【国家标准(GB)】 透射电子显微镜选区电子衍射分析方法

S 37.020.17.180
中华人民共和国国家标准
GB/T 16907—2002
透射电子显微镜选区
电子衍射分析方法
Methud uf selecled areu electron diffractiontor transmission eleclron micruscopes2002.12-05发布
中华入民共和国
国家质量监督检验检疫感局
2003-05-01实施
投器设备
特调样品
试验方法
仅器源备
选区自子许射说的获待
衔射常数的测定
衔射语的测取与计算
时录（硬范性除油金与纯钥的单面间距表示H（规范性际录单品体的标难衍射诺B1面心文方品体的法指数品带行射谱k
体心立点品本的低益数品带衔射谱13：室六为靠体的低指数品带衔谱都专文献
GB/T18907—2002
本标内能求险3为现范性附求：
木标准开全国滋束分析标准化技本委员交在业，本标证由全回微业分析标准化技术委是会心山。本标准山：北京科技大学材料物现少化学系、北京有色金启正究院测后所起草，本标准十要起节人：卿得悟、刘安年，GB/T18907—2002
1范用
透射电子显微镜选区电子衍射分析方法GB/T18907—2002
中标准见定了市逐射电子显常境对薄品体试推微米摄区域进行选区心了衍射分析闪法，本力法道出十各产金满与非金屏司体满账（包活粉不试样与体取基独试样）的电子行射分析，可分析的度小成样区轻为1。成月电了衍射谱可以焦偿试样品体对称性、点降带数和布拉止格于类型等数插。利用知体傅膜的了名村诺可以测定适射了显微效镜的衔射常数，戒分析试样区直径小丁：11正，可物服行。
2原理
在透获心了显微镜的再品牛试托高带求照导时，在的镜的后您平面上格产牛相应的心了衍射谐，该电子行导谱经户镜，投影键放人并投影在次光厚上鼎体的中于待射语由用到就平行四边影的们射组成，在征射谱上内试群品面k产比的行身既与适谢斑的距品R，和晶面间距泛间的近微烂系为：R.+diul -. La
If。·M，M，是显谢障的物镜焦甲M和M分别为中川境利投影镜的效大倍数—工作电三下对应的照明电于束流长，单位为纳米m造射电子显搬镜的行射常数，可通过已并品本的衔射谱进行谢定（见6.3)。E
在单品体衍射治工测量行射斑与选射摊中心的册高R，根据上式可得到有关品面（k1)的品面叫1，件就两个衍射斑hk:1科h上：1与透斑中心连载之间的火负等这两晶面1kl和【k1，闻的火亲。
持动试获得用一个单品述不司向的两张衍射诺，选择不在同张衍射满上的三个衍射房构成的一个例易点所初尽旗，可松附射房指教产确定其点阵常数。多品体证样的究点谨是以适射为中心的系刻同心，每·个两由的而间距相间的（k）晶面的新组减，分别测成各个符射划的半检R提郴上式得创有关品面（k的是血新d品标定行同指效并研短长体的点陈带数，3仪器设备
逐时心一显微（带双试试样竹或单佩旋转试释台），一一测登放人镜（可测长度环平面角或比长仪，最角器。照相材料和病片戏露
一音室及照象底片的量影，定影设备。4试样
4.1试样须当备成直圣，1mm的需圆片成用遇款了整微镜专用的支持网灾持，举取复型或粉大试择则制备有支持愿的支持心上
GB/T18907—2002
4.2被分析试竹区的厚在应足录薄以便得到可月于观察测量的出于与谱。4.3试样表面应清洁十焕、半孔.无率化层，无污染物。4.4备而的试炸应缩学放骨在专用的试样盒内并保件在干端器内.5#照样品
电子衍射分析时须书梦样品测定透射电子品微镜的衍射书最1.1原上，是床结的利点阶常数已经摘确询是、而且在电子招照下结对毯趋药品本薄膜或粉未部可以作为荐照择品，常用的落随择品为按本标难1.1.~1，3要求制蓄成的纯金而心力钻构点降降数=047nm)或纯暂（面心立方站均点常数一心叫nm多能的，卫叫克按将等照物质喷键仅喷在被分析近样的尺部表面上6试验方法
6.1仪器准备
