【国家标准(GB)】 检查铁合金取样和制样偏差的试验方法

GB/T18249—2000
本标准等效采用国际标准ISO7347：1987检查铁合金取样和制样偏差的试验方法》。本标准将ISO7347:1987的3.1改为\用于试验的取样，制样和化学分析方法按机应国家标准规定的方法进行”。
本标准的附录A、附录B、附录C是标准的附录本标准的附录D是提示的附录。
本标准由国家治金工业局提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位：告林铁合金集团有限责任公司、冶金工业信息标准研究院本标准主要起草人：董颖、史万利、张瑞香、刘存刚。GB/T18249-~2000
ISO前言
iiiKAoNniKAca
ISO(国际标准化组织)是世界范围内各国标准团体(ISO团体成员)的联合组织。国际标准的制定工作是通过ISO技术委员会完成的。各团体成员若对技术委员会所列出的项目感兴趣，均有权参如该技术委员会。与ISO协作的国际组织，政府和非政府机构也可参加工作。ISQ在所有电工标准化方面与国标电工委员会（IEC)密切合作。技术委员会采纳的国际标准草案是经团体成员投票的方式产生的。按照ISO的程序，草案至少需要75%的成员团体投赞成票方能通过。国际标准ISO7347由ISO/rC132铁合金技术委员会制定，标准使用者应注意到所有的国际标准都要经常地进行修订，所引用的所有国际标准应该是最新版本。
中华人民共和国国家标准
捡香铁会金取样和制样偏整的
试验方法
Ferroalloys--.-Experiaental methods forchecking the bias of sanpling and sainple preparationGB/T 182492000
eq1s7347:1987
本标准规了检查铁合金取样和制样偏差的试验方法的一般要求，试验方法数据分析利试验结果评定。
本标准规定的试验方法适用于检查有关的标推中规定的铁合金取样和制样方法与仲裁方法之间的偏差或其他两种方法之间的偏差。2引用标润
下列标推所包含的案文，通过在本标谁中引用面构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T4010—1994铁合金化学分析用试样的采取制备GB/T13247—1991铁合金产品粒度的取样和检测方法3般要求
3.1、取样、制样和化学分析方法用丁试验的取样、制样和化学分析方法按相应国家标规定的方祛进行。3.2原理
在本试验方法中，方法A是从工艺和试验观点出发认为得出的试验结果没有偏差，将被检验的方法B所获得的结果与指定的基准方法A的结果相比较。采统计方法检查试验的显著性差异，显著性求平为5%（双侧试验）。
3.3质量特性
梳查取样偏差的质量特性应接有关的铁合金取样方活进行。经双方协商，任何其他因索都可以选作质量特性。3.4试验次数
试验至少重复10次（例如：分10个交货批即10个天样或交货批分10个部分即10个副样）。3.5数据分析方法的选择
当分别用方法A和方法B取出份样准确配对时，应采用成对数据分桁法。当不能采用方法A和方法B各自取样配对时,应采用非成对数据分析的方法。从统计学的观点看，试验饮数相同时,成对数据的分析方法比非成对数据的分析方法检测误差值的灵敏度要高。为了采用戒对数据的分析方法，必须设计试验方祛，以保证用方法A和方法B取出的份样在技术上是成对的。
国蒙质量技术监警局2000-10-25批准2001-09-01实施
GB/T 18249—2000
-iiiKAoNiKAca-
非成对数据分析方法的依据是方法A和方法的测量数是一样的，此时应注意用二种方法所取的份样数必须相同。
注：试验数据统计分析的方法也可以用于检查一个交货批在不同位置，如装货点和卸货点，采取不间试样所产生的结果差异(死第6章)。
4试验方法
4.1试验实例
基推方法（方法A)依用途而异，因此要建立严格的规则是困难的，下面是采用基谁方法的实例。被检验的方法(方法B)与相应的各个基准方法有关。实例1：由于份样量不同引起的偏差方法A：A基准样是份样重量比常规取样法规定的重量大的份样混合而成。方法B,A试样是份样重量等于或者略低于常规取样法规定的重量的份样混合成。常规取样法被认为没有偏差。
注：铁合金质偏析遵常为沿着铁锭断面的垂直方向，此在取基准份样时要仔细认真。实例2，散装铁合金的取样
方法A：A基准样是从一个交货批装卸货时暴爵的铁合金新表面上取出的份样混台而成。方法B：A试样是从料堆中取出的份样混合丽成。实例3：包装铁合金的取样
方法A：A基強样是从所有铁含金包装件中所取的份样混含南成方法B：A试样是随机选择几个铁合金包装件所采取的份样混合而成。实4：钻橙
