【国家标准(GB)】 水煤浆质量试验方法 第8部分：水煤浆全硫测定方法

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中华人民共和国国家标准
GB/T18856.8-2002
水煤浆质量试验方法
第8部分：水煤浆全硫测定方法
Test meihods for quality of coal water mixture-Part 8Determination of total sulfur in coal water mixture2002-10-18发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-04-01实施
GB/T18856.8--2002
GB/T18856%水煤浆质量试验方法》分为14个部分：第1部分：水煤浆果样方法
一第2部分：水煤浆浓度测定方法第3部分：水煤浆筛分试验方法
第4部分：水煤浆表观粘度测定方法一第5部分：水煤浆稳定性测定方法一第6部分：水煤浆发热量测定力法第7部分：水煤浆工业分析方法
一第8部分：水煤浆全硫测定方法第9部分：水煤浆密度测定方法
一第10部分：水煤浆灰熔融性测定方法第11部分：水煤浆碳氢测定方法一第12部分：水煤浆氮测定方法一第13部分：水煤浆成成分测定方法第14部分：水煤浆pH值测定方法本部分是GB/T18856的第8部分，参照GB/T214煤中全硫的测定方法》制定。与GB/T214相比，本部分主要变化如下：
除艾氏法外增加广直接称取水煤浆试样进行测定的方法；增加了水煤浆面体试样的制备方法；操作步骤和结果计算进行了相应的修改。本部分山全国能源基础与管理标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本部分土要起草人：傅丛、贾延。42
1范围
水煤浆质量试验方法
第8部分：水煤浆全硫测定方法
GB/T 18856.8—2002
GB/I18856的本部分规定了测定水煤浆中全硫的库仑法、艾氏法和高温燃烧中和法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤，结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾氏法。本部分适用于各种水煤浆。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T18856的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本，凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
煤的工业分析方法（eyv1S11/722：S01171：ISO562）GB/I 212
煤中全硫的测定方法（eqvISO334;IS0351)GB/T 214
煤样的制备方法（egv1301988)
GB/T 474
GB/T18856.7水煤浆质量试验方法第7部分：水煤浆工业分析方法3艾氏法
3.1方法提要
将水煤浆固体试样与艾十卡试剂混合燃烧，水煤浆中硫生成硫酸盐，然后使梳酸根离子生成硫酸锁沉淀，根据硫酸锁沉淀的质量计算水煤浆中全硫的含量，3.2试剂和材料
同GB/T214中的有关规定
3.3器设备
3.3.1鼓风干爆箱：带有自动控温装胃，能保持温度在105℃~110℃范图内3.3.2其余仪器设备同GB/T214中的有关规定。3.4试验步骤
3.4.1水煤浆固体试样的制备：充分搅拌均匀的水煤浆约100mL于瓷而中，在105~110温度下十燥后，制备成小士0.2mm的分析样（按GB/T474或用玛璃研钵），置于干燥的样品瓶中备用，3.4.2于30mL据内称取混合均匀的水煤浆固体试样1g（称准至0.0002g）和艾上剂2g（称准至0.1g）,仔细混合均匀，再用1g（你准至0.1g）艾士剂覆盖3.4.3将装有水煤浆固体试样的塌移入通风良好的马弗炉中，在1h2h内从室温逐渐加热到800~850℃，并在该温度下保持1h~2h。3.4.4其他测定步骤同G13/T214中的有关规定。3.5结果计算
水煤浆固体试样的空气干燥基全硫含量测定结果按公式(1)计算。(ml-m2) × 0. 137 4 × 100
GB/T 18856. 8—2002
式中·
Sa\一水煤浆固体试样的空气T燥基全硫含量（%）：硫酸钡质量，单位为克（g）：
m：一空白试验的硫酸钡质量，单位为克（g）；0.1374—
一由硫酸钢换算为流的系数；
m——水煤浆固体试样质量，单位为克（g）：水煤浆全硫含量按公式（2)计算：Stcm = S × 100 Mem
100-Md
式中：
St.um一水煤浆全硫含量；
Mum—水煤浆内水分（按GB/T18856.规定测定）（%）；M水煤浆固体试样的空气于燥基水分（按GB/T212规定测定）（%）其他符号意义同上。
3.6方法的精密度
水煤浆全硫测定的重复性限和再现性临界差如衣1规定表1
4库仑滴定法
4.1方法提要
范图%
S或S.w的重复性限/%
S,的再现性临界差/死
水煤浆或水煤浆固休试样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，试样中硫生成的二氧化硫以电解碘化钾和化钾溶液所产生的碘和滚进行库仓滴定，根据电生碘和溪所消耗的电量计算水煤浆中全硫的含量。
4.2试剂和材料
同GB/T214中的有关规定。
4.3仪器设备
4.3.1鼓风于燥箱：带有自动控温利鼓风装置，能保持温度在105℃~110℃范围内，4.3.2其余仪器设备向GB/T214小的有关规定：4.4试验步骤
4.4.1试验准备
4.4.1.1水煤浆固体试样的制备同本部分的第3.4.1条规定。4.4-1.2其他试验准各同GB/T214中的有关规定4.4.2测定步骤
4.4.2.1管式高温炉的升温、供气系和抽气泵的流量调节，电解池内电解液的加人以及终点电位调整试验同G/T214中的有关规定。
