【国家标准(GB)】 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法

中华人民共和国国家标准
金属粉末比表面积的测定
氮吸附法
Metallic pawder-Determination of the specificsurface area---- Method of nitrogen adsorption1主题内容与适用范围
本标准规定了金属粉末比表面积的测定方法。GB/T 13390--92
本标准适用于金属粉未比表面积的测定。测定范围为0.1～1000m/g。非金属粉未及微孔材料的比表面积测定亦可参照使用。
本标准所测表面积为粉末的总表面积，包括氮分子可进入粉末体的任何开孔表面积它不同于用空气透过法测定的表面积，后者系指包络表面积。2引用标准
GB5314粉末冶金用粉末的取样方法3术语、符号
3.1术语
3.1.1吸附质adsorbate
被吸附的气体。
3.1.2吸附剂adsorbent
发牛吸附的粉未。
3.1.3平衡吸附压力equilibriumadsorptionpressure当吸附达到平衡时吸附质气体的压力。3.1.4饱和蒸气压力saturationvapourpressure在吸附温度下，吸附质完全液化时的蒸气压力。3.1.5相对压力ralative pressure平衡吸附压力与饱和蒸气压力的比值。3.1.6吸附体积adsorbed volumc在平衡吸附压力下，吸附剂吸附的气体体积。3.2符号
本标雅中所用符号见表1。
国家技术监督局1992-02-19批准1992-10-01实施
BET图斜率
脱附峰面积
GB/T 13390-. 92
U形管压力计右臂内孔面积
标准峰面积
BET图截距
与吸附热和冷凝热有关的常数
充气时U形管压力计右臂高度
平衡时U形管压力计右臂高度
仪器常数
试样质量
阿佛加德岁常数，6.022×102
平衡吸附压力
大气压力
充入V。管路中氮气的压力
氧蒸气压力温度计的压力差
吸附温度1。时氮的饱和蒸气压
相对压力
氮气流量
氮气流量
混合气体总流量
总表面积
体积比表面积
质量比表面积
液氮的温度
吸附体积(标准状态)
图2中B部分的空白体积
吸附平衡后V，中剩余氮气体积（标准状态）充入V、中氮气体积（标准状态）单分子层吸附体积（标准状态）图2中A部分管路体积
吸附平衡后V，中剩余氮气体积（标准状态）体积管中充人氮气的体积（标准状态）标准泡体积
标准体积管的体积
1mol氮气的体积（标准状态），22414试样材料的有效密度
氮分了横断面积，16.2×10
min·μV-l.s
4原理
GB/T 13390-92
当试样放在氮气体系中时，在低温下，物质表而将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和物质表面吸附的氮气体积，根据BET方程式（1），计算试样单分子层吸附体积V，，从而求出试样的比表面积。
令P/P。为v(i=P/P)
为A，
3=A+B，作图如图1所示。
为B，便得到一条斜率为A，截距为B的直线方程=AI+B
X=P/P。
图１BET图
图1在相对压力P/P。在0.05～0.35范围内通常是线性的，而两个端点有时会偏离直线，计算时偏离的点应舍掉。
通过一系列相对压力P/P。和吸附体积V的测量，由BET图或最小二乘法求出斜率A和戴距B值，由方程（2)计算出单分子层吸附体积Vm，再由方程（4)或（5）计算出粉末的质量比表面积S或体积比表面积Sv。
一般情况下，C值比较大，即截距B很小，则方程（1)可简化为方程（6)。Vm =- V(1 - P/P.)
#电中国中中
GB/T 13390--92
实验时只测量一点即可计算出V.和Sw5仪器
5.1主要仪器
本标准采用简化BET装置或连续流动色谱仪。根据BET原理制作的，能得到正确比表面积的其他类型的仪器也可以采用。
5.1.1简化BET装置
简化BET装置主要由玻璃件构成（如图2所示）。主要用于单点法测量比表面积。0
、接真空表
真空录
16/ 15/
图2简化BET装置
1U形管压力计；2标准泡；3、4.6、7、16二通活塞；5-气泡，8、9、12元通活赛；10冷阱；11、14-杜瓦瓶；13-氧蒸气压力温度计；15试样泡仪器的标定如下：
a.在仪器安装前，用汞称重法测定标准泡2(包括活塞3的孔)的体积Vb。b．通过对标准泡2抽空、充气和向V，中释放一定压力的气体（氮气或氨气），根据玻意耳-马略特定律测量V，的值。以类似的方法测量V。的值。在仪器安装前，用汞称重法标定U形管压力计1的右臂管内孔面积Ar。5.1.2连续流动色谱仪
本仪器主要由气路系统（见图3)和热导池鉴定器组成。1.
