【国家标准(GB)】 工业乙酸酐

IN: 71.080. 50
中华人民共利国国家标准
GB/T10668—2000
工业艺
Acetic anhvdride for industrial use2000-06-09发布
2000- 1- 01 实施
国家质量技术督局
GH/T:10668—2000
本标准等效采月月本二业标准K1一199.成乙破可对65/T131989工业乙载杆的修订。
本标准宁之截此命的测定方达一滴定法等向用园际坏准1工业够试验法第！多酸含最的测定一一满法本标准JIS1353—1903较，1S1352—19为—个等级，车标准为三个等级，JISK1353一19%杖带变项月，不设还浪高锰酸钾物则期月，本标准已放控制产品纯度的7酸所合量须目，个+改阅按格制产品纯度的密度项日：控制产品宁有利环原性点含量，本标注还原高锰塑卵物质列日.木标准收等品的色，热发线油指标优十ISK1352-1993.其言指标与J15K1352一1W3等同。乙酐合中的创定方法—气和色潜法在JISK1352一_993中，对色治及推荐的分F条件木作具件规定，丰标准记定了这些条件。色思的阅定法分光光法计算一制做值产用权承效引尚GBT39791997物体色的测量方中的加效效.本标准与666%一133它较，取消了沸程、重会风和暴化物控制案巨。乙酸酐主单的齿等品指标绝.%稳收为诊9外试方法中色度的测实增加了分为北度法，之酸可量内测定增加气剂色谱法铁含量的定培广款级收诺法：以色度测定的分光光度法，7.临配氧定的病定法、合血测定的分光光度泌为冲数法。增设了安全条款。本标准自实施之日起，化梦GB10%—I！业酸研。本标准附录4,蔚录H,附录7是标准的附象本标准由原化学工业部提山。
本标准出全因化受标准化技术员会有排分会归了，率弥准起毕单位：吉化集压公司电石厂本梯准主要起草人李菇存，杨永悔、洪性光彭禹、纪静、4标准于1989年3月首次发市：
本标准委托全函化学标准化技术委员会有机分会责解帮.1范围
中华人民共和国国家标准
工业乙酸酐
Acele anhydride for Industrial useGB/T 135682000
代茗C1/：0638—1989
大标满规定了工业乙酸的恶求，试咨，检验规则及标心、包装、写蜡，足存、全等。太标适于能化法或艺氧化法制得的之：该产品土要用下每产醋酸舒维，以药、染料、活料.胶片等产品.分F式：(CHO0
筑构式，
样对分广质且：102.09（按1997年围际相对原子质量：2引用标
下到标准所包合的条文，通过在本标准中引压面情感为本标准约条文。本惨带出版时，所示版本购为有效：所有标准都会被够订值用木标准的各方应操计使月下列环证最新款术的可筐性，GB1901990危险货物包装标表
(5/7501—19488化学试剂滴定分机客年分析)用标准溶液的制备GB503—1988验方法中所用制剂及制品的制备GR/T1250—1989极限激值的表不和频定方法GB/T3019148
化工产品中软含量定的通方法邻非喝中分光光度法(eg1505585:1962)
GB/T 3141—1982
微体化产品颜年测定法Ha送m单位一铂-销色号ilTS）2217：31）物体色的测量方运（nM（CYE1931）GB3—
GR/T5321.2—198挥发生流机透体水溶上获后十强清测定的通用方法(eqyls0759.1u81)
心B，6321，3---199%有机化工产品还原高通酸评物质的定方法(1S01387:1983.753/6:1581)
GH/T6678—1986化工产品采总则G/T80-19S%液年化T产品采栏通贴GB/T 6682--1992
分折实资案用水规格析试检方法（cg13)356：187)国效质量技术监督局200-C609批准20D0-11-01实施
GB.T 10668·-·2000
