【国家标准(GB)】 工业乙酸酯类试验方法

中华人民共和国国家标准
工业乙酸酯类试验方法
Test method of acetates for Industrial useGB/T 12717—91
本标准参照采用国际标准1S013861983《T业用乙酸酯类溶剂—试验方法》。1主题内容与适用范围
本标推规定了乙酸酯类的试验方法。本标推适用于常见的乙酸酷类产品，他括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯等产品的分析。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB 603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB2366化T.产品中水分含量的测定气相色谱法3I 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位---—铂-钻色号）化工产品密度、相对密度测定通则韦氏天平法GL4472
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB6283
GB 6324.2挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法GB7531工业用挥发性有机液体沸程的测定3试验方法
分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；基准物应采用基准试剂
方法中所用标准滴定溶液及制剂按GB601GB603规定的方法进行配制、3. 1色度的测定
采用GB3143中规定的方法。
3.2密度的测走
采用GB4472中规定的方法之一
3.3蒸发残渣的测定
采用 GB 6324.2中规定的方法。3.4沸程的测定
采用GB7534中规定的方法。
3. 5 酯含量的测定
3.5.1试剂及溶液
3. 5. 1. 1氧氧化钾。
韦氏天平港，
3.5.1.2氢氧化钾乙醇溶液：称取56区氢氧化钾（精确至0.1g)溶于95%乙醇中并稀释至1000mL。国家技术监局 19 9 1 - D 2 - 0 4 批准1992-02-01实瓶
GB/T 12717:-91
3.5.1.3盐酸标准滴定溶液，(HCI)=1mol/L。3.5.1.4酚乙醇溶液：10g/L。
3.5.2仪器
3.5.2.1具塞磨口锥形瓶;250mL
3.5.2.2水冷式间流冷凝器：带磨门玻璃接头与锥形瓶匹配。3.5.3试验骤
用移液管移取50mL氢氧化钾乙醇潜液于锥形瓶中，移取试样丁溶液中。称样量按表1甲规定的量称取,精确至 0. 000 2 g。
3.5.3.1乙酸甲酯及乙酸乙酯
将已装有试样的锥形瓶盖好磨口玻璃塞在室温（不低于15℃）下放置4h，于链个维形瓶中加入2-3滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至淡粉色，同时做空白试验。3.5.3.2乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异」酯将已称好试样的锥形瓶接好回流冷凝器置于沸水浴中，加热回流1h，出锥形瓶连同冷凝器漫入冷水中冷却，用20mL水冲洗冷凝器及冷凝器接头，洗水均收集到锥形瓶中.加入2~3滴酚酥，用盐酸标准滴定溶液滴定至淡粉色.同时做空白试验表1关于下列产品酷含量测定的称样量产品名称
乙酸甲酯
乙酸乙酯
乙酸内酯
乙酸丁
3.5.4结果计算
烷基(R)
乙酸酯百分含量（X，)铵式(1)计算：B. (Ft - V)c × 100 -
试样缺，B
1. 6 ~ 2. 0
2. 0-2. 4
2. 4--2. 8
2. 7 --3. 2
式中：x—乙酸酯百分含；
-与1.00mL盐酸标准滴定溶液【c(HC1)一1.000mol/L)相当的，以克表示的乙酸酮的质：
-空户试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；试样的质最；
盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；证一-乙酸酯的相对分子质量：
X2\：以乙酸计的酸度，由3.6中求出；60-
·乙酸的相对分子质量。
3.6酸度的测定（以乙酸百分含量计）3.6.1试剂及溶液
3.6.1.195%乙醇（市悼）。
3.6.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L3.6.1.3酚乙醇溶液：10g/L
3.6.2试验步骤
量取10mL乙醇注入100mL锥形瓶4加人2滴酚指示剂摇。用c（NaOH）=.02mgl/L的氢GB/T 12717—91免费标准下载网bzxz
氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。加入10mL试样并摇匀，用c(NaOH)=0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，并保持15s不褪色：3. 6. 3 结果计算
乙酸百分含量X2按式(2)计算：
式中 ——乙酸百分含量;
F : c × 0. 060 × 100
V—一试样消耗氨氧化钠标准滴定溶液的休积，mL氢氧化销标准滴定溶液的实际涨度，mol/L；(2)
0.060—-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（c(Na0H)=1.000mo1/L)相当的，以克表示的乙酸的质量：
试样之密度，g/cm2。
3.7酮含量及水分含量的测定气相色谱法3.7.1试剂和材料
3.7.7.1聚已二酸乙_醇酯（固定液）。3.7.1.2丙酮。
3.7.1.3401有机担体，0.25~0.18mm（60~80月）。3.7.2试验仪器
气相色谱仪。备有热导检测器的色仪，系统具有满意的灵敏度和稳定性。3.7.2.1恒温箱
恒温箱精度主1℃。
3. 7. 2+2
色谱柱
柱管：柱长2m，内径1mm的不锈钢管；配比：担体：固定液（溶剂为丙）=10010（质量比）：色谱柱的填装盛：2.0g/m；
色谱柱的老化，采用分段老化。通载气先于80℃老化2h，逐渐升温至120℃老化2h，再升温至d.
