【国家标准(GB)】 饲料添加剂 维生素A/D3微粒

中华人民共和国国家标准
饲料添加剂
维生素A/D3微粒
Food additive
Vitamin A/D beadlets
主题内容与适用范园
UDC 636.085.6
GB 9455—88
本标准规定了饲料添加剂维生素A/D，微粒的产品规格、技术要求、试验方法、检验规则及其标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于以维生素A乙酸酯原油与含量为130万IU/g以上的维生素D,原油为原料，配以一定量BHT及乙氧喹啉作稳定剂，采用明胶和淀粉等辅料，经喷雾法制成的微粒，每克含维生素A乙酸酯（C,H,0.）和维生素D，（C,H0）之比为5：1，其含量应为标示量的85%以上，本品在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
2引用标准
GB7292饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒中国人民共和国药典1985年版二部3产品规格（标示量）
3. 1 VA 50 万 IU/g,V D, 10 万 1U/g;3. 2 VA 40 万 IU/g,V D, 8 万 IU/g。4技术要求
外观和性状，
本品为黄色或棕色微粒，遇热，见光或吸潮后易分解、降解，使含量下降，在40℃水中，成乳化状。4.2Www.bzxZ.net
项目和指标
含量,标示量的%
颗粒度，通过 2 号筛%
平燥失重，%
5试验方法
5.1试剂和溶液
85.0~102. 0
本标准所用试剂除另有规定外均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。国家医药管理局
1988-07-26批准
中华人民共和国农牧渔业部
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1989-03-01实施
无水乙醇(GB678)；
5.1.2三氯甲烷（氯仿)(GB682);5.1.3
三氯化（HG3--1061）；
GB 9 45 5 --- 88
三氯化氯仿溶液：取三氯化锑1 加氯伤4 mL溶解即成。乙酸酐(GB 677);
硫酸（GB625）；
95%乙醇(GB 679);
氯氧化钾（GB2306）；
50%（W/W）氢氧化钾溶液：取氢氧化钾与水1：1混合溶解摇勾即成；5.1.10
0.5mol/L乙醇制氢氧化钾液：按中国药典1985年版二部附录128页制备；5. 1. 11
抗坏血酸；
1mol/L氢氧化钠液：按中国药典1985年版二部附录130页制备；抗坏血酸钠溶液：取3.5g抗坏血酸,溶解手20mL1mol/L氢氧化钠液中即成；乙醚（HG3-1002）：不含过氧化物。按中国药典1985年版二部附录56页制备；碱性洗涤液：取1份0.5mol/L乙醇制氢氧化钾溶液，8份水，1份95%乙醇混勾即成；酚酞(HGB 3039);
酚酸指示液：取酚酸1g，加95%乙醇使成100mL即成；异芮醇（HG 3—1167）：光学纯；正戊醇；
正已烷：优级纯；
甲醇（GB683）：色谱纯；
乙腈（HGB3329）：色谱纯；
BHT(2,6-叔丁基-4-甲基苯酚);
维生素D,标准品（卫生部发布)；5.1.25对－二甲氨基苯甲醛（HGB3486)（用做内标物）；5.1.26维生素D，标准贮备液：称取维生素D，标准品20mg，（称准至0.0002g）于100mL棕色量瓶中，加正已烷及数粒BHT溶解并稀释至刻度，摇匀；5.1.27内标贮备液：取内标物0.2g（称准至0.0002g）于100mL棕色量瓶中，加5mL无水乙醇溶解，并用正已烷稀释至刻度，摇匀；5.1.28内标分析液：精密吸取2mL内标贮备液并用正已烷稀释至100mL，摇匀；丙三醇（甘油）(GB 687）；
5.1.30可溶性淀粉；
5.1.31甘油淀粉润滑油：取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加热至140℃保持30min，并不断搅拌，放冷即得。
5.2仪器和设备
实验室一般仪器和设备
筛网：孔径850士29μm（2号筛）；5.2.1
旋转蒸发器；
5.2.3紫外分光光度计；
5.2.4高压液相色谱仪。
5.3鉴别试验
5.3.1称取本品100mg用无水乙醇湿润后，在研钵中研磨数分钟，加氯仿10mL搅拌、过滤，取溶液？ml.f-试管中，加三鐵化氯仿溶液0.5mL，即显蓝色，并立即褪色（VA）。66
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GB 9 455 -- 88
5.3.2称取本品100m串，
加氯仿10mL研磨数分钟过滤，取滤液5mL，加乙酸酐0.3mL，硫酸0.」mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最呈绿色，（VD，）。5.4颗粒度检查
取本品适量倾入筛网中，适当振播摇，应100%通过。5.5干燥失重
5.5.1测试方法
称取本品1g，（称准至0.0002g）置于已下燥至慎重的称量瓶中，置电热恒温箱中，保持105（十燥至恒重，减失重量，不得超过5.0%。5.5.2计算和结果的表示
样品干燥失重按式(1)计算：
式中：X-—一样品干燥失重率，%；一干燥前的样品加称量瓶重量，8：G,
G，干燥后的样品加称量瓶重量，g;-样品的重量，g。
5.6含量测定
5.6.1样品前处理
称取样品适量，使含维生素A乙酸酯10万国际单位（称准至0.0002g），置皂化瓶中；a.
