【国家标准(GB)】 二氧化铀粉末和芯块中铜,铁,镍,镁,锰,锌,银的测定 原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准
二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定原子吸收分光光度法Determinationofcopper,iron,nickel,magnesiummanganesezinc and silver in uranium dioxide powders and pelletsby atomic absorption spectrophotometry1主题内容与适用范围
GB/T13371-92
本标准规定了原子吸收分光光度法测定二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、锰、锌、镁和银的方法原理，试剂材料，分析步骤，结果计算和精密度。本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、锰、锌、镁和银的测定。测定范围：铜、锰、锌为10～120μg/g；铁、镍、镁为20~200μg/g；银为0.2~2.0μg/g。2方法原理
样品用硝酸溶解，磷酸三丁酯萃取分离铀，水相在空气-乙炔火焰中测定铜、铁、镍、锰、锌和镁；在石墨炉中测定银。免费标准下载网bzxz
3试剂与材料
除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。配制标准溶液和石墨炉分析时应使用去离子水再经石英蒸馏器蒸馏所得的水，其他均使用去离子水。3.1硝酸：密度1.42g/cm，硝酸经石英蒸馏器蒸馏提纯，并标定其摩尔浓度。3.2硝酸溶液c(HNO，）=6mol/L)：用硝酸(3.1)配制。3.3硝酸溶液c(HNOs）=0.5mol/L)：用硝酸(3.1)配制。3.4硝酸溶液{1%（V/V)):用硝酸(3.1)配制。盐酸：密度1.19g/cm2，盐酸经石英蒸馏器蒸馏提纯。3.5
3.6磷酸三丁酯(TBP)：密度0.976～0.981g/cm，用等体积的水洗涤三次提纯。3.7四氯化碳：四氟化碳500mL用硝酸（3.4)100mL洗涤两次，再用水100mL洗涤两次提纯。3.8TBP溶液［50%(V/V))：用(3.6)和(3.7)配制。3.9TBP溶液(25%(V/V)):用(3.6)和(3.7)配制。3.10基体改进剂：10g/100mL的磷酸二氢铵溶液、10g/100mL的硫脲溶液和1g/100mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液按等体积混匀。3.11铜标准贮备溶液（1000μg/mL）：称取光谱纯金属铜1.000g溶解于硝酸（3.1)50mL中，用水稀释至1L。
3.12铁标准贮备溶液（1000μg/mL）：称取光谱纯金属铁丝1.000g溶解于硝酸（3.1)50mL中，用水稀释至1L
3.13镍标准贮备溶液（1000μg/mL）：称取光谱纯金属镍丝1.000g溶解于硝酸（3.1)50mL中，用水国家技术监督局1992-02-02批准8
1992-12-01实施
稀释至1L。
GB/T13371—92
3.14锰标准贮备溶液(1000μg/mL)：称取光谱纯金属锰1.000g溶解于硝酸(3.1)10mL中，用1%（V/V)的盐酸稀释至1L。
3.15锌标准贮备溶液（1000μg/mL）：称取光谱纯金属锌1.000g溶解于硝酸（3.1)50mL中，用水稀释至1L。
3.16镁标准备溶液（1000μg/mL)：称取光谱纯金属镁条1.000g溶解于盐酸(1+1)10mL中，用水稀释至1L。
3.17银标准备溶液（100μg/mL）：称取光谱纯硝酸银(AgNO,)0.1574g溶解于硝酸（3.4)中，并稀释至1L，避光保存。
3.18铜、铁、镍、锰、锌和镁的混合标准溶液：铜、锰、锌各为10μg/mL，铁、镍、镁各为20μg/mL，分别吸取铜（3.11)、锰（3.14)、锌（3.15)的标准备溶液各5mL；铁（3.12)、镍（3.13)、镁（3.16)的标准贮备溶液各10mL于同一个500mL的容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，摇匀。3.19银标准溶液（1μg/mL）：吸取银标准贮备溶液（3.17)1.0mL于100mL的石英容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，摇匀后当天使用。3.20乙炔：纯度不低于99%。
3.21氩气：纯度不低于99.99%。4仪器
4.1原子吸收分光光度计：波长190～900nm，并带有石墨炉附件。4.2铜、铁、镍、锰、锌、镁和银的各元素的空心阴极灯。4.3分析天平：感量0.1mg，最大称量200g。5样品制备
二氧化铀芯块样品在玛瑙研钵中研磨，粒度小于0.154mm，贮存于洁净的聚乙烯瓶中。6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1称取二氧化铀样品1.000g于100mL的石英烧杯中，以水湿润后加入硝酸（3.1)3mL，加热溶解，并蒸发溶液至粘液状取下。加入硝酸（3.2)10mL，加热使溶液清亮，冷却后将溶液定量转移至石英分液漏斗中。
6.1.2在所得水溶液(6.1.1)中加入TBP溶液(3.8)10mL，振荡1min，静置分层后弃去有机相。6.1.3在所得水溶液（6.1.2)中加入TBP溶液(3.9)10mL，振荡1min，静置分层后弃去有机相。水相用四氯化碳（3.7)5mL振荡30s，静置分层后弃去有机相。将水溶液定量转移至100mL的石英烧杯中，盖上表面血，加热并蒸发溶液至1mL左右取下。6.1.4在所得水溶液（6.1.3)中加入硝酸（3.3)10mL，加热至近沸取下。将溶液定量转移至20mL的石英容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，得试样溶液A1。6.1.5按6.1.1～6.1.4的步骤作空白实验，得空白溶液B。6.2火焰法测定铜、铁、镍、锰、锌、镁6.2.1标准系列溶液的配制：吸取混合标准溶液（3.18)0.0，1.0,3.0，5.0，7.0，10.0mL，分别置于20mL的石英容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，摇匀。6.2.2仪器预热后，按选择确定的工作参数，先测量各元素的标准系列溶液（6.2.1)，然后测量空白溶液B,和试样溶液A,中各元素的浓度，计算各元素在样品中的含量。6.3石墨炉法测定银
GB/T13371-92
6.3.1银标准系列溶液的配制：吸取银标准溶液（3.19)0.0，0.2,0.5，1.0，1.5，2.0mL，分别翼于10mL的石英容量瓶中，加入基体改进剂(3.10)1mL，用硝酸(3.3)稀释至刻度、摇匀。6.3.2吸取试样溶液A，(6.1.4)和空白溶液B,(6.1.5)各4mL分别置于10mL的石英容量瓶中，加入基体改进剂(3.10)1mL，用硝酸(3.3)稀释至刻度,摇匀。得试样溶液A,和空白溶液B2。6.3.3仪器预热后，按选择确定的工作参数和石墨炉加热程序，先测量银的标准系列溶液（6.3.1)，再测量空白溶液Bz和试样溶液A2中银的浓度，并计算银在样品中的含量。7结果计算
按下列公式计算分析结果：
-二氧化铀样品中待测元素的含量，ug/g；式中：c-
A-试样溶液中待测元素的浓度，ug/mL；V测时试样溶液的体积，mL；
m—样品的实际取样量·g。
8精密度
火焰法相对标准偏差优于10%，石墨炉法相对标准偏差优于15%。附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草。本标准主要起草人王锡曾。
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