【国家标准(GB)】 工业五硫化二磷

中华人民共和国国家标准
五硫化二磷
Technidal phosphorus pentasulfide主题内容与适用范围
GB13258-91
本标准规定了工业五硫化二磷的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于工业五硫化二磷。该产品主要用于制造化学农药润滑材料的添加剂、浮选剂及维生素等。
分子式：P,Su
相对分子质量：444.495（1987年国际原子量）2引用标准
GB 191
GB 602
GB 603
危险货物包装标志
包装储运图示标志
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
GB6003
3技术要求
试验筛
试验方法中所用制剂及制品的制备T.业五硫化二磷应符合表1所规定的要求：表1
指标名称
外观：
粉状品
片状品
磷含堡(以P计)，%
硫含量(以S计),%
终熔点、C
熔距，C
升华后残余物.%
铁含量(以Fe计)，%
国家技术监督局1991-11-09批准821
优级品
27. 6~28. 2
71.7~72.3
-级品
合格品
黄至黄绿色
黄至黄绿色
27.3~28.3
71.0~72.5
黄绿至灰黄色
暗黄至深绿色
26. 7~28. 6
70. 0~～73. 0
1992-10-01实施
醇试验：
指标名际
乙基“硫代磷酸得率，：
异丁基硫代磷酸得率.%
粒度或片厚：
粉状品：850um标准筛筛余物，%片状品片厚.mm
4试验方法
GB 13258-
续表1
优级品
-级品
本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和蒸馏水或间等纯度的水，4.1五硫化二磷的外观
通过目测试样的颜色来决定。
4.2磷含量的测定重量法（仲裁法）4.2.1方法提要
合格品
试样用过氧化氢-氨水分解。在酸性介质中，正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸啉沉淀。过滤、洗涤、干燥、称量所得沉淀。4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1盐酸(GB622);
4.2.2.2硝酸（GB626)：1+1溶液；4.2.2.3氮水（GB631):1+2溶液，使用时现配；4.2.2.4过氧化氢（GB6684）：1+5溶液，使用时现配；4.2.2.5喹钼柠酮试剂：
称取70钥酸钠（NazMo0，·2H,0,HG3—1087)溶解于150mL水中，制得溶液a。称取60g柠檬酸（GB9855）溶解于85mL硝酸和150mL水的混合液中，冷却，制得溶液b。在不断搅拌下，慢慢地将溶液a加入到溶液b中，制得溶液c。量取5mL喹啉试剂，加入到35ml.浓硝酸和100ml.水的混合液中，冷却后，在不断搅拌下缓慢地加到溶液c中，放置24h，过滤，滤液中加入280mL丙酮（GB686），用水稀释至1000ml.，混句。贮存于棕色瓶中，避光、避热。4.2.3仪器和设备
4.2.3.1电热干燥箱；
4.2.3.2玻璃滤器：滤板孔径5~15μm。4.2.4分析步骤
称取0.40.6g试样，称准至0.0002g，迅速置于干燥的500mL锥形瓶中，盖上瓶塞，轻轻摇动、使试样均匀地分布于瓶底。加入预先混合好的100mL过氧化氢溶液和50mL氨水溶液的混舍液，盖.1:瓶塞（瓶塞用滤纸垫好），轻轻振摇，静置1～3h，煮沸15min后，加入30ml盐酸，再煮沸25min，冷却后将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻线，干过滤，弃去最初部分滤液，所得滤液即为供以后分析用的滤液A。
按上-述步骤同时制备空由滤液B。用移液管吸取10ml滤液A，置于400mL高型烧杯中.加入10mL硝酸溶液、50ml.水，加热至325
宽费家
GB 13258—91
沸。加入35mL喹钼柠酮试剂（4.2.2.5）.盖上表面皿，摇动，加热煮沸1min，冷却至室温。用预先干燥至恒重（称准至0.0002g)的玻璃滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1~~2次（每次用水约25mL.），将沉淀完全移入玻璃滤器中后，继续用水洗涤，洗涤用水共约125~150mL
将玻璃滤器连间沉淀置于180C电热干燥箱内，干燥45min，移入干燥器中冷却，称量。在进行上述测定的同时，用移液管吸取10mL空白滤液B，按与测定相同的分析步骤作空白试验。4.2.5分析结果的表述
