【国家标准(GB)】 造纸原料果胶含量的测定

中华人民共和国国家标准
造纸原料果胶含量的测定
Raw fiber material ---Determination of pectin content1主题内容与适用范围
本标准规定了造纸原料中果胶含量的测定方法。本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定、GB 10742--89
本标准提供了两种测定果胶含量的方法，即重量法与分光光度法，两种测定方法具有同等效力。2引用标准
GB2677.1造纸原料分析用试样的采取GB2677.2造纸原料水分的测定
3测试方法之一—
3.1原理
重量法
用草酸铵溶液抽出原料中的果胶物质，再加入含有盐酸的乙醇，使果胶从抽出液中分出。然后用氢氧化铵溶解所得的果胶物质，再加入氢氧化钠使所有果胶物质皆被水解，变成可溶性的果胶酸盐。最后用氯化钙沉淀为果胶酸钙。根据果胶酸钙含量的多少，以确定果胶物质含量。3.2试剂
3.2.1苯醇混合液：量取33体积的乙醇和67体积的苯混合而成。3.2.21%草酸铵溶液：称取5g草酸铵溶于水中，再加水稀释至成为500mL。3.2.30.5%草酸铵溶液：称取2.5g草酸铵溶于水中，再加水稀释至成为500mL。3.2.4氢氧化铵
3.2.5含有盐酸的乙醇溶液：量取1000mL乙醇，加入11mL盐酸（P2o=1.19g/mL)混合均匀。含有盐酸的乙醇溶液：量取1000mL乙醇，11mL盐酸（p2o=1.19g/mL）及250mL水，混合均3.2.6
0.1M氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水中，再加水稀释至成为1000mL。3.2.81M乙酸溶液：量取29mL冰乙酸（99%~100%），加水稀释至成为500mL。3.2.91M氯化钙溶液：称取110g无水氯化钙溶于水中，再加水稀释至成为1000mL。3.3仪器实验室常用仪器及
3.3.1索氏抽提器。
3.3.2500mL带回流冷凝器的锥形瓶。3.4试样的采取及处理
按GB2677.1的规定进行。bzxz.net
3.5试验步骤
精确称取1g（称准至0.0001g）试样，同时另称取试样按GB2677.2测定水分，用定性滤纸包好：国家技术监督局1989-03-31批准1989-12-01实施
GB 10742—89
并用线扎住，放入抽提器中。加放适量苯醇混合液，置沸水浴上抽提3h。将试样取出风干，移入容量500mL锥形瓶中，加入100mL1%草酸铵溶液，装上回流冷凝器，放在沸水浴中加热3h。用倾泻法滤出抽出腋，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿使流入滤纸，再加100mL0.5%草酸铵溶液于锥形瓶中装上回流冷凝器，重新置入沸水浴中，加热3h。用上次所用之滤纸，滤出抽出液。再用热水洗涤残渣及滤纸3次，合并两次所得滤液及洗液，于容量500mL烧杯中，置水浴上蒸浓至约为70~80mL，移入100mL容量瓶，加水至刻度摇勾。移取25mL此溶液于500mI烧杯中，然后在不断搅和下，徐徐加入90mL含有盐酸的乙酸溶液。静置过夜，过滤。用洗液（3.2.6)洗涤沉淀出的果胶物质，至洗液不含草酸盐为止（移取1mL洗液于试管中，加入1mL含有少量乙酸钠的氯化钙溶液，如不显混浊，则表示不含草酸盐）。注：如果原料果胶含量高，称样量可减少至0.2g。倾50mL热氢氧化铵溶液（50mL沸水与1mLP20=0.90g/mL氢氧化铵混合而成）于滤纸上，放入另一小烧杯中，加入25ml稀氢氧化铵溶液（100mL水中含有数滴P2=0.90g/ml的氢氧化铵），煮沸数分钟，过滤后再倾少量热水，于盛有滤纸的烧杯中，煮沸数分钟，过滤。如此重复2～3次。集所有滤液于原进行沉淀的烧杯中，加入100mL0.1M氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅匀，静置12h。加入50mL1M乙酸溶液，搅匀静置5min后，加入50mL1M氯化钙溶液，搅勾，静置1h后，煮沸5min。趁热时滤经已恒重的滤纸，以热水洗涤至洗涤水不含氯化物。然后将带有沉淀的滤纸，置入扁形称量瓶中，移入烘箱，于105士3℃烘干至恒重。3.6结果计算
原料中果胶含量X，%,按式(1)计算结果：(Gi - G) × 100
式中：G—已恒重滤纸重，g；
G,烘至恒重后滤纸连同残渣重，g；W-—绝干试样重.g。
取2次测定结果的算术平均值，精确到第二位小数，两次测定值间误差不应超过0.10%。4测定方法之二—
分光光度法
4.1原理
（1）
在一定条件下，利用氢氧化钠将果胶物质上所带的甲基，水解成为甲醇，再用高锰酸钾将分离出的甲醇氧化为甲醛，甲醛再与品红二氧化硫试剂发生显色反应，用分光光度法测定甲醇含量。根据所测得的甲醇含量计算果胶含量。
4.2试剂
