【国家标准(GB)】 制盐工业通用试验方法 铅离子的测定(吸收分光光度法)

本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国海湖盐标准化中心归口。前言
本标准起草单位：全国海湖盐标准化中心。本标准主要起草人：王志斌、赵毅、李炳权。GB/T18962—2003
GB/T18962--2003
本方法由GB5461一2000《食用盐》中分离出来，列人GB/T13025《制盐工业通用试验方法》系列标铅离子的测定（光度法)》均可用于食准中。本方法与GB/T13025.9—1991《制盐工业通用试验方法用盐中铅离子的测定。本方法还可适用于工业盐、低钠盐、强化营养盐、自然盐、加氟盐、肠衣盐、液体盐、氯化钾、氯化镁、硫酸镁及硫酸钠中微量铅离子的测定。1范围
制盐工业通用试验方法
铅离子的测定（原子吸收分光光度法）本标准规定了溶剂萃取—火焰原子吸收分光光度法测定铅离子的方法。GB/T 18962—2003
本标准适用于食用盐、工业盐、低钠盐、强化营养盐、自然盐、加氟盐、肠衣盐、液体盐、氯化钾、氯化镁、硫酸镁及硫酸钠中微量铅离子的测定。检测范围为0～1.5ug/g。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB5461—2000食用盐免费标准bzxz.net
GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）JJG694原子吸收分光光度计
3原理
试样经消化后，调节pH→4，以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵络合铅离子，用甲基异丁基甲酮萃取，火焰原子吸收分光光度法测定。
4试剂和溶液
4.1试剂：除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.2水：GB/T6682-1992,二级。
4.3吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（CsHi2NzSz，简称APDC)水溶液：10g/L。称取APDC0.50g于100mL烧杯中，加水50mL，搅拌溶解，过滤后使用。用时新配。4.4氨水。
4.5硝酸（高纯）。
4.6盐酸溶液：c(HCl)=0.5mol/L。4.7抗坏血酸溶液：200g/L(测定铁强化营养盐中铅离子时用）。4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4）：称取乙酸钠（CH:COONa·3H2O)54.4g，溶于水，加冰乙酸92mL，稀释至1000mL。
4.9甲基异丁基甲酮(CH12O,简称 MIBK)。4.10铅标准溶液：50μg/mL标准溶液。称取硝酸铅1.5985g，精确到0.1mg，溶于水中，加硝酸2ml,转移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。临用时稀释20倍得50μg/mL标准溶液。4.11甲基橙溶液:1g/L。
GB/T 18962—2003
5仪器、设备
5.1原子吸收分光光度计：符合JJG694要求。5.2仪器参数选定：波长283.3nm；光谱带宽0.7nm；空气-乙贫燃焰。5.350μL微量吸移管。
6分析步骤
6.1限量法
6.1.1样品测定
称取样品5g，精确到0.1g，于100mL烧杯中，加人20mL水溶解，加入硝酸（4.5)0.5mL，加热煮沸至有盐析出，冷却后用少量水冲洗烧杯壁，然后加几滴甲基橙溶液，滴加氨水至溶液呈黄色，再用盐酸溶液（4.6)调节至溶液颜色恰呈红色（或pH～4），将溶液转移至25mL比色管中（A管），另取一支25mL比色管（B管）,加人相当于GB5461一2000中规定指标的铅标准溶液（4.10），然后分别向A管、B管中加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.8)0.5mL，摇匀，再加APDC溶液（4.3）2.0mL，充分混勾后，加MIBK溶液（4.9)2.0mL，剧烈振荡萃取2min，加水使有机相升高至比色管口，于原子吸收分光光度计上，以水作空白，将有机相喷人火焰，分别测定A管、B管的吸光度。注1：测定锌强化营养盐样品时，不加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，改为加入盐酸溶液（4.6)1.0mL，摇匀后加人APDC溶液（4.3)2.0mL，以下同6.1.1。注2：测定铁强化营养盐样品时，采用标准加人法，不加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，改为加入盐酸溶液（4.6)1.0mL，抗坏血酸溶液（4.7)1.0mL,摇匀后加人APDC溶液（4.3)2.0mL，以下同6.1.1。6.1.2结果的表示
测定样品溶液（A管）的吸光度低于或等于铅标准溶液(B管)者为合格，超过者为不合格。6.2定量法
6.2.1标准曲线
取四支25mL标准磨口比色管，分别加人铅标准溶液（4.10)0、50、100、150uL，各加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.8)0.5mL,摇匀，加APDC溶液（4.3)2.0mL，充分混匀后，加MIBK溶液（4.9)2.0mL，剧烈振荡萃取2min，加水使有机相升高至比色管口，于原子吸收分光光度计上，将有机相喷人火焰，测量吸光度。将测得的吸光度与对应铅浓度作图或计算出线性回归方程式。6.2.2样品测定
同6.1.1中A管的操作步骤。由样液的吸光度值，在标准曲线图上查得样液中铅的量，或将样液的吸光度值代人标准曲线线性回归方程中，计算得到样液中铅的量。6.2.3结果计算
试样含铅量按式（1)计算：
式中：
试样中铅含量，单位为微克每克（μg/g）；c
m——测得样液中铅的质量，单位为微克（μg）；5——试样质量，单位为克（g）。6.2.4允许误差
铅含量测定允许误差见表1。
表1允许误差
铅含量
允许误差
单位为微克/克
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