方法A：A基是采用钻取的方法在铁合金的表葡垂直地从预表面钻到底表面所取份样混台前裁。
方法B：A试样是从铁合金块的几点随机钻取的份样混合而成。该铁合金的顶底表面并不明确。实例5：铸勺取样
方法A：A基准样是按炉交货所的份样合而成，其份样量和份样数是一定的。方法B：A试样是从相应交货批中用铸句所采取的试样混台面成。实6：试样缩分器
方法A：A基雅样是缩分试样后所得到的试样的剩余部分。方法B:A试样是由常规方法得到的缩分试样。4.2取邦
4.2.1从同一交货批或筒一交货批的相同部分取两个大样,这两个试样一个用方法A取。另一个用方法B取。用方法 A取的试样称为大样 A，用方法B取的试样称为大拌B。注：为丁检验问一交货批中不间大样所得绪果的差异（见3.5中的注）,把两个试样中的任一个看作是大样A,另外一个着作是大样B。
4.2.2组成大样A和大样B的每一对份样都应从铁合金交货批的同一点上取。4.2.3制非成对份样时，由方法A得到大样A，由方法B得到大样B。4.3试样的制备
4.3.1对于4.1中实例1到实例5的情况，当检查取样偏差时，两个大样A和大样B将用同样的方法分别制备各自的试验试样A和试样B。4.3.2对于实例6的情况，当检查试样制备偏差时，从同一个人样或同一个副样中分别制备出两个不同的试伴A和B。
4.4测定与记录
GB/T 1B249—2000
质量特性应用同样的方法在试样A和试样B进行测定。化学测定结果应记录在数据记录表上，例如表1和表2所示。表1适用于成对份样的情况；表2适用于非成对份样的情况。a）表1 成对数据t检验数据记录实例[符号说明见附录A(标推的附录)。试验名称：
铁合金类型与等级（例如：铬铁A级）交货批(或大样)标记：
试验日期，
份样序号
-个交货批t检验的计算：
（正或负）
t(Φ:0. 025)-
对 t 检验结果的说明,
质量特性[例如%（m/m)Cr工
d—x！
注，对间一类型的铁合金至少要对10个交货批（或部分交货批)反复进行试验，根据试验结果得出结论。）表2：非成对数据t检验数据记录实例[符号说明见谢录B（标准的附录)和附录（标催的附录)：
试验名称：
铁合金类型与等级（例姐：铬铁A级）：交货批(或大样)标记：
试验数据：
透量特性[例如%(m/m)Cr2
交货批序号
铁合金的品级
10全交货批t检验的计算！
大样B
大样A
(@;0. 025) =
对t捡验结巢的说明：
5数据分析
5.1评价显著性差异的试验
GB/T 18249—2000
iiKAoNniKAca-
判定两个试验结果之间差异大小,即检查方法B的结果与基准方法A的结果的偏差是多少,要应用t检验的统计学方法。对于非成对数据，在进行t检验之前，应测定二种方法的两个变量的等效性的F检验。
3.5中注的数据分析应按5.3中的程序进行。5.2成对数据
5.2.1用t来计算观测值t,其计算方法见附录A(标准的附录)。5.2.2把由试验获得的绝对值与从表A1见附录A（标准的附录）查得的t（@;0.025)进行比较。当t|5.3.1方法A的方差与方法B的方差的等效性由称为方差比率的F检验来测定，其计算方法在附录B(标准的附录)中给出。
5. 3. 2把由试验获得的 F。与从表 A1 查得的 F(Φ;0. 05)进行比较L见附录 B(标准的附录）。当 F,5. 3. 3如果 F检验有效,应用t检验;如果 F检验无效,必要时进行进一步的试验。5.3.4检查显着性水平的t检验的计算方法见附录C(标准的附录)。5.3.5把由试验获得的绝对值t与从表A1中查到的[见附录A(标准的附录)t(更;0.025)相比较。当t/如巢在t检验中，方法A和方法B所得结果无显著差异，卿方法B可以作为带规方法而被采用。否则，要采用方法B时，有关各方斑达成一个协设议。下列条件应子以考虑：
a）无偏差是指根据常规操作方法获得的值不偏离真实值，或用这种方法符合统计误差值。b）如果即使按统计值差异显著，而从实际观点出发认为是可以忽略的，经双方协商同意，有要求时则方法B仍可以作为常规方法。
）尝差值符合统计学规定，但从实际观点出发认为该差值过大，应进行进一步试验。GB/T 18249—2000
附录A
(标准的附录）
成对数据I检验的计算方法
A1由式(A1)计算成对测量数据间的差值d, Z: Abzxz.net
式中,d:-
第次测量的与Ar的差值或偏差：由方法B测量B试样的第1次测量值2 - 1,2,--,起
由基准方法A测量A试样的第次测量值；k—测量的成对数，
A2比测量本身多一佐小数的平均差值由式（A2)计算：a
式中：7-—个差值的平均值，
A3方差的无偏差估计值由式(A3)计算：V.