磷（P）含量X，以质量百分数表示，按式（1)计算：(m-m.)×0. 014 00×250×100
(ml - m2) X 0. 014 00 × 2 500式中：m，磷钼酸喹啉沉淀的质量，g;m2
空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；-试样质量，g；
0. 014 00—
磷钼酸喹啉换算为磷的系数。
4.2.6允许差
取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于0.2%。4.3磷含量的测定分光光度法
4.3.1方法提要
试样用过氧化氢-氨水分解。在硝酸溶液中，钼钒试剂与磷酸根生成磷钼钒的黄色络含物，在440nm波长处，用分光光度计测其吸光度。4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1硝酸(GB626);
4.3.2.2磷酸二氢钾(GB1274);
4.3.2.3硝酸（GB626）：1+3溶液；4.3.2.4钼钒试剂：
a：称取50g钼酸铵［（NH）。Mo,O24·4H2O,GB657)，称准至0.01g，溶解于500mL水中，加热至50~60℃，冷却，过滤，制得溶液a。b．称取1.5g偏钒酸铵（HG3一941），称准至0.01g，溶解于250mL水中，加热至50～60℃。如果钒酸盐溶解时呈黄色，应在加热前添加数滴氨水。将溶液过滤，冷却，添加250mL硝酸溶液（4.3.2.3），制得溶液b。
c。边搅拌，边将溶液a注入溶液b中，再加入350mL浓硝酸，充分搅拌。此溶液可长期保存。4.3.2.5磷标准溶液：1ml.含0.100mg磷。称取0.4394g置于硫酸干燥器中干燥过的磷酸二氢钾（4.3.2.2），称准至0.0002g，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。4.3.3仪器和设备
分光光度计。
4.3.4分析步骤
4.3.4.1标准曲线的制作
向六个100mL容量瓶中用滴定管准确加入磷标准溶液（4.3.2.5)20,24，28,32,36，40mL，相当于含2.0.2.4，2.8,3.2,3.6，4.0mg磷，然后加水至约70mL，再加入25mL钼钒试剂（4.3.2.4），用水稀释至刻线，摇匀，放置20~30min。在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量标准326
显色溶液的吸光度。
GB 13258-91
以磷质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.3.4.2测定
吸取5～7ml由4.2.4步骤制得的滤液A，放入100ml.容量瓶中，加水至约70mL，再加入25mL钥钒试剂（4.3.2.4）.用水稀释至刻线，摇匀，放置20~30min。在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量其显色溶液的吸光度。
4.3.4.3空白试验
吸取由4.2.4步骤制得的空白滤液B,其体积与测定时所取的滤液A之体积相同，置」100mL容量瓶中，加入20.00mL磷标准溶液（4.3.2.5），加水至约70ml，再加入25ml钼钒试剂（4.3.2.4）.用水稀释至刻线，摇匀，放置20~30min。在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量其显色溶液的吸光度。
4.3.5分析结果的表述
从滤液A的吸光度（4.3.4.2)中减去空白滤液B的吸光度（4.3.4.3），以此差值从标准曲线（4.3.4.1)上查得相应的磷质量。磷(P)含量X以质量百分数表示，按式(2)计算：Xx =vmmX2500 ×100
ml × 250
ml×25
式中；ml由标准曲线查得的磷质量,mg；V—-吸取滤液A的体积，mL；
试样质量，g。
4.3.6允许差
取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于0.3%。4.4硫含量的测定重量法
4.4.1方法提要
试样用过氧化氢-氨水分解。在酸性介质中，硫酸根离子与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀。过滤、洗涤、灼烧、称量所得的沉淀。
4.4.2试剂和溶液
4.4.2.1盐酸(GB622);
4.4.2.2氟化锁（GB652)溶液：10g/L溶液；4.4.2.3硝酸银（GB670)溶液：10g/L溶液；氨水(GB631）：1+1溶液；