4.2.1苯醇混合液：量取33体积的乙醇和67体积的苯混合而成。4.2.2乙醇-硫酸混合液：量取100mL蒸馏水，及21mL乙醇，混合均勾，徐徐加入40mL硫酸（pza=1.84g/mL），冷后，加水稀释至成为200mL.。4.2.310%氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠溶于90mL水中。4.2.45%高锰酸钾溶液：称取5g高锰酸钾溶于95mL水中。4.2.58%草酸溶液：称取8g草酸溶于92mL水中。4.2.6品红-二氧化硫溶液：称取1.0g碱性品红及12g化学纯亚硫酸钠于烧杯中，加入500mL水，和至全溶，然后加入8.5mL盐酸（β20=1.19g/mL），再加水稀释至成为1000mL，和匀贮于棕色试剂瓶中备用，此溶液有效时间为一个月。4.2.7甲醇标准溶液：由滴定管中,准确放出12.67mL甲醇于容量1000mL容量瓶中，加水稀释至524
刻度，摇勾。
GB 10742--89
用移液管移取50mL所配制的甲醇溶液于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后作为甲醇标准溶液。1 mL此溶液含有1 mg 甲醇。注：甲醇的Q2o=0.7912g/mL,因此12.67mL相当10g甲醇。4.3仪器实验室常用仪器及
4.3.1索氏抽提器。
4.3.2分光光度计。
4.3.3光电比色计，配备绿色滤光片。4.4试样的采取和制备
按GB2677.1的规定进行。
4.5试验步骤
4.5.1标准曲线的绘制
4.5.1.1空白参比溶液
在测定试样的同时，进行空白试验，按照测定试样时所采用的相同的试验步骤于使用相同数量的所有试剂，但不放试样。
4.5.1.2标准比色溶液的制备
分别向六个50mL容量瓶中，按下表列出的体积加入标准甲醇溶液，然后依次分别加入3.0，2.5，2.0,1.5，1.0，0mL水，使每个容量瓶中的溶液总量皆为3mL。再各依次加入1mL乙醇-硫酸混合液、1mL5%高锰酸钾溶液，摇匀。静置2min后，各加入1mL8%草酸溶液，1mL浓硫酸(p20=1.84g/mL），摇匀，立即加入5mL品红-二氧化硫溶液，塞紧瓶塞，摇匀。放置1h，并不时摇荡。最后加水稀释至刻度，摇匀后进行吸收值的测量。甲醇标准溶液,mL
0(空白参比溶液）
4.5.1.3吸收值的测量
相当 CH.OH质量，mg
用分光光度计于波长530nm或用配有绿色滤光片的光电比色计，用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0，然后分别测定其吸收值。4.5.1.4绘制曲线
例如，以甲醇的质量（mg）为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标绘制成标准曲线。4.5.2试样的测试
4.5.2.1试样的处理
精确称取1～2g（称准至0.0001g）试样（同时另称试样按GB2677.2测定水分），用定性滤纸包好，并用线扎住，放入索氏抽提器中，加入苯醇混合液，置沸水浴上抽提8h，将试样取出，风干。移入100mL蒸馏瓶中，加入40mL水，加热至蒸馏瓶中仅剩有20mL水为度（预先在瓶壁于20mL处划刻度）。趁热加入5mL10%氢氧化钠溶液，放置5min。加2.5mL硫酸溶液（1：4），加热蒸馏至馏出液恰525
GB 10742—89
为16.2mL（预先在瓶壁16.2mL处划一刻度）。将馏出液移入另一蒸馏瓶中，加入10%的氢氧化钠溶液及1%的硝酸银溶液各5滴，再加热蒸馏，至馏出液恰为10mL（预先在瓶壁10mL处划一刻度）。再将馏出液移入另一蒸馏瓶中，再按上法加热蒸馏，收集馏出液6mL，于已知质量的称量瓶中（预先在瓶壁6mL处划一刻度），再行称量，由此求得6mL馏出液的质量。4.5.2.2试验溶液的制备
用于移液管，自称量瓶中移取3mL馏出液于50mL容量瓶中，完全按标准比色溶液的制备方法（4.5.1.2），制备试验溶液。
4.5.2.3测定吸收值
倾出一定量试验溶液（4.5.2.2)于1cm比色血中，用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0以后，按5.1.3的规定，测定试验溶液的吸收值。4.6结果计算
试样的果胶含量X，%，按式（2)计算：X=m:G×10×1 000
式中：m——由标准曲线（4.5.1.4)所查得出甲醇量，mg；G——6 mL 馏出液的质量，g
W-—绝干试样的质量，g；
甲醇换算为果胶的换算因数。
取二次测定结果的算术平均值，精确到第二位小数，二次测定值间误差不应超过0.10%。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草。自本标准公布之日起原QB108-61《造纸原料果胶含量的测定》作废。526
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