行R/T1C179—19H9铝解数道链车技本等件3要求
3.1给欢透明滑本，无意浮懒拍机校杂质，3.？工业之醛配的质量应符表的妥求，1要求
洛孚质
成.1laxen中位I-钻包号
2酸酐含丙,wwW.bzxz.Net
蒸发残清、5
转含要(以F计),
还原高话融评物质.指繁(uguuuL)4诚验方法
会指品
本标准新用的试剂和水，存改有注明其但要求叫，势指分折纯式满和13/T82中比危的三级水。公标准所用标准滴危济减、标准济液、制剂及制品，在设有注明其池要求时.均接GB/T601、GB/T623制，
4.1包的测定
4.1.1日概比免送
按C+B/T3_43规定进行测定，比色管容鼠为10(Iml。4.1.2分光光度法（截法）
接附录4（标准的附录：现实进行测实4.2乙酸含的则
4.2.1滴定站（冲裁法》
4.2.1.1方法提要
试样米过盘的氧五化钠标谨游液水解，生成7，恨，用盐暖标准滴定碎返滴定，测定被7.酸消耗率化钠的量，
展同样量的试样和苯胺反应，牛成乙醛，加同样沐积的气或化钠标准溶液，用益酸标滴定溶液退滴定，测定被乙酸消托氢化钠的单。根据水解反应和胺解友应生成的乙联消托垒氧化纳的之差1算乙酸酐合牟。(CHCOO+NaOH→CH.CON-H)
(C.H,CA),O-+C,H.NH,+H,NHCO.H,+CH'OOH4.2. 1. 2试剂动溶液
a本要，新热增无水试剖：
）环烷；新蒸缩无水或剂
甲醇：
d）氢我化销标准落液NaOH）1nn./.采川说明
1:J[%K1352-160s末设此项。
211352—1603未月1817511982走CB/T1C6E8·-2000
）盐酸格准液定游液：Hl)=1mnl配鼓指示镀，5/L乙醇溶证
4. 2. 7. 3权器
一般实验室仪器及
点滴张
b）形瓶：带有口玻璃，容盘500l.。1.2.1.1分析张
a）第次将定
H点滴瓶称改药2多试详婿确至.2，骨丁盛有5mT.氢筑化钢标准熔液的症形瓶中，声上随亲格骨1.加)ml.环凹烷、1ml，来版和1ml.中存加心.5l.龄或指限，用盐酸探准滴定溶液滴定过其的要化真至教红色别好消尖：L）第二次消定
用点滴版称欧约2战栏，炭至U.(2置于另一个盛有2V1.环已烷的雄源瓶中，上瓶塞适于冰浴中。加人冰冷却的1r:[,革胺和20m环己烷，益上瓶塞，在冰浴中静骨11.加人1G0mT.中醇和53m筑年化标证落液，加P，5求指示液用盐酸标准定济波酒定过盘的氢氧化范至粉红色刷好消失。同时进行查白试验：4.2.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的之酸研含单，按式（1)订算：V-V._F-YeX0.1C21X10-
武中,一
空白试验消盐散标准德定滚链的伴积，n；IV,=v
W一等一次落定消恶盐标准滴定培液的牛积，mIVe
策次滴定消提盐酸标准滴定落液的体积.m.；-第-次你取成栏的质量·R：
第欣称收试样前陆盘多：
盐酸标准滴定游液药实际浓度的1/元；0.1021
X 1. 22 -t 1
与1.00ml.盐酸标谁滴定溶变[e（HCl)=1.00Cmol/1.档当的以克表示的乙型酐质点两行测定结果的算术平均位为测定结果.两次平行创定结果之差不大手.兴。4.2.2气柑色谱法
按附录乃标准的时)规完逆行创定。4.3蒸发烈适测定
按B6324.2规定进行测定
取两次下行测定结果的算术平均值为测定结是，商次平行测定结果之差不大于5%。44饮合虽源定
4.4.1邻非吸账分光光度运（仲裁达按GT5/3019规定进行#定
4.4.1.1试微制备
移取1试栏暨于瓷或玻璃蒸发IIL中，在师水浴上薰。或查月2川:.盐酸溶液（1~11溶群，4.4.1.2分折结果的丧述
以所量百分数表示的铁含量3：接火（2)计算： 10
式中，W——从标准山践否得的目：Wxi
试性的ml.
