【国家标准(GB)】 二苯基甲烷414`--二异氰酸酯

中华人民共和国国家标准
二苯基甲烷4，4-二异氢酸酯
Diphenylmethane-4,4'-disocyanate主题内容与适用范围
GB/T 13941---92
本标准规定了二苯基甲烷4,4'-二异氰酸酯（以下简称MDI)的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于苯胺经缩合、光气化、分离、精馏制得的MDI。2引用标准
GB 601
GB3143
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钻色号）GB6678
化工产品采样总则免费标准下载网bzxz
GB6679
固体化工产品采样通则
有机化工产品结晶点的试验方法GB7533
GB12009.2异氰酸酯中水解氯含量测定方法3技术要求
3.1MDI技术指标应符合表中规定项目
色度(铂-钻色号）
MDI含量,%(m/m)
凝固点，C
水解氯含量，%(m/m）≤
环已烷不溶物
%(m/m)
色度(铂-钻色号）
环已烷不溶物
%(m/m)≤
优等品
国家技术监督局1992-12-12批准99.6
一等品
合格品
1993-10-01实施
4试验方法
4.1色度的测定
4.1.1试样的准备
GB/T 13941—92
将按5.2取好的样品置于80士2℃的油浴（A3.7)中，浸到瓶的肩部，在60min内使样品全部熔融。4.1.2测定
采用GB3143中规定的方法进行测定。4.2MDI含量的测定
采用本标准附录A中规定的方法进行测定。4.3凝固点的测定
采用GB7533中规定的方法进行测定。对温度计等作如下规定：4.3.1主温度计：玻璃水银温度计，范围35~45℃，分度值0.1℃，全长315士5mm，刻度部分90~120mm，温度计玻璃外径6.58mm，温度计最高温度标线与其上端距离为30~~50mm。4.3.2辅助温度计：玻璃水银温度计，范围0~50℃，分度值1℃。4.3.3结晶管：160±2mm，外径25±1mm。4.3.4外套管：150±2mm，内径38±2mm。4.4水解氨含量的测定
采用GB12009.2中规定的方法进行测定。4.5环已烷不溶物的测定
采用本标准附录B中规定的方法进行测定。4.6劣化试验
采用本标准附录C中规定的方法进行试验。5检验规则
5.1产品以每釜为一批。
5.2取样单元采用GB6678中的规定，取样方法采用GB6679中的规定进行。固体MDI取样，沿桶纵向剖开桶皮，将MDI击碎，从上、中、下三处迅速取出有代表性的样品并混匀，取样量不少于1kg。将混合后的样品分装于两个清洁干燥的棕色瓶中密封。瓶上应注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期及取样人姓名。生产厂可取液体MDI为样品，将取的样品装于清洁干燥的棕色瓶中密封。如对产品质量发生争议时，仍以剖桶取样为准。
5.3每批产品必须由生产厂的质量检验部门进行检验，保证出厂的所有产品达到本标准规定的各项技术要求。
5.4本标准表中色度、MDI含量、凝固点、水解氯含量和环已烷不溶物为出厂检验项目，劣化试验为抽检项目，每月至少抽检一批；型式检验按GB1.3中6.6.1规定进行。5.5使用单位如需对所收到的产品进行检验，应按本标准规定进行。验收检验应在保质期内进行。5.6若某项检验结果不符合本标准规定时，应重新自该批产品中两倍量的包装件中取样，对不合格项目进行复验，以复验结果定等级。5.7当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或由法定质量检测部门进行仲裁。6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
每批产品应有质量检验报告单。每个包装件上应有清晰、牢固的标志，标明产品名称、商标、等级、批874
GB/T13941-92
号、净重、生产日期、生产厂名、本标准编号，还应标明防湿、防晒和有毒。6.2包装
产品用铁桶充入干燥氮气密封包装，铁桶套纸箱，每一包装件上应有合格证。6.3运输
产品在运输过程中，保持在一5～5C干燥的环境中。.6.4存
本产品贮存条件应符合6.3条规定。在规定贮运条件下，自出厂之日起，一个月内保证产品质量符合本标准规定。超过一个月，可按本标准进行检验，如符合本标准规定，仍可使用。875
A1方法提要
GB/T 13941--92
附录A
MDI含量的测定
（补充件）
取MDI加氯苯溶解，加入过量的二正丁胺溶液进行反应，用盐酸标准滴定溶液滴定过量的二正丁胺。同时做空白试验，然后计算出MDI含量A2试剂和溶液
A2.1 甲醇(GB 683)。
