【国家标准(GB)】 木质活性炭试验方法 焦糖脱色率的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
木质活性炭试验方法
焦糖脱色率的测定
Test methods of wooden activated carbon-Determination of decolorization of caramel本标准规定了木质活性炭对焦糖色素脱色率的试验方法。本标推适用于各类脱色用活性炭焦糖脱色率的测定。2引用标准
GB/T 12496. 9-— 1999
代替GB/T 12496.1-1990
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682~-1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721--1988化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法提要
试样与焦糖混合吸附后过滤，用分光光度计测定其滤液的吸光度。4主要仪器
4.1 1 000 mL三口烧瓶。
4.2电动搅拌器（可变速）。
4.3玻璃温度计（刻度0~200℃)。4.4调温电热炉（或电热套，1000mL）。4.5甘油浴。
4.6分光光度计（GB/T9721)。
4.7中速定性滤纸。
主要试剂
本标准中所用水应符合GB/T6682三级水规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。5.1葡萄糖[C.H12O。H,O](HG 3—1094)。5.2无水碳酸钠（GB/T639）。wwW.bzxz.Net
5.3氯化铵（GB/T658)。
5.4重铬酸钾(GB1259),基准试剂。国家质量技术监督局1999-11-10批准2000-04-01实施
6焦糖液的制备与鉴定
6.1A法焦糖
6.1.1A法焦糖原液的制备
GB/T 12496.9—1999
称取葡萄糖300g，置于1000mL三口烧瓶中，加水200mL，装上电动搅拌器和温度计，另口开。将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热），使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平，待糖全部溶解后，开动搅拌器，并升高油浴温度使保持在（145土5)℃。当糖液开始沸腾时，渐次加入无水碳酸钠5g，不断搅拌，在25～30min内，糖液温度应达到（110士1）℃（或直接将烧瓶置于电热套内如上操作）。渐次加入氟化铵5g，并升高油浴温度至155℃左右，在25～30min内糖液温度应达到（125士0.5)℃[或升高电热套温度使糖液温度达到（125士0.5)℃］，并在此温度上保持35min。如果糖液超过规定温度，可滴加少许冷水。保温完毕后，缓缓加入碳酸钠溶液（5g无水碳酸钠溶于50mL水），并不断搅拌至泡沫消失，倾出。经鉴定合格后保存在具磨口塞的瓶子中，置于冷暗处，使用期个月，若置于冰箱中，使用期为一年。
注：糖液制备温度A糖为（125士0.5)℃，B糖为(118士0.5)℃系标准状态下温度，如海拔高度变化应适当对保温时间进行调整。
6.1.2A法焦糖原液的鉴定
称取焦糖原液0.833g，加水500mL溶解，搅拌均匀后用分光光度计在波长426nm，光径长度1cm的比色Ⅲ中测定其吸光度，与重铬酸钾色度标准液I在同样条件下的吸光度相比较，相差不能大于土0.03。若吸光度超过上述规定，可以添加水少许或蒸发少许水，使达到规定吸光度。6.2B法焦糖
6.2.1B法焦糖原液的制备
称取葡萄糖300g，置于1000mL三口烧瓶中，加水200mL，装上电动搅拌器和温度计，另-口开。将烧瓶置于甘油浴中（可事先将甘油加热），使烧瓶中糖液的液面与甘油浴液面相水平，待糖全部溶解后，开动搅拌器，并升高油浴温度使保持在（145士5)℃。当糖液开始沸腾时，渐次加入无水碳酸钠5g，不断搅拌，在25～30min内，糖液温度应达到（110士1）℃（或直接将烧瓶置于电热套内）。渐次加入氯化铵5g，在25～30min内糖液温度应达到（118士0.5）℃（升温过快可滴加少量冷水），在此温度上保持30min（保温期间应适当降低油浴温度）。如果糖液超过规定温度，可滴加少许冷水。保温完毕后，缓缓加入碳酸钠溶液（5g无水碳酸钠溶于50mL水），并不断搅拌至泡沫消失，倾出，经鉴定合格后保存在具磨口塞的瓶子中，放于冷暗处，使用期一个月，若暨于冰箱中，使用期为一年。6.2.2B法焦糖原液的鉴定
称取B法焦糖原液1.00g（称准至0.01g），加水500mL溶解，搅拌均勾后，用分光光度计在波长426nm，光径长度1cm的比色血中测定吸光度，与重铬酸钾色度标准液在同样条件下的吸光度相比较，相差不能大于士0.03。若吸光度超过上述规定，可将焦糖原液添加少许水或蒸发少许水，使之达到规定的吸光度。
6.3重铬酸钾色度标准液
6.3.1重铬酸钾色度标准液I
将重铬酸钾在乳钵中研细，置于调节至（115土5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重，称取0.420g，加水溶解后移入1000mL的容量瓶，稀释至标线，摇匀。6.3.2重铬酸钾色度标准液
将重铬酸钾在乳钵中研细，置于调节至（115土5）C的电热干燥箱中干燥至恒重，称取0.325g，加水溶解后移入1000mL的容量瓶，稀释至标线，摇匀。6.4焦糖试验液的配制
6.4.1焦糖试验液的配制
GB/T 12496.9—1999
称取经鉴定合格的焦糖原液A法或B法17.00g（称准至0.01g），加水溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。配置后在当日使用完毕，或置于冰箱中，使用期3个月。（试验液配置可按比例减少或增加）。
7操作步骤
7.1A法焦糖脱色：称取经粉碎至71μm的干燥试样0.400g（称推至1mg），置于100mL锥形烧瓶中，用移液管加入焦糖试验液25mL，稍加摇动以使试样润湿。置于沸水浴中加热30min（每隔5min将烧瓶振摇一次），取出稍冷后即用直径12.5cm的中速定性滤纸过滤，弃去初滤液5mL，余液移入1cm光径比色Ⅲ，用分光光度计在波长426nm下测定吸光度。7.2B法焦糖脱色：称取经粉碎至71um的干燥试样0.350g（称准至1mg）,以下按7.1\置于100mL锥形烧瓶中，·测定吸光度”操作。8焦糖脱色率结果表述
8.1重铬酸钾品位标准液（60mg/L)称取60mg重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL，用分光光度计在波长426nm测定其吸光度。8.2脱色操作后，滤液吸光度等于60mg/L重铬酸钾标准液吸光度，则视该活性炭脱色率为100%。8.3若滤液吸光度大于或小于重铬酸钾溶液品位标准液（8.1)的吸光度，则需增加炭量或减少炭量，使滤液吸光度相当于(8.1)的吸光度，偏差在±0.01。脱色率表述为：
式中：YA——A法焦糖脱色率，%；VB—B法焦糖脱色率，%，
XA-A法焦糖试验所需炭的质量，；XBB法焦糖试验所需炭的质量，g。X- 0.4)×100
Xe= 0.35)×100
注：X(或X)若大于0.8(或0.7)，其物理意义即为该炭并不适合作糖液脱色炭。（1）
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