—试20CF的密证g/m
GRT10668—2330
取两次行测定站果的算平与值为测定结未，两次平行测定结果之差不人十0.心32，4.4.2原于吸收光谱法
按射求（标准的阴录)规定进行测定.4.5必原高摄慢钾物质的测定
按GB/TE221.3·1333中3.2的视定进行领定试样用量：.（T.慎化评济液加人或：：取两比平行则定结果的第述平与值为测结乐，两欧7行阅定结果之差小大于？m/ml.5捡验规则
5.1木软准划定的所有须日与为型比检验项日，其中色变、飞载含，快含整和不原高行铆物质为出厂检验项月，正常清况下，一个厅乡少进行次独式按验。5.2工业晚酐应由牛产」的质毕检验部门进行检验。生产厂应保证所有山厂的产品都符合本标准的5.3使用单传有权接照年标准的项定对收到的产品进行检恰。5.车每批出厂的”品都应除有-定格式的质量证明书.其内客包括：产品名称.产品等级、产厂厂名、厂止，批号要头产日划及本标准编号：5.5工业乙酸酐产品以同等质题的均划产品为一批。筛表产品以个大于01为-性，继装产品以车竭数整的原负自装其为一批。
5.5T业乙酸研的保详按心B/厂6678和/5580规定进行采样总体租不少21.，混合均勾后分别装子两个游洁，干燥的1磨口瓶中。标签井注明：产品名称、批号、采样口期、采样人娇名，一制供检验用，另一瓶密封保图两个月备百：5.7检验销果的判定按GB/T1250中修约莅比获法进行，检验结果如果有--项指标不符会木标准需求时，析装产品应正新自尚倍数量的包装单元中采样进行检验，装产品应五新率点采进行险验，重新检恰的结果即生只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合筛6标患.包装，运输,助存
6.1工业2酐包装警器上应有中固清晰的标志，其内容包括产品名称、商标、生产厂厂名、厂址.冷重，批号、本标准编号及符合GB190规定的\滴独品“标志。6.2二业乙磁配装1符合G/T107斑定的罐车中、也精十不锈钢测瑞错或紫料梯中，包装容器应清清、干焕：
5.3T业?.龈断在泛及转时，防止烈动。运输工其应附有避益物6.1二业乙酸酐应比存在阴凉、通风、下燥的场所，避免日两，运离火源和热源。小能与有机举及碱类：性矿书。
？安全
工业乙酸配是一种有制激性气味，满谢性很的透明液体，它的气刘眼喷及叶吸道有特端的激用，空气中大允许涨底不盘过20g/m与空气滤合的爆炸检限为2.%~25.3%。在包装、采样时，操作要低露好防矿用具，满节波肤或眼助时应立剧用成性肥或大量水清洗，以防灼快4
41方法抚要
CB/T10668—2030
附录A
（标准的附录）
色度的剥定一
分光光盘法
黄匠指数可定量地述试计的额色·开分光光底计或比色计测定并计算试灯黄度指教，从标准比色的英变及铂-色要号的杯谁由线李得试样为色虑亏，以-钻色导表示结果，活：黄产为你难比善注，水的董度控数的光政，42试刻和客液
销钻标准比免液接13/T3:13规定进行配制在勺～销-钻色卡范国内配制不少丁1℃个包号的标准比色滤。A3仪器
A3.1分流况受计
符含（T3579一197中5.1和6.3.1的要求。并备有双光束、动扫据，月动记录件能比色血1m，
A3.2比色计
符合B/375-77.和6.3.1的要求，A4分折步票
A4.1分光光度计分析步骤
A4.1.1仅器调整
将空口放人参比轻.水放人样品池，调仪器避光度为100验，A4.1.2标准曲线的绘制
A4.1.2.1水及标润比在辣透剂理的测定以空气为季比.在返长为58~78%nm范用内，每隔10nm:依次测定水及标准比色较的透流度4.1.2.2水及标准比色黄度指数的计算黄度指数按式(AI)计算：
式中，被测物质的黄庭指效；
X,Y,2-
一截测物质的三期微值。
Y, = 100(1. 26X ~ 1. 667)
整测物质时三刺微销分别按式K>,S(A)E(AIT(A
戎中：
问化系数、K
N(a),v(aa
S（1)一一标准光源（照明体！的相对光沿功率分布：(42)
T(AA).EA)
CB/T10558-2000
x之任理系统中的色涵数：
被测物质送光度：
浓长间。
快系数）值见/3979—1表2.1件数：A4.1.2.3标准比色商英变出的计算心理费式（AS计算：
式中：巴Y——-标准比色液的黄变使：一标准比色波的资度指致：
Y。-的黄患指数：
以标准比色皱的的知色号为坐标，对应的英变变为纵坐你绘制标准曲线。A4.2比色分析求票
按仪器说明书的规定测定款谢将质的三刺激值，其他按A1..3规定行。A4.3试择的测定
按上理规定(A1.1或A1.2)谢定并计算试群的茂变度。A4.4分析结果的衣
根据试样的黄变度在标推由载工合将试样的色度号。a
取两放平行视定站果的算术平均值为测定绍，两次平行测定站果之差不大于二个-站色低号。附录B
（求准的附举）
之暇酐含量的测定
1方法推要
气相色谱法
工业乙酸雨中的各组分在间皮松M不墨化炭黑上分离，热导检谢器检测，妇-法定量。A2试剂和材料
A2.1载气
氢气：纯度SS.S%V/V.
B2.2固定落：必松M.