4.4.2.5甲基红（HG3—958)指示剂：1g/L乙醇溶液；4.4.2.6慢速定量滤纸。
4.4.3仪器和设备
4.4.3.1恒温水浴；
4.4.3.2高温炉；
4.4.3.3瓷埚。
4.4.3.4分析步骤
吸取25.00ml.由4.2.4步骤制得的滤液A，置于500mL烧杯中，加入3~～4滴甲基红指示剂，用327
GB 13258--91
水中和至指示剂旱黄色，加入3mL盐酸、400mL水，加热煮沸，以5～8mL/min的速度滴加煮至近沸的75ml.氯化锁溶液、加热至沸，在60C的恒温水浴中静置20～2hh。趁热用慢速定盐滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子存在为止（以硝酸银溶液检验）。把滤纸连同沉淀罩于预先灼烧至恒重（称准至0.0002g）的瓷埚中，干燥沉淀，灰化滤纸，在800C的高温炉中灼烧15min.取出稍冷，移入干燥器中冷却后.称量，4.4.4分析结果的表述
硫(S)含量X：以质量百分数表示.按式(3)计算：X, =\1 ×0:173× 250 × 10bm × 25
mlX 0.137 3 X 1 000
式中：m，-灼烧后沉淀质雄-号，m试样质量，g
硫酸钡换算为硫的系数。
0. 137 3-—
4.4.5允许差
取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于0.3%。4.5熔点和熔距的测定
4.5.1方法提要
.（3)
用毛细管法，在双浴式熔点测量装置上测定试样的初熔点和终熔点，终熔点与初熔点之差即为熔距。
4.5.2仪器和设备
4.5.2.1圆底烧瓶：容积250ml，直径80mm，口径约30mm；4.5.2.2试管：长100~110mm，直径20mm；4.5.2.3胶塞：外侧有出气孔；
测量温度计：校正过的全浸式温度计，最大读数300℃，分度不大于0.5C；4.5.2.4
4.5.2.5辅助温度计：分度为1C；4.5.2.6毛细管：内径0.8~~1.2mm，管壁厚为0.15~0.2mm，长度约50~60mm，-端熔封；4.5.2.7按图1所示，将烧瓶、试管、温度计以及胶塞连接在-一起，向烧瓶中注入约其3/4体积的硫酸（或液体石蜡）.并向试管中加入硫酸（或液体石蜡），试管中的液面与烧瓶中的液面应处在同一高度。注：（I》由于热的硫酸触及人体会引起严重烫伤，所以加热时必须非常小心：容器外壁应预先擦干，加热应均勺，防止局部过热·致使容器破裂，操作者应戴上护目镜。②勿使样品或其他有机物触及硫酸，否则硫酸将变成棕黑色，有碍于熔点的观察。若发生上述情况，可酌加少许硝酸钠(或硝酸钾)晶体，加热后即褪色。328
4.5.3分析步骤
GB 13258---91
图1熔点测定装置
1—圆底烧瓶；2—试管；3、4--胶塞；5---温度计；6—辅助温度计；7—毛细管为将试样填装于毛细管中，首先将其敞口端插入磨细的试样中，然后口朝上竖正。取高约800mm，内径约15mm的干燥玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上，将毛细管从玻璃管上端沿玻璃管内壁自由下落5～6次，直至毛细管内的试样紧缩至2～3mm高为止。将测量温度计（4.5.2.4）固定于试管中，不得触及管壁或管底，辅助温度计（4.5.2.5)附着于测量温度计（4.5.2.4)的上端，使其水银球在测量温度计（4.5.2.4)露出胶塞上的水银柱中部。将装有试样的毛细管附着于测量温度计（4.5.2.4)上，使试样部分与测量温度计水银球的中部处在同一高度。加热烧瓶，当测量温度升至接近样品熔点尚低约10℃时，控制升温速度为每分钟1℃左右。当试样局部出现液化时的温度为初熔点，试样完全熔化时的温度为终熔点，同时记录辅助温度计（4.5.2.5）的读数。
4.5.4分析结果的表述
4.5.4.1终熔点的计算
五硫化二磷的终熔点（1）以摄氏温度表示，按式（4)计算：式中：t
观察到的终熔点，C；
1t, +0.00016h(tt2)
辅助温度计的读数，C；
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h—测量温度计露出胶塞上部的水银柱高度,以℃计；一汞体积的表观膨胀系数,1/℃
0. 000 16-
4.5.4.2熔距的计算
五硫化二磷的熔距（△t）以摄氏温度表示，按式（5)计算At = t- t
式中：t
4.5.4.1中式（4)的计算结果（即终熔点），℃；.（5)
t\--初熔点，即观察到的初熔点按式4)计算的结果，此时式（4)中的t应为观察到的初熔点读数，℃。
4.5.5允许差