加95%乙醇20mL，20%抗坏血酸钠溶液（临用新配）5mL，50%氢氧化钾溶液（临用新配）b.
3mL，置90℃水浴回流30min，迅速冷却；自冷凝管顶端加水2×5mL，冲洗冷凝管的内壁，将皂化液移至500mL（甲）分液漏斗中（分液c.
漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂)；皂化瓶用2×15mL水，2×10mL乙醇清洗，皂化瓶洗液并入（甲）分液漏斗中；d.
（甲）分液漏斗用不含过氧化物的乙醚2×50mL振摇30s，静置，分层，把水层转移至250mL（乙)分液漏斗中；
f、水层用10mL乙醇，50mL乙醚，振摇30s静置分层。把水层转移至皂化瓶中，把乙醚层转移至（甲）分液漏斗中，用2×10mL乙醚洗涤（乙）分液漏斗，洗液合并在（甲）分液漏斗中；g.
漏斗中；
把水层再转移到（乙）分液漏斗中，用50mL乙醚取一次，弃去水层，乙醚层再并入（甲）分液合并后的乙醚液用2×50mL碱性洗涤液洗涤，振摇，静置分层，弃奔去水层；h.
乙醛液用每次50mL水洗涤，直至洗涤液遇酚液不显红色为止，i
将乙醚层放入250mL量瓶中，用适量乙醚洗涤（甲）分液漏斗，洗液并入量瓶，用乙醚稀至刻度j
并摇匀。
5.6.2维生素A乙酸酯含量测定
5.6.2.1测定方法
精密量取2mL乙醚液于100mL量瓶中，迅速加入异丙醇溶解，并稀释至刻度，使成每毫升中含维生素A乙酸酯10～15国际单位，摇匀。用紫外分光光度计测定，以1cm石英比色Ⅲ，在300nm、310nm、325nm、334nm四个波长处测定其吸收度，并测定吸收峰的波长。最大吸收峰的波长应在323~327nm之间，且300nm波长处的吸收度与325nm波长处的吸收度的比值应不超过0.73。5.6.2.2计算和结果的表示
按GB7292第3.4项表示。
5.6.3维生素D,含量测定
5.6.3.1高压液相色谱分离VA、VD，示准搜搜购
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测试条件
5. 6. 3. 1. 1
高压液相色谱仪；
紫外检测器：波长254nm；
GB9455—88
分离柱：C。硅胶柱;UBONDAPAKC.10 uμm；流动相：甲醇：乙腈：水=200：200：35（水量可适当调节，使VD,的Rt约7min）；流速：1.5mL/min;
灵敏度：1.0AUFS；
5.6.3.1.2分离方法
试液的制备：吸取5. 6.项下的乙醚液50mL于100mL皂化瓶中，加1mL内标贮备液，数粒a.
抗氧剂（BHT），置于旋转蒸发器上，保持60℃真空蒸发至干，冷却。精密加入甲醇：乙腈=1：1的溶液5mL溶解残留物；
操作：进a项供试液500mL于分离柱，收集59min（可根据具体情况而定）流出液，于50μLb.