6.1.1透射贝了显放器已达到稳定正学的操作涤件：6.1.2电子光学系统进行细致的合轴调带，调节并深持物赖的店焦平面与物验光闹官十同平面，遗区征射光闲到试样的一次故大伸位于同一平面，6.1.3将等测试样和照样品分别总固地实胃在放馈试样台成单倾旋特诚台上-将试样台送人试样望，贯链有参照物资的试样直接安置车域群自1送入或择室，6.2选区电子衍射谱的获得
6.2.1选用适当的加速电压：bzxz.net
6.2.2在透射山了显微镜的荧光上疾得试的明场收大悼，初步端定待分断的试样区，6.2.3调节试样高定笔合拥平而，以保证裁分析试区在假转过中不墩有明品金移。6.2.4调蜂放大倍数征试择细节能消码暴示，-般可41000~00心倍之间选择，将试样像采焦消像数。
6.2.5用选区光闹选取被分行件区，教分析区度避开证开中的相弄与晶界，6.2.6转换创衍模式，调节衍射系您使物光谢的源举书，即物领光谢与后焦平勿合。返原场惊换式丧改对武样像亲热
6.2.7再次转刘衍对樊式：退出物境光阐，在荧光历三得一个电于衍射潜「J,V，W，1,调热第一案光说出流变节点旺变得情明钱，记求滚待射图：2.在荧光屏的衍射讲上选希刻题过落射的轻册排衍射期，以该刻衍射到的方向为轴转动成样白到长得英二个分点详，照相记录第二个行射讼.W。6.2.9也录试样台密，私雅转动的肖。两张衔射谱之川内光角,即两个品带轴|[,VW,1和的以出试等工细和输的转新得出。E.2.0个家会相同的实安案下即加运口压、各蓬说的设胃、衍补或用说电流和式样高良等等相同，然得盈股祥品的市子葡时图：6.2.711生后完中将记录有衍时图的胶升录影、差款，下线：6.3衍射常数L1的测定
6.3.1客品意照样凸均行射谐见为·系列司心更，如果衔射区环最长直径与最妞直价之差超过负直径的1%长应虫新可透射电一显微境有关送请迟消像散·再按5.3重箱记录衔射避。6.3.？将记求有参照品电丁衔时潜的烈像底片乳收膜面制上效在施片观整器上，用测量总人锐测质纯金（或纯智>多品样品得箔上行射例的价，日内到外3个行制列的直径分别为2R，（m），3k,(mm).2R.(a.m).
6.3.3上述纯金纯话多品样品有射圆的指数1k11内至外分为：111、20.220.31，各个l行射园对应的邮而间距u厌附录A，GB/T18907—2002
6.3.4计件衍常数La=Rd:(mm.nm)，L入Rdw(mm.nm)，La-Rd(mmam)作出LA与R的关系曲线。
了衍射诺的测量与计算
7.1将记录有被测样品电子格射谱的照像试乳胶膜面帆上故在底片观察器上，在一张衔射底片上选两个最接近中心斑uw而不与中心获共线的衍射资(h,k..)和(hska·),将这降个衍时斑，中心斑和(hk1十hkl）组成一个平行四边形（见图1）。单出它们到心的使离和R以及，与R的来角，下在另一张底片上量一个距中心较近的衍射斑（h1>到中心的审离。nt,
h,kil.+ hkal,
Iiaksle
图两个射班.中心庭和[，十hk,，租成的单行四边恶7.2根据各衍射班的R大小，从6.3.1得到的关系账绒上分别读最该R值相应的衍射常数L1、上和L，,出公式K4=L分别计算出上逆衍射班对底的品面叫联7.3K与R的变角α以及R，与R的角可以由下面公式算出s=sc+coco
us g\ = gingr singitusgh+ coagn cosg式中·强·9分别层这个情射关到中心班的连线R、R、R\与试旋转轴间的变角。7.4衍射无的指数标定
7.4.1预光计算出试样灵休倒易点常平面上二维约化脉的特征孝数，即约化创易名与g的指频k［hkl一者的长度比s.以放它们的角。面心力、决心文和宽六左晶作的低指数持地到数点降半面特征季数由附录B中B11.3给出。
7.4.2将实验测得的衔射谱几何特征，长望R/R，和R:/R.：R，和R的变角r以及R：和R,的文角分别与让算的二猫泌化脑数北较，如果实削但和计算的约化服之间角度差小于3”、长度之差小工1%就标实这些衍射券的指教，如(hk.1、h.k、h,k.）7.4.3框撕品带定理和行射均指数存出每个衍州潜的品带铂指数_UW二和UVW，CB/I18907--2002
品国间距d
神惕 A.
