【国家标准(GB)】 木质活性炭试验方法 铁含量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
木质活性炭试验方法
铁含量的测定
Test methods of wooden activated carbon-Determination of iron content本标准规定了活性炭中铁含量的试验方法。本标准适用于木质类活性炭。
2引用标准
GB/T 12496.19—1999
代替GB/T12496.8-1990
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721—1988化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3第一法1，10-菲啰啉（邻菲啰啉)分光光度法3.1方法原理
用盐酸羟胺作还原剂，用乙酸-乙酸钠缓冲液调节pH4.5，亚铁（Fe2+）与1，10-菲啰啉生成桔红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。3.2仪器
分光光度计：符合GB/T9721之规定。3.3试剂和溶液
本方法用水应符合GB/T6682中三级水规格，所用试剂均指分析纯试剂。3.3.1盐酸(GB/T622)，“1+9”溶液。3.3.2乙酸（GB/T676），乙酸钠（GB/T694)，乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）称取16.4g无水乙酸钠，加8.4mL冰乙酸，加水溶解后稀释至100mL。3.3.3盐酸羟胺（GB/T6685），盐酸羟胺溶液称取1g盐酸羟胺溶于100mL水中。3.3.41，10-菲啰啉溶液（GB/T1293）称取0.50g1，10-菲啰啉溶于10mL乙醇，加90mL水混匀，保存于暗处，如溶液着色，应重新配制。
3.3.5硫酸亚铁铵[FeSO,(NH)·SO.·6H,O]0.01mg/mL铁标准溶液：称取0.702g硫酸亚铁铵溶于含0.5mL硫酸的少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，从中取出100mL稀释至1000mL，此溶液含Fe2+0.01mg/mL。3.4操作方法
国家质量技术监督局1999-11-10批准280
2000-04-01实施
GB/T12496.19—1999
3.4.1称取经粉碎至71um的干燥试样1.0g（称准至10mg），置于100mL锥形烧瓶中，加\1+9\盐酸液25mL，缓和煮沸5min，稍冷过滤于100mL容量瓶中，并用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却到室温，稀释至标线。取滤液10mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.3.2)5mL，盐酸羟胺溶液（3.3.3)2.5mL，1，10-菲啰啉溶液（3.3.4)1mL，稀释至标线，摇匀放置10min呈颜色反应，用分光光度计在波长510nm下用1cm比色Ⅲ测定吸光度。3.4.2标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.07.0mL于8只50mL容量瓶中，加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL，盐酸羟胺溶液2.5mL，1，10-非啰啉溶液1mL，用水稀释至标线，摇匀放置10min，用分光光度计在波长510nm，光径1cm的比色血中测定吸光度。以铁标准溶液的使用量（mL）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3.5结果表述
从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁的标准溶液(mL)的吸光度，活性炭的铁含量按式(1)计算：
式中：X——-试样中铁的百分含量，%；V—由试样吸光度查得铁标准溶液毫升数，mL；m—试样质量,g。
4第二法硫氰酸铵法
4.1方法原理
用过硫酸铵作氧化剂，硫氰酸铵作显色剂。铁（Fe3+）与硫氰酸铵生成红色络合物，用目示比色法测定。bzxZ.net
4.2试剂和溶液
4.2.1盐酸(GB/T622),\1+9\溶液。4.2.2过硫酸铵（GB/T655)，10g/L过硫酸铵溶液。4.2.3硫氰酸铵（GB/T660)，10g/L硫鼠酸铵溶液。4.2.4硫酸铁铵(GB/T1279)[Fe(NH)(SO,)z·12H,O]0.01mg/mL铁标准溶液：称取0.8634g硫酸铁铵溶解于水，加2.5ml浓硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe3+0.1mg/mL。用时，准确移取100mL，摇匀，此溶液含Fe3+0.01 mg/mL.
4.3操作方法
4.3.1称取经粉碎至71μm的干燥试样1.00g（称准至10mg）,置于100mL锥形烧瓶中，加入“1+g”盐酸溶液25mL，缓和煮沸5min，稍冷过滤于100mL容量瓶中，用热水数次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却到室温，稀释至标线。取滤液10mL于50mL比色管中，加过硫酸铵溶液5mL，硫氰酸铵溶液5mL，稀释至50mL，摇匀，放置10 min，所呈红色与铁标准溶液与试验液同时同样处理并相对照。取标准溶液1mL，铁含量即为0.01%，2mL为0.02%，….依此类推。281
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