皂化瓶中，加数粒抗氧剂（BHT），装于旋转蒸发器上60℃真空蒸发至干，冷却。精密加内标分析液5gmL,溶解待测。
5.6.3.2测定方法
5.6.3.2.1测试条件
高压液相色谱仪；
紫外检测器：波长254nm；
分析柱：硅胶柱 Lichrosorb Sibo 5 μm;流动相：正己烷：正戊醇=1000：3；流速：2.0mL/min；
灵敏度：0.05AUFS。
5.6.3.2.2测试方法：用微量注射器，精密吸取上述试液500μL注进分析柱，记录所得色谱峰。5.6.3.2.3计算和结果的表示如附录A所示。6检验规则
6.1本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合标准的要求，每批出厂的产品，都应附有质量检验合格证明书。6.2使用单位可按照本标准规定的检验规则、技术要求和测试方法，验收本产品。6.3取样方法
取样需备有清洁、干燥、密闭、避光性的样品瓶，并贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。抽样时，应用不锈钢抽样针，每桶抽样适量，盛于样品盘中，充分均匀后，取出20～30g，装入样品瓶中，送化验室分析和留样。6.4如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新抽样，进行复核，产品重新检验，检验结果即使只有-一项指标不符合标准时，则整批不能验收。6.5如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的检验规则和检验方法进行仲裁检验。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
7.1.1采用鲜明标签，贴于桶的2/3处。7.1.2＇标签内容
生产厂名、产品名称、注册商标、批准文号、批号、净重、规格。68
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7.2包装
GB 9455-88
内衬二层聚乙烯袋，密封，盛于外包装容器内。7.3运输
运输必须有遮盖物，避免日晒，雨淋，受热及撞击，搬运装卸小心轻放，不得倒置，不得与有毒物质混装、混运。
7.4贮存
应保存于阴凉干燥的仓库中，避免受潮进水和受热，本品不得与有毒、有害或有酸味物质起堆放。原包装负责期为一年。
GB 9455-88
附录A
维生素D3含量测定中计算和结果的表示（补充件）
A1样品中VD,含量按AI式计算
[Pp+ (Ppre ×F)) × F,×WinX IsX4X10样品VD.含量（IU/g）=！
Pin X Vin XW.
供试品中VD,峰的响应值；
武中：Pp--—
P预VD,峰响应值
H--一预VD,的转换因子；
\校正因子；
wi,-—-
内标物称量，8;
V，---—供试品的稀释倍数；
Pun～—-内标物峰的响应值；
in--内标物稀释倍数；
w，-供试品称量，g。
A2F(校正因子)的测定与计算
...(A1)
分别准确吸取VD,标准贮备液5mL和内标贮备液5mL，放入50mL棕色量瓶中，加正已烷稀释至刻度，混匀，过滤，取100μL过滤液注人分析柱。计算：
Pin Xw,XVin
P, xwi Xv.
式中：Pn-内标峰响应值；
w,-----VD,标谁品称量，
in --内标稀释倍数；
P, V D,标准品蜂响应值；
W内标物称量，.；
VD.标准品稀释倍数。
A3Fore（预VD,)校正因子测定与计算(A2)
精确吸取5mLVD，标准贮备液，于100mL皂化瓶中，加数粒BHT，置90℃水浴，避光回流45min，冷却，转移至50mL棕色量瓶中，加5mL内标贮备液，用正已烷稀释至刻度，混匀，取100uL注入分析柱。
A3.1F（预VD,）校正因子计算：Fpte =
式中: p%
转化的预VD,百分含量；
Pin-内标峰响应值;；
W.VD,标准品称量，g;
内标稀释倍数；
Ppre -
预VD,峰的响应值；
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P%X Pin X W, X Vin
Ppre × win X Vpre × 100
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Win-——内标物称量，g；
\--.VD.标准品稀释倍数。
GB 9 455 -— 88
A3.2q%（未转化VD，含量）的计算：9% = PpX Pp XWn XV.× 100
P.xw, xvi.
式:Fp
校正因子；
标准品中末转化的VD，响应值；Win.-内标物称量，.；
V,--—VD,标准品稀释倍数;
Pin内标峰响应值；
-VD,标准品称量，
一内标稀释倍数。
A3.3P%转化的预VD，含量计算
P% = 100 - q%
A4F(P一VD,转化成VD,)一预VD,转化因子的计算F—1
附加说明：
本标由中国医药工业公司和中国兽药监察所组织起草。本标准由上海第六制药厂、中国兽药监察所负责起草。本标准主要起草人钱丽珍、关尔吉。
（A5）
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