【国家标准(GB)】 大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法

中华人民共和国国家标准
大气降水中氯化物的测定
硫酸汞高铁光度法
Determinaton of chluride in wet precipitation-Ferritbiocyanate spectropholometry1主题内容与适用范医
1.1本标准规定了大气降水中氯化物的硫氛酸汞高铁光度法。1.2本标准适用于大气降水样品中飘化物测定。1.3本标准最低检出浓度为0.03mg/1..测定范围为0.4-6.0g/L。2引用标准
GB13580.2大气降水样品的采集与保存3原理
GB 13580: 9—92
氮离子与硫鼠酸汞反应，交换出的硫鼠酸根离子与三价铁离子反应，生成红色硫鼠酸铁终合物，」被长460nm处进行分光光度测定。4试剂
4.1就化物标准贮备液：1000μg/ml.称取2.1028g氯化钾（105℃烘2h）漆于水，定容至1000ml.。4.2氧化物标准使用液：10g/ml.吸取氯化物标准备液（4.1)5.00ml.于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度：
4.3高氯酸溶液：（1+2)。量取100ml.高氯酸加人到20)mL水中，播匀，4.4硫酸铁铵溶液：60/L.称6g硫酸铁铵（NH,FeSC),12H0)），用高氯酸溶液（4.3）溶解，稀释到100 mL。如浑浊应过滤、
4.5硫鼠酸钾溶液：40g/L.称4g硫鼠酸钾(KCNS)溶于水，稀释到10ml.。4.6硝酸溶液：0.5mol/1。吸取7.0mL硝酸用水稀释到200mL4.7硫鼠酸求-乙济液：4g/L，称0.4硫氟酸汞用无水乙醇配成100ml.溶液。用定性滤纸过滤，收集滤液」棕色瓶备用。
硫氰酸汞的制备：称5硝酸汞[Hg(NO,-H,O_溶」200mI硝酸溶液（4.6)中，加3mL硫酸铁铵溶液（4.4），在搅拌下，滴加硫氰酸钾溶液（4.5）至试验呈微橙红色为止。生成硫鼠酸汞白色沉淀，用（3砂芯漏斗-（4.3)过滤，并用水充分洗涤（用倾洗法），将沉淀放入干燥器中自然干燥，贮于棕色瓶中。5仪器bZxz.net
5. 1 分光光度计，
杯准搜搜网Wm.客美标准行业资料免费卡载5. 3 G3砂恶漏斗。
6样品采集与保存
按GH 13580.2执行
7步骤
GH 13580.992
7.1校准曲线的绘制：取10 mL干燥比色管8支，分别加入氯化物标准使用被（1.2)0,0.30,0,50,1.0(11.50,2.0,2.50,3.00mL，各加水至10mL,再间各普加入2.00mI.硫酸铁铵溶液（4.4),加入硫鼠酸求溶液（4.6)1.00ml.-混勾。室温下放置20min。于波长460 nm处，用20mm吸收池，以水作参比测量吸光度，绘制氯化物的校准曲线，7.2样品测定:根据降水中氯化物的含量,吸取5. 00 m1 样品于10 ml 干燥比色管中,加水至10 ㎡l ，以下按绘制校准曲线的步骤（7.1)进行操作，由测得的吸光度：从校准曲线上查得氯化物含量，8分析结果的表述
降水中化物（接CI-计)的浓度以mg/表示，用下式计算：C=
武中C样品中化物的浓度，mg
M——从校准曲线上查得氯化物的含量，agV—取样体积，ml。
9精密度和准确度
6 个 实验室对 含 Cl 1. 00 mg/L,H- 0. 20 mg/I.,S0,- 6. 00 mg/1,N0, 1. 20 mg/l.. K 2. 98 mg/L:Net'0,44 Ⅲg/L 的台成水样进行测定，测定结果 CI的相对标准偏差为4. 1%.相对误差为—3. 0%。
谢加说明：
本标雅出国家环境保护局提出，本标推由中国环境监测总跖负责归可和解释。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标雅生要起草人昊国平，魏复盛。w
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