【国家标准(GB)】 甘油试验方法 砷的限量试验

中华人民共和国国家标准
甘油试验方法碑的限量试验
Test methods for glycerines-Limit test for arsenic
1主题内容与适用范
本标准规定了甘油中碑的限量试验方法。本标准适用于甘油中碑的限量试验。2原理
GB/T 13216.11—91
试验溶液以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至色的色斑，比较样品与标准砷斑作出判断。3试剂
所用试剂应为分析纯，特别是锌粒应无砷或含砷量极低；试验用水为蒸馏水或纯度相当的水。3. 1 盐酸(GB 622):P20约 1. 19 g/mL3.2碘化钾（GB1272），16.5%（m/V)溶液。3.3氯化亚锡(GB638)盐酸溶液。溶解8g氟化亚锡于500mL盐酸(3.1)中，保存于有玻璃塞的玻璃瓶内，有效使用期为三个月。3.4无砷锌（GB2304）：粒状。
3.5氢氧化钠（GB629）：20%溶液。3.6硫酸(GB625):10%溶液。
3.7乙酸铅(HG3—974)吸收棉。
溶解9.5g乙酸铅三水合物于水中，稀释至100mL，贮于玻璃瓶内，密封保存。取脱脂棉浸入该乙酸铅溶液与水等体积混合液中，湿透后沥去过量的溶液，在低于100℃的烘箱内烘干，贮于具塞瓶中备用。
3.8溴化汞（GB1398)试纸bzxz.net
将5.5g溴化汞溶解于95%乙醇，稀释至100mL水溶液。将不含砷的滤纸剪成直径2cm的圆片或边长2cm的方片，在漠化汞溶液中浸溃1h以上，保存于冰箱中，临用时取出滤纸片置暗处阴干备用。
3.9砷标准溶液
将三氧化二(As20:)(GB1256)于105C烘箱干燥2h。精确称取0.1320g三氧化二砷于100mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（3.5)溶解，加硫（3.6)中和后，再加硫酸10mL，用水转移至1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准贮液,每毫升含砷 0.1 mg。准确移取10.0mL砷标准贮液至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准使用溶液，每毫升含砷1 μg，需临用时配制。国家技术监督局1991-09-14批准1992-08-01实施
4仪器
普通实验室仪器和
4.1量簡25mL。
4.2移液管：2m.，5mL，10mL
4.3容量瓶：1000mL。
4.4测装置（见图），包括：
罐形瓶：100mL
GB/T13216.11—91
橡皮塞：中间有孔与测砷管相配；b.
c.玻璃测碑管：全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径约6.5mm，自此以下渐细，未端内径约1-3mm。距末端约1cm处有一直径约2nm的小孔，狭细部分紫密插入橡皮塞中，使下部小孔伸出橡皮塞至少3mm。顶端为圆形平的管口，表面磨平，对径两侧面各有一钩，用以固定玻璃帽。自顶端管3cm以下的较粗部分装入5~6cm长的乙酸铅吸收棉d.玻璃帽：下端面磨平，上面有弯月形槽，中央有直径6.5mm的孔。使用时，装入玻璃测砷管下端的橡皮塞塞入锥形瓶口，玻璃帽盖在玻璃测砷管上端管口，使圆孔相互吻合，中间夹一片汉化汞试纸，用橡皮团穿过钩套住玻璃帽与测碑管。5
测碑装置图
1—雄形瓶，2—橡皮塞，3测管，4 管口， 5—玻璃幅
5试验程序
5.1试验准备
取A、B二套测砷装置，如4.4所述，配好橡皮塞，在玻璃测管上部较粗部分填入5-6cm长的乙酸铅棉花，在玻璃帽和测碑管上端面间夹一片溴化汞试纸，用橡皮图固定玻璃帽与测砷管。5.2试验
向锥形瓶A中加入1.0g甘油试样，锥形瓶B中期入2.0mL砷标准使用溶液，各加入5mL数酸（3.1）、5mL碘化钾溶液（3.2)和5滴氯化亚锡酸性溶液（3.3）。向每个形瓶加水使溶液总体积至约40ml，于室温下放置10min后，各加入1.5g锌粒（3.4）。迅速将玻璃测管下面的橡皮塞塞人锥形瓶口。将锥形瓶漫入约25℃的水盘中，调节水的温度，控制反应速度，但水激不得超过40℃。1h后，拆开658
GB/T13216.11—91
玻璃帽，取出溴化汞试纸，比较样品试验砷斑与砷标准试验的砷斑颜色。如样品试验砷斑颜色不深于标准砷斑的颜色，即认为甘油中含砷不高于2mg/kg。两次平行试验得到相同的结果，即为最后的结果。6试验报告
试验报告应表明样品试验砷斑颜色深于、等于或浅于砷标准砷斑颜色。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人陈芝良、李豪琴。本标准系参照采用英国药典BP1980中附录碑的限量试验。自本标准实施之日起，原中华人民共和国轻工业部发布的部标准QB177—62%甘油中碑的测定法》作废。
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