GB/T13390—92
图3连续流动色谱仪气路流程图
1氮气瓶；2—氮气瓶，3一稳压阀；4—稳流阀5—转子流量计；6-混气缸；7-冷阱8--恒温管；9-·热导池；10—六通阀；11—标准体积管；12—试样管；13--杜瓦瓶；14-皂泡流量计5.2辅助设备
5.2.1天平
感量为0.1mg。
5.2.2杜瓦瓶
各种尺寸的杜瓦瓶和液氮存储设备。5.2.3试样管
简化BET装置所用试样管如图4所示，内装一芯子，以减少试样管的死空间和防止抽空时粉末溅出。
图4简化BET装置用试样管
连续流动色谱仪所用试样管如图5所示。515
5.2.4氧蒸气压力温度计
GB/T13390
图5连续流动色谱仪用试样管
用以测量液氮的饱和蒸气压和温度。氧蒸气压力温度计如图6所示，其压力与饱和蒸气压和温度之间的关系参见附录A。图6氧蒸气压力温度计
6取样
6.1取样按GB5314的规定进行。
6.2采用简化BET装置，则称取试样量应使其总表面积在5~50m2范围内。采用连续流动色谱仪，则称取试样量应使其总表面积在0.5～200m2范围。7试验步骤
7.1脱气
在吸附测量之前，必须对试样进行脱气处理。采用简化BET装置测量时，试样应在真空下加热脱气。真空度为1.33～1.33×10-2Pa，加热温度为100～300℃，保持时间为0.5~~3h。采用连续流动色谱仪测量时，应在流动的惰性气氛下加热冲洗试样。加热温度为100～~300℃，保持时间0.5～3h。
7.2测量
7.2.1简化BET装置测量
开始操作仪器以前，应使所有活塞都处于关闭位置。启动真空泵，依次打开活塞12、7、4、16。打开活寒16时，应特别小心，避免将粉末试样抽入系统中。当真空度达到要求时，依次关闭活寒16、7、12，停录。打开活塞6，充入氮气，当压力达到要求时，关闭活塞6和4，读取压力计1右臂示值11.和V，管路中516
GB/T 13390-- 92
氮气的压力P。，并记录室温。然后打开活塞16，把装有液氮的杜瓦瓶14套上，进行吸附测量。当吸附达到平衡时，再次读取压力计1右臂示值H，和平衡吸附压力P，并读取燕气压力温度计13的压力值P。。最后移开杜瓦瓶14,测量完毕。7.2.2连续流动色谱仪测量
氮气为吸附质，氮气为载气（也可用氢气），两种气体以一定比例混合后，在接近大气压力下流过试样，用热导池监视混合气体的热传导率调节氢气流量约为40mL/min，用皂泡流量计14测量氨气流量RHs调节氮气流量，待两路气体混合均匀后，再用皂泡流量计14测量混合气体的总流量RT。然后接通电源，调节电桥的零点。待仪器稳定后，把装有液氮的杜瓦瓶套在试样管12上，当吸附达到平衡时，热导池9测出个吸附峰。移开液氮浴，热导池9又测出一个与吸附峰极性相反的脱附峰。通常，氮气流量调节好后，不再重新调节，通过变化氮气流量Rn,来改变相对压力。在相对压力P/P。为0.05～0.35范围内，至少要测量3~~5点。脱附完毕后，将六通阀10转至标定位置，向混合气中注入已知体积的纯氮气，以得到一个标准峰。带有仪器常数的仪器，不需要测量标准峰。8结果的计算
8.1采用简化BET装置时的结果计算8.1.1充入的氮气体积
充人的氮气体积(标准状态)V。由式(7)求出。273.15
V。= P.(Vp+ A,H.)1. 01325×10 (273. 15 +)8.1.2剩余的氮气体积
当吸附达到平衡后，剩余的氮气体积（标准状态）V和Vbr分别由式（8)和式（9)求出。273.15
Vpr = P(V,+ VAH')
1.013 25 × 105(273.15 + t)
Vh = P(V --
8.1.3吸附的氮气体积
1.01325×105(273.15+t)
吸附的氮气体积（标准状态)由式(10)求出。V= 。--Vpr
8.1.4比表面积
试样的单分子层吸附体积Vm由式（6)求出，其比表面积S和S，由式（4)或式（5)求出。8.2采用连续流动色谱仪时的结果计算8.2.1相对压力
相对压力由式(11)求出。
P/P。
（7）
.（9)
8.2.2吸附的氮气体积
GB/T 13390—92
试样吸附的氮气体积由式（12)和式（13)求出。V=Vt
1.01325×10(273.15+t)
如果使用仪器常数，试样吸附的氮气体积由式（14)求出。V=K·Ad·Rr
8.2.3比表面积
.*-(13)
试样的单分子层吸附体积Vm由式（1)或式（2)求出，其比表面积S或S，出式（4)或式（5）求出。8.3结果精度
通常，比表面积的测量误差约为2%，最大不超过5%。9试验报告
试验报告应包括以下内容：
本标准编号；
鉴别试样的必要说明；
所用仪器类型；
脱气条件；
液氮的饱和蒸气压；
BET图的线性范围。如果采用单点法，应注明相对压力；所得结果；
本标准未作规定的操作；
可能影响结果的任何情况。
22、13
GB/T13390--92
附录A
液氮饱和蒸气压
（参考件）
氮的饱和蒸气压Po、温度t和压差P的关系P
195-73
126-92
194-17
GB/T 13390—92bzxZ.net
续表A1
192-54
附加说明：
GB/T13390~92
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标惟主要起草人李忠全、陈木兰。521
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