取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值应不大于1℃。4.6升华后残余物的测定
4.6.1方法提要
试样在氮气中于500～520℃温度下升华，称量残余物4.6.2试剂
氮气。
4.6.3仪器和设备
4.6.3.1管式炉；
4.6.3.2高温炉，
4.6.3.3石英试管：长约250mm，直径约25mm4.6.3.4石英导气管：一支长约300mm；另-支长约100mm，直径约6mm；4.6.3.5瓷舟:82mmX12mm×9mm；4.6.3.6洗气瓶：250mL。
4.6.4分析步骤
图2升华后残余物测定装置
1管式炉；2—石英试管：3—瓷舟；4-热电偶；5—缓冲瓶：6-盛有10%氢氧化钠溶液的洗气瓶；7一装有高氟酸镁或五氧化二磷的U型管按图2所示，连接测定升华后残余物的装置，将管式炉接通电源，用2～3L氮气吹洗系统10~15min。
在500~520℃温度下，灼烧瓷舟至恒重，称量，称准至0.0002g。取约1g试样迅速置于称量瓶中，330
下造装
GB 13258—91
称量，称准至0.0002g。把称量瓶中的试样移入瓷舟中，称取空称量瓶的质量，称准至0.0002g。将盛有试样的瓷舟置于预先处理过的石英试管（4.6.3.3)中，盖上管塞，通氮气吹洗5min。停止通气，将石英试管插入预先加热至500～520℃的管式炉中，驱赶五硫化二磷20min，并在低温区域冷凝。20min后，从管式炉中取出试管，接通氮气流。冷却后，小心地用夹子从石英试管中取出瓷舟，移置于干燥器中冷却，称量，称准至0.0002g。注：清除沉积于石英试管上部的五硫化二磷，可先用机械方式擦拭，再用漫上碱液的抹布擦拭，然后用有乙醇的抹布擦净清理过的表面。当石英试管壁上生成炭黑的黑圈时，可在800~~900℃温度下，在空气中灼烧除去。4.6.5分析结果的表述
升华后残余物的含量区，以质量百分数表示，按式（6)计算：(m3 - m)
m1 一m2
式中：m
瓷舟质量，8；
装有试样的称量瓶的质量，8；
m2-—空称量瓶的质量,g；
m：升华后瓷舟和残余物的质量，g。4.6.6允许差
取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于0.04%。4.7铁含量的测定
4.7.1方法提要
·（6)
试样用过氧化氢-氨水分解。用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH一2～9时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物。在510nm波长处，用分光光度计测其吸光度。4.7.2试剂和溶液
4.7.2.1硫酸(GB625)；
4.7.2.2硫酸铁铵CNH,Fe(SO.)2·12H2O,GB1279];4.7.2.3盐酸(GB622):2+1及1+2溶液；氨水(GB631）：4+1及1+4溶液；4.7.2.4
4.7.2.5抗坏血酸溶液：20g/L溶液；4.7.2.6乙酸（GB676)-乙酸钠（GB693)缓冲溶液：pH4.5，按GB603中的规定配制；4.7.2.7邻菲啰啉(GB1293)溶液：2g/L溶液；4.7.2.8铁标准溶液：1mL含0.100mg铁，按GB602中的规定配制；4.7.2.9铁标准溶液：1mL含0.010mg铁，将铁标准溶液（4.7.2.8）用水稀释10倍。此溶液使用时配制。
4.7.2.1024-二硝基酚（HGB3391)指示剂：1g/L溶液，称取0.1g2,4-二硝基酚，溶于5mL乙醇(GB678)中，用水稀释至100mL。4.7.3仪器和设备
分光光度计。
4.7.4分析步骤
4.7.4.1标准曲线的制作
用移液管吸取0,1,2，4，6，8，10mL铁标准溶液（4.7.2.9），分别置于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加入2滴2，4-二硝基酚指示剂，逐滴加入氨水中和溶液至黄色，再用盐酸溶液调节至恰为无色，所用盐酸不得过量。
加入2.5mL抗坏血酸溶液，摇匀，静置5min，加入10mL缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液，加水至刻线，摇匀，放置20min。
GB13258—91
在分光光度计.上于510nm波长处，用3cm吸收池，以水为参比，测量标准显色溶液的吸光度。从每个标准显色溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度，以铁质量为横坐标，对应的吸光度之差值为纵坐标，绘制标准曲线。
4.7.4.2测定
