【石油化工行业标准(SH)】 润滑油和添加剂中钠含量测定法(原子吸收光谱法)

中华人民共和国石油化工行业标准润滑油和添加剂中钠含量测定法(原子吸收光谱法）
1主题内容与适用范用
本标准规定广试样经次化后，原子吸收光谱测定其含量的占法。本标准适出于测定术使用过及泄用过的润滑油和添加判中钢含基。2引用标准
（8508不油产品成分测尝法
3方法批要
SH/T C682—94
（20041确认）
试单经成化后盐酸准解，配成含盐腰的试样奔液，用原子吸收光潜测钳原子在0波长处的吸光度。按基休匹回原则以氧化钠水落最作标推落激，求口试择中的销含毕，4仪器与材料
原子收分光光度计：具有空气/公燃火范原子化器的务种州号商品仪据。钠空心四起灯。
：照01及0.001g
石爽烧杯减石英填：0汕。
高温地：能控制在5509%+25T1
移9：0.5，1，2，5，10m，
客罩瓶：10，2550.100.200，1000m，聚之烯料：250，1000h山
换7烯料瓶：500mT.
定为准。
古子：恭演求再经阳离子交换树脂（氧型）逊行一次脱离于必强，其中期骨量以不影以4.2.2充以能纸：直径9n
空气：压箱空气纶净化无袖水，4.2.3
4.2.4：乙气：纯度99.9需改上。5 试剂
益触：优缴纯成1:1体想点)盐酸咨液：中国五油化工总公司1994-03-10批准1991-10-C1实部
5.2氟化钠：谱纯。
6准备工作
SH/T 0582—
6.1配制钠标准忙备液：称取经105：2h下燥井恒重过的氯化钓2.5420g（精确益0.1g溶了去离厂水，转移释至100ml.容或中记齿钳以为/ml.轻准备，存于素乙烯料瓶内。
6.2币盐酸科士离子水净石英烧杯(或石莞北)改变璃器叫，6.3给制标班工作曲线
6.3：配制你济液系划：用移液管吸收且的6.1条钠标准忙备液十窄量瓶内，以大离一将强，使各标准熔液牛含有该落满总积士分之的站醛，其合销常分别为0，1，2，3，4、5，6、/ml.的（或和成浓度烯释1倍的)标准落液系列社：此标准落系列不必当不配乱，用6用，必时迹行求体元配，6.3.2器调节和股光压测定，bzxz.net
元亲好
变表【条件证节器
表1仪器操作条件
1分析然波长
新能器商底
注：发1条门次作琴书，不同变型校靠终计人完全样。非焰发射代萨收收测定。7,恢量
6.3.2.2，期是变光展：以去商子水调零，偿序测定6.3.1标准落落系则各依应产液的数光迎燃器转角成不转角），从低含量到高含量，再以含最测至抵全品，每个标生落效测量两次吸光度取平均值作为测定值：
心.3.3经制标注工作山绒：以各标准陷微的度值作为横些标，其相应吸光度为织坐尔。绘制出钠的标准工作曲线，以按查标准工件用线的线性畏及仅季等状识。7取样
并站经充分搅拌均内必要叶加热至50有：若性品等水及染质应进行脱水收过滤后，收其有表性的试样偿分析试收用：
日试瞬步
B1弃清活十诱的右英炭补（或台英批哭)内，按衣2推行冻股成详，对十钠含量高的添划剂试择则深车约1.5mu×25mm的\m\形定量滋低上再需一石美涤杯（或石英）内。表2试祥量
销含量，%（m/m）
>.(I1-.4kX25
>0.0125 0.005
>0.005 ~ 0.01
试作量，
注：可视仪券率改试择情况，改心式样量，付要确保环量暂。恭载使，
8.2按GH/T认方法进行流化处理，但点化温度为S50±25，均烧2h后取出，冷至室温。花SHT 05R7—34
试性难化完金，成在石类烧杯或石美端)中，滴妇儿滴益酸游波（S1安润残造助炭化：蒸下后再继续在550么土25℃，灶统15mi1：经上述处圾木态化完全时，可三复动灰化收灼，8.3用10盐酸落液（5.1)解成分，去经多次溶解勿有不游象时，盘过滤险渣：8.1将上压痒液特移卦25（变50)mT.的奔积中：用大离子术稀押，并会则人带溶获（5.15或10)n山：配制战试栏落：或税释10倍的试样落没）注：需箱单或举加行关试对，保持与标革名配8.5不试粒按8.3-8.4条无配制机成空白波日.6在仪器操作系件下（参见表1)，以去离了不证李后按下列步乐进行。8.6.1
要求。
测定究凹游彼吸光度（或调李）从低今负到高含母，依序测定6.3.1标准落获系别的吸光型。测定试样熔敏（8.4)的吸光、名天在8.6.2吸光虎范固内，则重新配制试群溶液茎满记重复8.6.2是。
再复9，存.3步燥，连统凹次测定.0.6.6
从高含盘划低含量，依序测定6.3.标准落液刘的吸光度8.6.
因宜。
测亲凹落激的吸光度（或调本）、中复8186求感，以两次测定吸的平值件必各标证案流和样落减的要质在：丁超山测定范市的纳者量高静试样：可以迪过少法样显，如大解释体积和指知吸收性长是等办性测。8.,6,9以标准缩貌系列(个.3.1)的吸光变测定位为纵坐标，相虚依度为横坐标，综制测定工作曲线。8.7报折放群游液的败光度测定值，弃划定工作曲线上查出拍应的试样游寇浓！坐m）。瓶母直读仅得叫直接读出，估
9计算
9.1据8.了条的心，偿，的钠含x%（m/m)度成1计算：X=
式业：m
一证性的质量，：
G，-诚样萨夜的度，4/ml；
一我释体存，mL。
9.2若测宜在测定工作曲线直线部分：试样中钢含量1%（m/m）安式（2)计算：r-d,c.r
武中：机—-试样药质，
模释体双，n
一试拌溶滋的吸光度：
1比4、商且与，我近必标注裕液的吸光遇：与A.相划世的标确案变的浓政4/ml.'O精密度
恢下还现定判断试验结果求可带性（5置仿水卡）。“0.1重复性：同一操作者重复测定的两个站果之差，本应大十表3中重克性规定。:0.2再现性：不同实冷牢齐自湿正的两个给果之养，不应大于衣3中现性期亲，()
>0.0005 0.005
>0.0.50.01
SH/T 0582—54
泰精密度
年豆性
联互复测定两个结果的算求平均慎（)作为测完结果。附加说明：
木标准用上海高都浦化T公币荒出。本标准由独化土科学研究院技木心-本标准山上海高桥石油化工公司炼油厂负贡起草：本标准十要献卓人筛当型。
再现作
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