4.4.2.2于瓷舟中称取水煤浆固体试样0.05g（称准垒0.0002g）或直接称取搅拌均勾的水煤浆1滴约0.08g~0.25g（称准至0.0004g），将试样均句平铺于瓷丹巾，盖-薄层三氧化钨。将瓷舟置于送样的石英托盘上，按照操作说明书要求，输入样品质量等参数，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始，试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数百分含量，可人工记录或由打印机44
打出：
4.5结果计算
4.5.1库仑积分器最终显示为硫的毫克数4.5.1.1称取水煤浆固体试样进行测定时：a）水煤浆固体试样的全硫含量按公式（3)算：Sthad
式中：
水煤浆固体试样的空气下燥基全硫含量（%)；库仑积分器最终显示的全硫含量，单位为毫克（mg）：水煤浆固体试样质量，单位为毫克（mg）。b）水煤浆的干基全硫含量按公式（4)计算：100
S.d-S.vdX100-M
S一水煤浆固体试样的干基全硫含量（%）。其他符号意义同上。
c）水煤浆全硫含量按公式（2)或公式（5)计算：S.lSt×100
4.5.1.2称取水煤浆试样进行测定时：a）水煤浆全硫含量按公式（6)计算：St.rom
水煤浆全硫含量（%）：
m1X100
库仑积分仪上显示的全硫含量，单位为毫克（mg）：m
水煤浆试样质晕，单位为毫克（mg）。b）水煤浆的工基全硫含量按公式（7)计算：St.om
5.d=100-Mm
式中！
水煤浆的干基全硫含量（%）。
其他符意义同上。
4.5.2库仑积分器最终显示为统的百分含量。4.5.2.1称取水煤浆固体试样进行测定时：X 100
显示值为S.d·按公式（2)或公式（5）计算水煤浆全硫含量。4.5.2.2称取水煤浆试样时：
显示值即为水煤浆全硫含量Stwure4.6方法的精密度
水煤浆全硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定。GB/T18856.8—2002
（4）
（5）
（6）
GB/T18856.8—2002
5高温燃烧中和法
5.1方法提要
水煤浆或水煤浆固体试样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，试样中硫生成硫的氧化物·并捕集在过氧化氢溶液中形成硫敲，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算水煤浆中全硫含量。5.2试剂与材料
同GB/T214中的有关规定。
5.3仪器设备
5.3.1风十燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能保持温度在105℃-110℃范围内。5.3.2其余仪器设备同GB/T214中的有关规定5.4试验步骤
5.4.1试验准备
同GB/T214中的有关规定。
5.4.2测定程序
5.4.2.1高温炉的升温、气密性的再次检查同GB/T211中的有关规定5.4.2.2称取0.3g（称准至0.0004g）水煤浆试样或称取0.2g水煤浆固体试样（称准垒0.0002g）于燃烧舟中并盖上一薄层三氧化钨。5.4.2.3其余测定步骤同GB/T274中的有关规定。5.4.3空白测定
同GB/T214中的有关规定。
5.5结果计算
水煤浆中全硫含量按公式（8)～公式（11)计算，5.5.1用氢氧化钠标准溶液的浓度计算5.5.1.1称取水煤浆试样进行测定时St
武中：
(V- V) × c X 0. 016 X f
V=水煤浆试样测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；V一一空自测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，单位为毫升InL）；氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为毫率尔每毫升（mmol/mL）：0.016-
硫的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；-（8)
J—一校正系数，当 Srm1%时，f =0. 95,当 S.m为 1%~4%时,厂 1. 00;S.4%./mm1.05
水煤浆试样质量，单位为克（g）。5.5.1-2称取水煤浆固休试样进行测定时S.m = (V - Vo) × (100 - Mm) XcX 0. 16 ×fm X (100 - M.)
V——水煤浆固体试样测定时，氢氧化钠标准溶液的用鼠，单位为毫升（mL)：一水煤浆固体试样质量,单位为克（g）。其他符号意义同上。
5.5.2用氢氧化钠标准溶液的滴定度计算5.5.2.1称取水煤浆试样进行测定时46
式中：
V一水煤浆试样测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，单位为笔升（nL）：T—氢氧化钠标准溶液的滴定度，单位为克每毫升g/mL)；m—水煤浆试样质量，单位为克（g）。其他符号意义同上：
5.5.2.2称取水煤浆固体试样时
式中：
V-VT×100
GB/T18856.8—2002
+（10)
V，—水煤浆固体试样测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，单位为毫（mL）；扭——水煤浆固体试样质量，单位为克（g）。其他符意义同上。
5.5.3氯的校正
氯含量高于0.02%的水煤浆按GB/T214中的有关规定进行氯的校止。5.6方法的精密度
水煤浆全硫测定的重复性限和再现性临界差如表2所规定。表2
获田/
S.或S.的重复性限/%
5.a的再现性临界差/%
GB/T18856-2002 (H)
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国家标谁
水煤浆质量试验方法
GB/T 18856.1--18856.14-20C2
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