【国家标准(GB)】 纸和纸板印刷光泽度印样的制备

中华人民共和国国家标准
造纸原料和纸浆中糖类组分的
气相色谱法测定
Determination of carbohydrate composition inraw materials and pulps by gas chromatography生题内容与适用范围
本标准规定了种测定造纸原料和纸浆中糖类组分的方法。本标准可适用于各种造纸原料以及各种制浆方法得到的纸浆。2引用标准
GB741纸浆分析水分的测定法
3原理
GB/T 12033---89bZxz.net
用硫酸把造纸原料或纸浆中的纤维紊和半纤维素水解成单糖，单糖被硼氢化钠还原为糖醇，糖醇与乙酸酐酯化成挥发性衍生物，然后进行气相色谱分析。4试剂
硫酸（AR，GB625）用蒸馏水配制成浓度为72%。4.2肌醇（CR）,称10g肌醇，溶于200mL蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度。4.3
碳酸铅(CR）。
硼氢化钠。
乙酸（AR)浓度为36%。
无水乙醇(AR,GB 678)。
乙酸酐(AR,GB 677)。
乙酸丁酯(AR,GB 3289)。
二氯甲烷(AR)。
葡萄糖。
半乳糖。
甘露糖。
木糖。
4.14阿拉伯糖。
4.15蒸馏水或脱离子水。
一般实验室仪器和如下仪器。
国家技术监督局1989-12-27批准1990-10-01实施
5.1气相色谱仪，
GB/T 12033—89
5.2旋转蒸发器：可控制温度到75℃，能抽真空至750mmHg。5.3普通医用高压锅。
5.4恒温水浴。
5.5烘箱。
6试样制备
原料磨碎至40～60目，纸浆手抄成纸片后撕碎。风干24h后，取2份各2g试样，按GB741测定绝干量。
7试验步骤
称取约为绝干量0.3g(称准至0.0005g)的样品于15mL离心试管中，置于有五氧化二磷的真空干燥器内，抽真空后，放置过夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸，加入离心试管中，插入尖头玻璃棒搅匀，在30土1℃水浴上水解1h。用66mL蒸馏水分数次洗至200mL烧杯中，加10mL内标肌醇溶液，置于高压锅内，在120℃再水解1h。冷后，用量筒取10mL清液于50mL烧杯中，加2g碳酸铅，中和至pH5，过滤于25mL烧杯中。加0.2g硼氢化钠，在40士1℃水浴还原0.5h，然后滴加36%乙酸至无气泡为止。将此溶液倒入10mL量筒中，加蒸馏水至10mL刻度，用玻璃棒轻轻上下搅匀，用滴管取1mL注入阳离子交换柱（附录A），交换液滴入100mL圆底烧瓶中。置旋转蒸发器上，在55℃浓缩至干，加5mL无水乙醇蒸干，再加5mL无水乙醇，蒸干。加入乙酸酐和乙酸丁酯各1mL，在120士1℃烘箱中酯化1.5h。取出后，加5mL蒸馏水，置旋转蒸发器上，在75℃浓缩至干，再加1mL蒸馏水，蒸干。加1mL二氯甲烷，用微量注射器取4μL进气相色谱仪分析（附录B）。8结果的表示
以两个平行样品的试验平均值(由百分数表示)报告结果，精确至0.01%。8.1按式(1)和式(2)计算绝对含量(%）AXWs
A×W××100
单糖含量(%）一
聚糖含量B×单糖含量
式中：A
单糖色谱峰面积，mm2；
内标色谱峰面积，mm2；
样品绝干重量，mg；
内标重量,mg;
（1）
单糖与聚糖的转换系数。对葡萄糖、半乳糖、甘露糖，B=0.9；对木糖、阿拉伯糖，B=0.88;单糖校正因子，确定K值需称五种标准单糖，各种标准单糖称量数值应该尽量接近样品中实际的各种单糖重量。一般要求的分析可按下述称量：葡萄糖0.13g，半乳糖和阿拉伯糖各0.01g，甘露糖和木糖各0.03g。在测定样品的同时、同样条件下测定K值，K值按式（3)计算：Ac X Ws
As X Wc
式中：Ac—标单糖色谱峰面积,mm2；Wc标准单糖重量,mg;
As—内标色谱峰面积，mm2；
（3）
Ws内标重量,mg。
8.2按下式计算相对含量（%）
GB/T 12033—89
单糖相对含量（%）
单糖绝对含量
全部单糖绝对含量总和
聚糖绝对含量
聚糖相对含量（%）=
全部聚糖绝对含量总和
试验报告
试验报告应包括以下内容：
本国家标准编号；
鉴定样品所必须的全部资料；
结果与所采用的表示方法；
测定过程中观察到的任何不寻常现象；本国家标准中未作规定的足以影响结果的任何操作方法。(4)
...(5)
GB/T 12033—89
附录A
阳离子交换柱的操作
(补充件）
将强酸型阳离子交换树脂风干,磨碎至150～200目。10mL酸式滴定管，内塞玻璃棉少许。将磨碎树脂用蒸馏水浸泡数小时后，注入滴定管约3mL，作为离子交换柱。用1mol盐酸(AR）淋洗交换柱，使其成为H+型。然后用蒸馏水洗涤交换柱内残留的盐酸，以pH试纸检查至中性为止。加入需离子交换的溶液后，应再加蒸馏水，使其全部流出。交换液流速约0.2mL/min。是否完全流出可用pH试纸检查，pH垦酸性，为尚未完全流出；pH呈中性，为完全流出。附录B
气相色谱分析
（补充件）
B1色谱条件
色谱柱：内径3mm，长2m的玻璃柱，填充物为ChromosorbWAW-DMCS，涂以3%ECNSS-M固定液。检测器：氢焰离子化检测器。载气（氮气）流速：30mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min；柱温：190℃，汽化室及检测器温度：240℃。B2色谱分析方法
由于气相色谱分析误差的影响因素很多，应严格遵守色谱条件。进样分析采用二次进样的方法。第-次将所有样品按照4μL体积进样。参考大多数样品内标肌醇峰面积的平均值，折算少数偏离平均值较大的样品的进样量，将少数样品按折算后的进样量第二次进样。使各个样品的内标肌醇峰面积差不多，这样分析误差较小。
例如，第一次所有样品的进样量均为4μL，大多数样品的内标肌醇峰面积平均值为100，而某样品的内标肌醇峰面积只有80。
则某样品第二次进行量为5μL。附加说明：
100 × 4= 5(uL)
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草。本标准参照采用美国标准TappiT249om-85。530
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