ut/ruu
附录A
【想范性晰录”
纯金与纯铝的品面间距表
金的点阵审数;a=.4078mm铝的点阵带激=0.4G49minnm
【规范性附录】
单最体的标准行射谐
B.！百心立方品体的低指数品带衍射谐[倒易无R的选托现则为R,R.R，
R/R,=L,R,/R,=1.1i4,.UVW] - [X]5o
n,/x, -1, N: /H -1,[t:VW\=[iI1]Fan
GE/11890/—2C02
Rx/K, -1, H, /R,--1, 156,[C VW] =[011.66.99'
.48..9
R./R,-2.236,R./R=2.450..UVW=D12.
R,/R,=1. 633,R, /R,=1. 913,[U VW] =[112]R./R,1.1,R./R,1.1,[L!VW1--[13]GR/T18907—2002
R,/R,1. H5K,N,/N, -1. tis,.U VW. -[013]T4
Re/R,3.242,x/R,=3. 606..U VW =ID23]5.32
R/R =1. 733,R: /R,-1. Y39,[U VW] =[11S]33.5
R2/R,=2.517,R/R=2,826.[UVWJ=[12t]382
t./R,=4. 123,R,/R,-4. 243,.UVWJ76.5
N,/X,=2. 12J,R,7R,=2,121,iU VW1=\22312H.50*
R./R.=1.179,R,/R,-1.175,:U VW =I114.3
Rx/R,严:.17,R,/R,-1-541,1 W1=[213]B,2牛心立方量体的低指数晶带衍射谱例易失R的选据规贝为&，R,R,）45\
H/T18907—2002
k,/R,=R,/R=2.236,[uVw1-5133]35. ah
R./H. - I. D,R:/R =1.414.[1: VW] =[001] R,/R,=1. 41+,R./R,=1. 732,[UVW1 -[011]65.91
R,/R,=R./R,=I,IU VWI=LTI1.
N2/H =Ra/K =].226,[1. VW] =[012]17.92
H,/N,1. 51,Wx/ =1. hrL,LU VWJ =!1slH,/N,=R,/n, =1. 7.N,L1/ VW1=[1T3]GR/T18907—2002
R,/R,=2.415,R/R,-2.646,LVW]-[112]+
40a1430
R.R, --.αF.R./R,--s. 162,[L VW][I22.75 42
61, 97*
1. 82, [t. Vw1[128]
R/R -R:/R,—I.BTI..U VW-[U2S]I,K,1.291K.
R/R,=R:/R,=2. 121,[LVW] =[014]R-/R,=4.243.R,/R.=.W.[VVW=114\D
3031c321
R,/R, =n, R,- 2. 2,.U vw. =[133]11. 28*
822 / 623
co4G.aG2231 64
R./R,- 4. BW, R,/R,=4. 79,[LI VW] =.233].3密排六方品的低指数品步衍谢谱244
G3/T18907-2502
R./n, 4. 12*,#,,4 243,[11 Vw1=[223倒易术R的进择款则券：尺RR有系止近时此点由可二次行，表可能划g0
R,= R,= Rx..TW. =[00D1.
R,/R = 1. R/N.=1. 2a, TVTW]=[0111!
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