【国家标准(GB)】 聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定(热失重法)

中华人民共和国国家标准
聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定（热失重法）
Determinatlon lor the carbon blackcontent of polyethylene pipes and fittingsby calcinatlon and pyrolysisGB 13021 91
本标准参照采用国际标准ISO69641986聚烯烃管材和管件热失重法测定炭黑含量测定方法及舰范。
主题内容与适用范围
本标准规定了案乙烯管材和管件炭黑含量的测定方法。本标准适用于聚乙烯管材和管件，也适用于聚烯烃管材和管件及制造管材和管件所用原料的炭黑含母的测定。
2原理
一定量的样品在氮气流中于550士50C热解大约45min，并在900士50℃烧。根把热解和烧前后的质量差计算炭黑含量。
3试剂
氮气，储存于配有减压阀和流量表的钢瓶中。4设备
4.1 石英样品舟：长 50~60 mm。4.2管式电炉。
4.3除氧装：串联的两根玻管，分别装有活性铜和乙酸锰，配有电热丝和温度控制装置。也可用其他除氧装置。除氧后氮气中氧含量小于20ppm。4.4马福炉，
：4.5能装入样品舟的玻离干燥器。5试验步骤
5.1称量条件
温度为23±2℃。
5.2试样
从管材、管件或原料中任取样3份，每份约1g。粉碎后称策，准确至0.0001名。5.3步骤
5.3.1将管式电炉升温至550士50℃。打开氮气钢瓶，使氮气依次通过活性铜（预先加热到180℃）和乙国家技术监督同1991-07-03批准1992-04 01实施
GB 13021-91
酸锰及流计、然后进人式电炉，调节流量计,使氮气通人管式电好的流速为200 mL/min，人约5 min。
5.3.2将装有样品的样品舟推入管式电炉的中心，调节氮气流速为100ml./min.于550士50℃的温度下热解 45 min。
5.3.3热解终了时，将样品舟移回至管式炉的低损部分。继续保持通入氮气10min。5.3.4取出样品舟，置于干燥器中冷剂，称拆，准确至0.0001多.5.3.5将样品舟置于马福炉中搬烧，温度为900士50，直至炭黑全部消失为止。再放入干燥器中冷却，称量，准确至0.0001g。
6计算及结果表示
炭黑含鼠%)出式(1)计算：
m2二m×100
式中：m,--—试样质量，g：
样品舟和试样在550C热解后的质量.g：-~样品舟在900℃殿烧后的质量，。取三个试验结果的算术平均值。保留两位有效数字。其中灰分含量c1（%)由式(2)计算：#100
式中：碰--
样品舟质量，B：
m;,m3 —一同前。
取三·个试验结果的算术平均值。保留两位有效数字。7试验报告
试验报告包括下列内容：
有关试样的金部情况。
炭黑含虽,以质量百分比表示。
各个测定值；
平均值。
如果灰分含量大于试样质量的1%，则要报出灰分含基，并注明测定的炭黑含量可能超过实际值。
本标准尚末列入的操作细节及可能影响测定结巢的任何意外情况测试人员和日期。
本标准代号。
附加说明：
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