【地方标准】 煤层最短自然发火期测定指南

ICS 13.100 CCS D09 DB 14 地方标准 山西省 DB14/T 3448—2025 煤层最短自然发火期测定指南 2025-06-03 发布 山西省市场监督管理局 发布 2025-09-03 实施 1 范围 本文件给出了煤层最短自然发火期测定的术语和定义、仪器设备和自然发火期测定方法。 本文件适用于山西省辖区内煤层最短自然发火期测定工作。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 211 煤中全水分的测定方法 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 15663.8 煤矿科技术语 煤矿安全 煤岩样品采取方法 GB/T 19222 煤自燃倾向性的氧化动力学测定方法 GB/T 44819 煤层自然发火标志气体及临界值确定方法 KA/T 1019 煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法 KA/T 1068 煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 自然发火 由于煤炭或其他易燃物质自身氧化蓄热，发生燃烧而引起的火灾。[来源：KA/T 1019-2006，3.1] 3.2 煤的自燃倾向性 煤在常温下氧化能力的内在属性。[来源：GB/T 15663.8-2008，7.4] 3.3 自然发火煤层 矿井中曾发生过内因火灾或有可能自燃的煤层。[来源：GB/T 15663.8-2008，7.5] 3.4 自然发火期 在一定条件下，煤从接触空气到自燃所经过的时间。[来源：GB/T 15663.8-2008，7.6] 3.5 程序升温 煤样所在控温箱的温度按预先设定的升温速率进行升温。[来源：KA/T 1068-2008，3.3] 4 仪器设备 4.1 煤自然发火升温氧化实验装置 煤自然发火升温氧化实验在煤自然发火升温氧化实验装置上进行。该装置由气相色谱仪、煤样氧化室及供气单元等构成。 4.2 气相色谱仪 4.2.1 气相色谱仪应具有热导检测器和氢焰离子化检测器，能够进行常量和微量分析。 4.2.2 气相色谱仪应具有实时响应值记录、谱图绘制以及色谱峰的鉴别和定量等功能。 4.2.3 气相色谱仪能够分析以下气体产物成分：O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄、C₂H₂、C₂H₄、C₂H₆及该煤层的自然发火标志气体。自然发火标志气体确定应按 GB/T 44819 的要求进行。 4.3 煤样氧化室 4.3.1 煤样氧化室是为煤样升温氧化提供一定气氛和温度的场所，由壳体、透气托盘、热电偶、气路管和顶盖等组成。 4.3.2 热电偶选用外径不大于3 mm的铠装热电偶，数量为5个，分别位于升温炉体、进气、煤样室内上、中、下位置，其中炉体温度测量用于程序控制升温。 4.3.3 炉体材质为不锈钢，炉体隔热层宜具有良好的隔热效果，当炉内温度为500℃时，炉表面温度不高于60℃。 4.3.4 气路管在升温炉内缠绕，使供气气流经过充分预热后再进入煤样室，到达煤样室内时，供气温度宜与煤样室温度相同。 4.3.5 煤样室的温度控制范围为室温～500℃。煤样室的升温速率可通过设定升温程序进行调整，一般为0.5℃/min～2℃/min。每次温度升到程序设定值后，保持时间≥5 min。 4.4 供气单元 供气单元由配气装置或钢瓶、稳压阀和流量计等构成。 4.4.1 供气单元应能提供不同浓度的混合气源，为实验提供不同的氧化气氛条件。 4.4.2 气源流量变化不宜大于使用流量的5%。供气流量为100 mL/min～500 mL/min，供气氧浓度为（20.90±0.5）%。 4.4.3 分析需要的载气体积分数不宜低于99.99%。 4.4.4 分析需要的标准气宜采用国家二级标准物质。 5 自然发火期测定 5.1 煤样制备分析 5.1.1 实验用煤样按 GB 474 和 GB/T 19222 的规定采取和制备。 5.1.2 按 GB/T 211 和 GB/T 212 的规定对煤样进行工业分析和水分测定。 5.2 测定步骤 5.2.1 称取粒度为0.15 mm～0.25 mm的煤样100 g，装入炉膛内，密封后检查其气密性，开启煤样升温控制程序。在预设好的各个温度点的恒温时间段内，用球胆或自动取气装置收集气体。气体收集完毕后，迅速接入色谱自动进样装置，进行气相色谱分析。