吸取50～~100mI由4.2.4步骤制得的滤液A，置于烧杯中，小心蒸发至体积约20~~30mL，冷却。将溶液定量地移入100mL容量瓶中，注意溶液总体积不超过40mL。以下按4.7.4.1中加入2滴2，4-二硝基酚指示剂．”步骤测量试液的吸光度。4.7.4.3空白试验
除不加试样外，使用与测定完全相同的分析步骤、试剂及其用量，进行平行操作。4.7.5，分析结果的表述
从试液的吸光度（4.7.4.2)中减去空白试验的吸光度（4.7.4.3)，以此差值从标准曲线上查出相应的含铁量。
铁（Fe）含量X，以质量百分数表示，按式（7)计算：mlX250
X,-v.mx1000
m2×25
式中：m
由标准曲线查得的铁质量，mg；-取作比色分析的滤液A的体积，mL；试样质量，8。
4.7.6允许差
取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于0.001%。4.8醇试验二乙基二硫代磷酸得率的测定4.8.1方法提要
·（7)
以二甲苯为介质，在70℃温度下，五硫化二磷与乙醇反应生成二乙基二硫代磷酸。取部分反应产物，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。4.8.2试剂和溶液
4.8.2. 1 二甲苯(HG 3—1011)
4.8.2.2无水乙醇(GB678)；
4.8.2.3氢氧化钠(GB629)：c(NaOH）=0.5000mol/L标准滴定溶液，按GB601中的规定配制并标定；
4.8.2.4溴甲酚绿（HG3—1220)-甲基红（HG3—958)混合指示剂：按GB603中的规定配制。4.8.3仪器和设备
4.8.3.1可调速电动搅拌器；
4.8.3.2恒温水浴；
4.8.3.3250mL四颈烧瓶及与之相配的冷凝管、玻璃塞；4.8.3.4与冷凝管相连接的两个250mL洗气瓶；4.8.3.5玻璃滤器：滤板孔径15~40μm。4.8.4分析步骤
4.8.4.1二乙基二硫代磷酸的合成按图3所示，连接合成二乙基二硫代磷酸装置。称取约27.75g试样，称准至0.01g，边搅拌边通过粗颈玻璃漏斗将试样倾入预先装有50mL二甲苯的四颈烧瓶中。将四颈烧瓶在恒温水浴上加热到65℃，到达规定温度后，停止加热，通过分液漏斗小心地往四颈烧332
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瓶中加入32mL无水乙醇，注意反应不得过分激烈。以连续添加无水乙醇的方式，维持反应物温度为70℃左右，并避免反应物过多地起泡沫加完全部无水乙醇后，在68～70C恒温2h，并用可调速电动搅拌器不停地搅拌。2h后停止搅拌，使反应物冷却,将反应物定量地转移到100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻线，摇匀。
如反应后沉淀物较多，则需用玻璃滤器过滤。图3合成装置
1反应烧瓶；2--带水浴的可调电炉；3-磨口搅拌器；4~温度计5一回流冷凝管；6--配料孔：7橡皮密封圈；8·电动机，9—连接冷凝管和吸收系统的应接管；10一装有100g/L的氢氧化钠溶液的吸收瓶；11--缓冲瓶4.8.4.2二乙基二硫代磷酸的测定向250ml锥形瓶中倒入50mL无水乙醇，加人10～12滴现配的混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.8.2.3)滴定至溶液颜色由红变绿。取2.00mL合成产物，置于另一250mL锥形瓶中，加入上述中和过的乙醇，充分摇匀，并迅速用氢氧化钠标准滴定溶液（4.8.2.3)滴定至溶液颜色由红变绿。4.8.5分析结果的表述
二乙基二硫代磷酸的得率X。以百分数表示，按式（8)计算：X
V.c× 0.111 1 × 100
V-c× 0. 111 1 × 5 000
GB 13258—91
式中：V一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m ——试样质量，g;Www.bzxZ.net
0.111 1-—-与1.00 mL 氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.p00 mol/L)相当的,以克表示的五硫化二磷的质。
4.8.6允许差
取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于0.6%。4. 9 醇试验 二异丁基二硫代磷酸得率的测定4.9.1方法提要