H2.3载：石化黑(STH-2).孔轻-_9~-0.251R2.4搭剂：萃。
B3仪器
B3.1气扣色谱仪
F3.2检测器：热检涵器
D3.3记录位：满其程为V或色增数机处理机。B3.4色谱扑
B3.4.1往香，长7.5~2.-内径3m的不殊弱管或研硅玻璃管。B3.4.2填充物
固定液，按体=10：100
涂送固定液的方法：取07松M置200m烧杯中，加约15m苯，在术上加热GR/T 10G682000
，然后加？.截述，使载体定全没没，加捞”汀红灯下下或踏下爆83.4.3域充方法
将冬造杜的山口量（接检测尚寒感剪拆，接再空系·势一端接满斗，大房真空泉在轻轻地款动下装人固定相。按充抢均紧密滇充整约6·再用恶璃座如D3.4.4色踏.老化
将战充妇的安装在色满变对箱中，出浩与检测器两元，于C者化8以当，白至基线宗
B3.5进样器
微量戒弹注时器：量10.,股小分刻度[H分桁步露
4.1色送操作条件
按下条件评整仅器，充次根据不同仪器做适当变动，得到合追的分离度，B1. 1气化室端遇2
B4.1.2格测温座：15心。
B4.1.3扶箱盟效：90C.。
R4.1.4话电流：120uA
R4.1.5载气流速：0ml./min。
B4. 1.6选择盘1 L..
B4.2定量方法
面职归法。
B4.3试验
按上述规定调整仪器，基线稳定局，用进邦器进样，色潜数据处理机卡算：R4.4也带图及相对保留时间
34.4.1色增图（叫用上1）
1空气：用，，—，吨
图B上业乙酸色潜图
B4.4.2相别保前时间
各组分在免谱上（阿皮松M石整化炭）上相对保留时间克表。1
B5分析结单的表述
GR/1 105682000
相对保评间
乙薪酮
亚基收陷
以更基百分致表示的型可含量X接（131X.=A+2A
一试样中之酸可的降面积，mm
A.——试样中各杂质峰面积之相.nn相对保留时(F
顾商次平行测定结果的解术均值为测定结果，例次平行初定结果之关不人于0.10%，B6母小检泌量
乙降酐最小检量为7
附录C
（标准的对求）
铁舍量的测定原子吸收光谱法
C1方法掘要
试样经蒸发处理厅，配戒造当液鹿的落液，在弃气-乙快火增中喷多，以钦空心所叔灯为光函，在243.3m波长下测定试样吸光度，根据在相同条件小确定书铁工作曲线，计算试样中铁的舍豆。C2试刻和溶液
医方法所用的永，指GB/T2中规定的二级水2.1盐载：优级纯。
C2.2盐磁穿液：1-1：
C2.3钦，光诺纯
C.2.4硝酸：优级纯：
C2.5硝酸格液：1+2，
C2.6缺标痛务凉液(Fe」mg/EL)
称取铁1 8，特至U.UJ1多,肾于250 mL杯中，如5ml.确醛滤，加热陷解，待溶滴冷都后移入1UUUml，容量瓶中，稀降至刻度：C2.7铁标准谛液(Fz0.0m/mL)：
吸取缺标准览备渐液1.00格人1C0，穿最瓶中，2.5m殖浪率液，稀释至度。使用时现靶制。
(3仪器
C3.1原了吸收光性议。
C3.1.1特征浓度
CB/T13555--2000
在与测定试样济液的靠体相一致的穿液中，铁的待征依度应不人于c.344/m!3.1.2仅器书率
在统定试验条件下，对放光准在心13范用内的标详进行？次重复测定，部果的拓对标准编差不1.。
C3.2铁家心用极灯。
3.3火筑原子化器.
3.4气2快.
r3.5斯燃气:空气。
C3. E水浴。
L3.7点发m：150ml.,测底究戒膜心3.8移液肾：100mI。
r3.5寄量瓶：35ml.
C4分析步累
C4.1试样的制爸
等取1ilml.试单了荒或玻现蒸发二,连需水浴上禁干残湾用2mL盐酸率依落解，移人25ml容压，王刻质
L4.2你曲线的器制
C4. 2. 1校准溶微的纠备
分别将取~1G.l铁标准液厂~5个ml.容其瓶中miL盐酸穿液.稀群刻度。C4.2.2检准穿策吸光度的测定
在终定的仪器试验条件下，待仪器税定，用水调率后，分别阅定校准落被的吸光度。C4.2.3二作曲线的绘制
以铁校解被浓变为炭坐标，端试空与的吸光度为颈坐标，会制下作由。或向数谢处理系统直接绘制曲。
如性用数据处埋系统，工作山线可在试样训定时进行。C4.3试样范测定
按4,2.2的现定进行测定。从T作够中变得浓度值（或直按该收浓度值)。C5分析结果的表述
C5.！以质逐百分效表示的铁等重X.,按式(C1)计算：CV,X 10\
武中：从准尚发中吉役的池度/
，—制定时试样溶液的体积·mL;V——试样的体积,m二;
p—试样2nC.耐的密度·g/cm
C.i, × 10-+
取两次半行测定练朱的算不半均值为测定综某，两次平行创定结果之差不大于3.000明%
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