A2.2氯苯：将氯苯放入500mL试剂瓶中，加入30~50g氯化钙充分的混合，放置24h后使用。A2.3二正丁胺-氯苯溶液：称取65.0g二正丁胺，用氯苯溶解，再用氯苯稀释至1L。A2.4盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L,采用GB601中规定的方法制备与标定A2.5溴酚蓝指示剂：将1g溴酚蓝和1.5mL氢氧化钠溶液Ec(NaOH）=1.000mol/L)放入研钵中研磨，再加20mL甲醇和10mL纯水溶解。A3仪器
A3.1分析天平：感量0.1mg。
A3.2酸式滴定管：50mL。
A3.3移液管：25mL、10mL。
A3.4具塞三角瓶：300mL。
A3.5量筒：100mL。
A3.6棕色小滴瓶（清洁干燥）。A3.7油浴：80±2℃。
A4试样的准备
采用4.1.1规定的方法进行。
A5分析步骤
A5.1称取1g试样，精确至0.0002g，放入干燥的具塞三角瓶中，加入10mL氯苯使之溶解。用移液管吸取25ml二正丁胺-氯苯溶液放入具塞三角瓶中。盖上瓶塞慢慢摇动，放置冷却10min。加入80ml甲醇和2～3滴溴酚蓝指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，使溶液由蓝紫色变为黄绿色即为终点，记下消耗盐酸标准滴定溶液的体积。
A5.2按A5.1做空白试验，记下消耗盐酸标准滴定溶液的体积。A6分析结果的表述
MDI含量按式（A1)计算：
Xx V=V)#×0 1251 ×100
·(Al)
式中：Xi
MDI 含量,%(m/m);
GB/T 13941—92
空白滴定时盐酸标准滴定溶液用量，mL；V.试样滴定时盐酸标准滴定溶液用量，mL；C
盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L0. 125 1——与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的MDI的质量；
试料的质量，8。
平行测定结果的相对偏差应小于或等于0.15%，结果以算术平均值表示，并保留四位有效数字。附录B
环己烷不溶物的测定
（补充件）
B1方法提要
MDI中有少量的二聚体和腺，不溶于环己烷，将试样在环已烷中溶解，分离，计算出环已烷不溶物的量。
B2试剂
B2.1环已烷：经氯化钙脱水后使用。B3仪器
B3.1恒温水浴（带磁力搅拌器）：30士2℃。B3.2抽滤装置。
B3.3玻璃过滤器（1G-4型）：应能在25s内过滤20mL环已烷。清洁干燥的玻璃过滤器应放在干燥器中保存。
B3.4真空干燥箱：温度能达到50℃，真空度能达到6.7kPa。B3.5具塞三角瓶：300mL。
B3.6分析天平：感量.0.1mg。
B3.7量筒：200mL。
B3.8干燥器：内装硅胶。
B4分析步骤
B4.1称取试样约10g，精确至0.01g，放入清洁干燥的具塞三角瓶中，用量简加200mL预先恒温的30士2℃的环已烷。
B4.2放入转子，盖上瓶塞，在恒温水浴中搅拌30min，停止搅拌后在水浴中放置10min。B4.3用已经干燥并恒重（0.0002g）的玻璃过滤器，先过滤具塞三角瓶中全液的2/3澄清液，再摇动剩余液体继续过滤。过滤完的三角瓶用室温环已烷冲三次，每次10mL，冲洗液全部移入过滤器中。再冲洗过滤器三次，每次10mL。
B4.4取下过滤器，置于真空干爆箱中，在50℃、6.7kPa下干燥1h，取出放入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.000 2g。
B5 分析结果的衰述
B5.1环已烷不溶物的含量按式(B1)计算：877
GB/T 13941
mi -mo
式中：X2--环己烷不溶物的含量，%m/m)，m,—玻璃过滤器和环已烷不溶物的质量，g；mo—玻璃过滤器的质量,g
试料的质量，g。
**( B1 )
平行测定结果的相对偏差应小于或等于20%，结果以算术平均值表示，并保留至小数点后三位数字。
附录C
劣化试验
（补充件）
C1适用范围
本方法只适用于液体MDI,不适用于包装冷冻后的MDI。C2方法提要
将未经冷冻的液体MDI样品，放在比色管中置于一定温度下放置一定时间，观样品变化程度。C3仪器
恒温油浴：110±1℃。
c3.2比色管：100mL。
C4试验条件
试验温度：110±1℃。
C4.2试验时间：4h。
C5试样的制备
将100mL液体的样品，置于清洁干燥的比色管中，充入氮气迅速密封，然后放入恒温油浴中，恒温4h后取出，测定色度和环已烷不溶物。C6劣化试验后色度的测定
采用GB3143中规定的方法进行测定。C7劣化试验后环己烷不溶物的测定将测定色度（C6）后的试样，采用本标准附录B中规定的方法进行测定。878
附加说明：
GB/T13941-92
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会（SC4)归口。本标准由烟台合成革总厂、江苏省化工研究所负责起草。本标准主要起草人王世镛、陈双飞、王秀英、昌萍。879
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