180C老化4h以上；
记录仪：微处理机或记录仪等。记录仪的响应时间小于2*，赚声水平低丁满量程的0.1%；e.
检测限，对水，不得小于0.004%，对乙醇，不得小于0.003%。f.
对以上各组分在所示含量下产生的蜂高要大于仪器噪声的一倍。3.7.3试验步骤
3.7.3.1色谱仪启动
色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到仪器的最佳分析杀件。编
温度条件：表2所列温度为推荐温度，供分析者参考。b.
乙酸甲酯
乙酸乙醛
乙酸丙酯
乙酸异丙酯
乙酸「
乙酸异「酯
汽化室
检测室
GB/T12717—91
载气流速：以氢气为载气，流速为30mL/min或由使用者选择适合分离要求的载气流速。d。桥流:180 mA。
进样量：2~4μL。
3.7.3.2定量方法，本标准采用面积归一法，但当样品中八有水和醇存在的情况下，也可采用外标法。面积归一法按式(3)计算：
试样中组分主的百分含量；
武．x-
组分i的校正因子！
ZG.:A)×100
一组分i的峰面积，cm2。
本标准采用质量校正因子，为了简单计算，标准中只规定对水和相应醇进行校E，其他酯类杂质属主体同系物，含碳数相差不大，响应值接近，可不下校正，水和醇的校正因子测定方法见附录A（补充件）
外标法按接我(4)计算：
试样中组分的百分含量；
式中.X.
标准混合物中组分：的含量；
试拌中组分的峰值：
一标准混合物中组分，的峰值。Ag
法：分析中所用往射器应经过干燥，暨于下燥器中保存，备用。-( 4)
取两次平行测定结果的平均值为试验结果，试验值与平均值的相对偏差对乙酸酯，不得大于0.10%；对水，不得大于30%。
3.7.4保留值及色谱图
3.7.4.下保留值见表3。
相对保留值
正丙醇
异丙醇
正丁醇
异丁醇
未知物
乙酸甲酯
乙酸乙酯
乙酸甲酯
乙酸丙酯
乙酸舜丙酯
乙酸丁酯
乙酸异丁酯
之酸乙酯
乙酸芮酯
乙酸异丙酯
乙酸酯
乙酸异丁酯
3.7.4.2典型色谱图
GB/T 12717- 91
典型色谱图见图1、图2、图3、图4、图5、图6.道
深舒时间，min
图1乙酸甲酯的典型色谱图
1—水,2—甲醇;3—乙酸甲醋
时间，in
图2乙酸乙酯的典型色谱图
1—水,2乙醇,3—乙酸乙酯
保耐间min
GB/I12717—91
图3乙酸正内酯的典型色谱图
1—水;2—正丙醇;3—乙酸正丙酯探留川间。min
图4乙酸异丙酯的典型色谐图
1—水2异丙醇;3—乙酸异丙酯
望留国，min
图5乙酸正丁酯的典型色谱图
—水2—正丁降，3--乙酸正了酯3.8水分含量的测定卡尔·费休法采用GB6283中舰定的方法。
GB/T12717—91
保的时河。min
图6乙酸异丁的典型色谱图
I—水;2—异丁醇,3—乙酸异丁酯A1试剂和材料
GB/T 12717---91
乙酸酯类中水、乙醇的校正因子测定法（补充件）
A1.1称量瓶：清洁、T-燥可以密封，A1.2乙酸酯标准试样，选取与试样含水屋接近，但不含或命很少量醇的酯样数个。A2试样步骤
将选好的乙酸酯样注入已知量的称瓶中称量（精确至0.002g），然后添加人母体醇再称量，混匀后用卡尔·费休法或苯一一水平衡外标法测得含水量。按测试试样的条件进行测定校正因子按式(AI)计算：
式中：
组分之相对于主体的质量校正因子；毛体的峰面积：
纽分的峰面积；
组分的质量，B；
主体的质整。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由北京化工三！起掌。
本标推主要起草人温玉茹、贾文兰，田文苷，Am
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