方差的无偏差计值：
式中:V—
要一自由度,在本方法中Φ=一1。1
A4计算观测值t由式（A4),用t表示，保留三位小数：to-
A5 从表 A1 查出自由度为 Φ 显著性水平在 2. 5%的统计量 t,用 t(虫:0. 025)表示。裁A1t检验临界点(;0.025)(双侧)师
附录B
（标推的附录）
非成对数据F检验的讨算方法
B1为简化起见，将初始的测量值转换成整数。XAr (za - L)h
X (zr —c,)h
i1,2,n
式中，XaX.试样A和试样B转换后的第i次测量值，.
试样A和试样B第i次初始测量值，人为选作转换的常减数；
五一一人为选作转换的常倍数；13
‘（A3）
-（B1）
GB/T 18249--2000
n~~一试样 A 和试样B的测量次数。-iiiKAoNiKAca-
B2计算试样A和试样B测量值的平均值分别记作至和，并由式(B3)和式(B4)表示：I
B3计算平方和，分别用S,和Ss表示：SA
B4计算方差的无偏差估计量，分别用V和V表示：VA
式中：——试样A的自出度，重a一1更——试样B的自由度,=ng—1。注：在这个方法中An
B5利用等式(B9)计算方法B的 V=对基准方法 A 的 VA 的比值,修约到两位小数。F。
F。21
-(B5 )
?(B8 )
注：在这个方法中假定了基准方法A的方差比方法B的小(VaVe则变换分子与分母，使比值大于1,利用公式（月10)。B6自由度为 和 ,(@=ΦA=),显著性水平 5%,统计量 F,用表B1 中的 F(重;0.05)表示。表B1F(Φ;0.05)检验临界点
附录C
（标准的附录）
非成对数据！捡验的计算方法
C1统计量t的观测值用。表示，按式(C1)计算，修约到三位小数。t
因此：
/SA+Se/1+)
V+ ! nA
EB元A
此处: =n~1,二n-- I,并且 Φ-Φ。ne
GB/T 18249—2000
附录D
（提示的附录）
成对数据和非成对数据计算的实例D7选择12个交货批的硅钙合金[15%（m/m)Ca逊行试验。从每批交货的合金中，分别取大样A和大样B大样A由10个份梯组成，每个份样15kg，大样B由10个份样组成，每个份样5kg。试样是在包装期间从破碎并混合的合金中同时取出重量为15kg和5kg的份样。试样A和试样巧作为戚对数据（表D1）。试样℃是从12个交货批中的末破碎锭中破被碎后取出的。因此，色装期间从破碎合金中取出的试样阝和从铁锭中破碎取出的试样，作为非成对数据。（见表D2)。
a）表D1 成对数据试验的分析和计算结果试验名称：选择份样量
铁含金类型：硅钙
交货批(或大样)标记：试样A由每个重量为15玉g的份样组成，样B由每个重量为5g的份样组成。
试验日期;1980年 7月
交货批号
铁合金等级
CaSi致 15%(m/nC
检验的计算：
0. 62 - 0. 2)3/12
Ca,Sc(m/m)
0. 62 - 0. 003 3
to = 0. 013X 3 47 - - 0. 2490.237
（11:0.025)-2.201（由表A1)
(t,/差不显著。
因此，份样的重量可选为5kg。
GB/T18249-2000
b）表D2非成对数据试验的分析和计算结果试验名称：取样方法的选择
铁含金类型：硅钙
-iiiKAoNiKAca-
交货批(或大样)标记：试样B是包装期间从破碎的合金中取出的，试样刻是将未破碎的铁锭破辞后取出的。
试验日期：1980年7月
Ca.%(m/m)
交货批号
铁合金等级
CaSi约 15%(m/m)Ca
对非成对数据F检验的计算：
xc--18. 4
方差的无偏差估计值的确定：
试样B
= 3 742. 9 —3 734. 74 8. 164068.5-4059.0-9.5
Ve= @e
方法C的V。和基准方法B的VB的比值的确定：V
F(11;. 05) =2. 8
F,≤F(1. 16<2. 8)
该试验是成功的。
试样C
GB/T 18249--2000
对非成对数据，检验的计算：
t = 18. 4 17. 6
/8. 2 + 9. 5
11 × 12
tn—2. 186
t*(110. 225) 2. 201
从统计意义上讲，两者差异是不显著的，却近似等于核：方法C可以作为一个基准方法，或者有必要进行附加试验。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。