真空条抽蓝，在布式葡+（5.3)中用中性想纸，滤流接人500mL的吸滤瓶（5.2)中，分两次加人25IL内酮请选奔器和滤纸上的残渣，滤腋改集到同一个诺瓶中将选疫转人10CCml分液漏斗中.法前用10ml.二氧中烷游法，消洗液也人分滩润斗中，加水35VmL和5UmL饱和氯化纳落波握摄2min。使相离.放出下居二载甲烧到m.分液屌斗中再用m..二总中烷率取两次合并二氯中烷到间一分滋酯汁中：
用10汇上水流清二氯中烷眼物网达，弃大水柜将30g无水硫酸钠（4.U)到滋频上真空过满二氟甲烷提取物滤接人5XmL烧瓶中1.用10ml二流甲烷冲洗分嵌通斗和硫酸钠两次。减玉报销至？ml.左白。湿度不超过4它，用1m「～2ml.的正埃将浓缩物转移例1ml.刻度管中，在氮气下浓编至1ml.。不军让率士否则农药会山于样发变溶解度差而批奖：8.4柱净化
8.4.1柱的制
划2质量分数为1%的水脱活准胶列被璃析柱内（5.5)。在硅胶顶部.加5k无水疏酸钠(1.9)。下用20 muI.止已烷预洗杜了，注：或弗求里硅士（Milirr-:PPA>也可代替硅.但需检验托效十找情配8.4.2净化
用1a[.--2tL正烷<4.2)将液额的收数（8.3>定量转格到原折注聘部。用0mL端脱液（4，7)流出有机磷农纳，收集疏脱率到100ml.的点空蒸发器的报中：按8.3浓缩洗脱微，用乙酸乙脂定容到10mL.当使用内杯祛时，在切之践乙酯定容对10ml.之前，加0.5ml.硬=丁醋内标中间被，用空片试液（8.1)做象比标准潜液。8.5气相色错仪
在推等使旧条件下，待气相色诺仅(58)定.先准射」叫2.标准工作液（4，13.3再注射等的样品净化波（3.4.2)必签时流稀整。根据保留吋间，确定各种妆药的样。通过标脏作液中各已知浓烘农药的峰值进行比较，销定诚样整液谷表药的度细来错采相当或大干最高用险基盘（L）将适标准中间减（4132）加到交白试海中，以保证孝比流的峰伯在试择滚样值的25以内，用之避艺嘴（4.5)希评到10的L，进样量与试被进样量柜司，通过比较试样与相应的已知农药浓的李比试滋（3.1，2)的峰值来愧定农数的粮坐，9鳍果
9.1计算
根据式(1)计算试样中务农的的残解量：W
式中：
试样中各种表药的残图量，单位为毫克每下克（m/k;A
试（8.4.2）峰值：
工作该（4.13.3）或鑫比试链（8.4.2）中别应农药的峰值税标准品的进样质章，单位为纳克（g）V——稀释后试样总林积.单位为寇升(rrt.)V试进性量，单位为微外
m试祥的质量，单位为克9.2国收率
GB/118969-2603
根据01ns/ke水平添划空日样品（4.14)中做的回收率试验，确证净法的可行性。每种农药的固收率虚在70%--110%之间。夜约跟留都过高充许图限量时，同收水应与试样相近。10定性确证
新结果相当惑火干设充片残即限量（RL点时·需要选行定性弱证，可使用力-个报性不疯的色托进行确证，也可以用MS逆行愉证11精密度
11.1允许费
人0.1m/kg时两次可行测定始拍对编差不大于10为小0.1长/均两次平行洲起的相对编差不大于%，1.2重置性
在同一实验室出高一操作者使用相同的设备·按相同的测试方法，并在时所内对同一被测对象，相立独文行剩试我行的两次立测试结单的绝对差值，超过取豆性限值的情不大于11.3再现性
在不弱实验章·由不同的操作者使屏不间的龄备，按相而的测试力法，对间一避海象相互独立的进行腾试获得纳次难立的满试结果的绝村差值超过再现件爆尺的情设不人于5%。12
检验报告
检验报告诈细说明：
完整的样品鉴定所需的全部洋谢内穿，如果知道，应写出采样方法：
催用的检签存法：
：闻明标推饿宠的条件或可选择的象得，以新在可缩感随结果的环境条件：获得的果：果做了重意性按验.我告中应含有变得的两次维果，5
GB/T18969—2003
示例1，
(资料性附录
用气相色谱法制定有机磁农药的操作条件实刻柱：不变破满细咨（V-1.25m.内件0.25m模原0.25m，也盟：初益60它保持2mn.以2mm温五133%，然后再以6:/in升至20Y，保持5m:n
进样器：250，不分流延迟155，或让头进择控测器，逆择N.11检谢解型.28C气或质谱构测器.不例2：
升而类玻细管SE-54，长25内格0,1mml膜0.25m。注温：初温60保持0.5ni.以33Y:/min厂温至130、然后再以多/min升率243保持ta.n
进择器：250么.千分速延退45%，或排头进样。检测器,选择N,F检测器P型，28(iT.或质逆检衡器、示3：
柱：石英吸璃细管（)V-17、30m内价0.mm.膜厚0.25jm）性温：额温6℃保持0：min，以4T./min升温至160然后再以6C/min力至240，解持4 mia.
进详器，230不分流延返1,或比头进样。构测器：选择N、P检测器1型.285或质诺格湖器，6
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