在80℃温度下，五硫化二磷与异丁醇反应生成二异丁基二硫代磷酸。取部分反应产物，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点4.9.2试剂和溶液
4.9.2.1异丁醇；
4.9.2.2无水乙醇（GB678)；
4.9.2.3氢氧化钠（GB629）标准滴定溶液：c（NaOH）一0.1mo1/L，按GB601中的规定配制并标定；4.9.2.4溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：同4.8.2.4。4.9.3仪器和设备
同4.8.3。
4.9.4分析步骤
4.9.4.1二异丁基二硫代磷酸的合成将四颈烧瓶上安插回流冷凝管及温度计的磨口颈孔用塞子塞上，连同搅拌器一起称量，称准至0.1g。往四颈烧瓶中加入约67g试样，塞上塞子，重新称量，称准至0.1g，按质量之差计算五硫化二磷的试样量。
按图3所示连接装置。在搅拌器不停搅拌下，逐渐期入160mL异丁醇与五硫化二磷混和，控制反应温度不超过80℃。异丁醇全部加完后，将四颈烧瓶置于80℃的恒温水浴中，不停地搅拌，维持这一温度2h。
反应结束（停止搅拌，凭目视观察，四颈烧瓶中呈单相溶液）后，将四颈烧瓶冷却至室温，卸下冷凝管和温度计，塞上瓶塞，称量，称准至0.1g。根据反应后四颈烧瓶的质量与空四颈烧瓶的质量之差，确定在异丁醇中所生成之酸(反应产物)的总量。如称取的试样在异丁醇中溶解不完全，用玻璃滤器过滤反应产物于抽滤瓶中，从反应产物的质量中减去不溶物的质量。
4.9.4.2二异丁基二硫代磷酸的测定称取约0.5g由4.9.4.1步骤制得的反应产物，称准至0.0002g，溶解于中和过的无水乙醇中，加入10~~12滴现配的混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.9.2.3)滴定至溶液颜色由红变绿。4.9.5分析结果的表述
二异丁基二硫代磷酸的得率X，以百分数表示，按式(9)计算：V.c m X 0. 111 1 × 100
式中：V—-氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m，-反应产物质量，g；
m2 -—供滴定的反应产物的称取量,g;试样质量，g；
0. 111 1-
GB 13258--91
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH）=1.000mol/L）相当的，以克表示的五硫化二磷的质量
4.9.6允许差
取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于0.6%。4.10粒度或片厚的测定
4.10.1粒度的测定
4.10.1.1方法提要
粉状五硫化二磷的粒度,以 850 pm试验筛筛余量表示。试样用 850 μm 试验筛过筛，称量筛余物。4.10.1.2仪器和设备
850μm试验筛：符合GB6003中R40/3系列孔径尺寸。4.10.1.3分析步骤
筛分应在通风橱中进行。
称取五硫化二磷试样50g，称准至0.1g，置于850μm试验筛中，配上筛底，盖上筛盖，振荡过筛，直至筛余量不再减少为止，称量筛余物，称准至0.018。4.10.1.4分析结果的表述
粒度以850um试验筛筛余物的质量百分数X：表示，按式（10)计算：ml×100
式中：m筛余物质量,g;
试样质量，g。
4.10.1.5允许差
取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于0.5%。4.10.2片厚的测定
4.10.2.1方法提要
用游标卡尺直接测量片状五硫化二磷的厚度。4.10.2.2仪器和设备
游标卡尺：精度10μm。
4.10.2.3分析步骤
（10）
用清洁的不锈钢镊子夹取片状五硫化二磷，迅速用游标卡尺测量其厚度，取5～10个样品的测量平均值作为测定结果。
5检验规则
5.1五硫化二磷由生产厂的质量检验部门检验，每批出厂的五硫化二磷必须符合本标准的要求，并附有质量证明书，其内容应包括：生产厂厂名、商标、产品名称、本标准号、等级、批号、总重及净重、生产日期等。
5.2每批产品的重量应不大于30t。5.3使用单位在收到五硫化二磷的15日内，有权按照本标准的检验规则和试验方法对其进行检验。5.4检验用的样品，由质检部门专人随机按桶取样。当总单元数小于500桶时，取样单元数可直接按表2查得；如总单元数大于500桶时，取样单元数按产品总单元数的立方根的三倍数-—3N（N为总桶数)来确定，如遇小数则进为整数。335
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